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1　樣品前處理技術

1·1　固相萃取

固相萃取法主要用于液相色譜分析中樣品前處理,其原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再利用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。根據固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分為以下幾種類型:

1)正相固相萃取:柱中填料都是極性的,如硅膠在此基礎上、氧化鋁和硅鎂吸附劑等,用來萃取(保留)極性物質助力各行。

2)反相固相萃取:柱中填料通常是非極性的或是弱極性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性的化合物自主研發。

3)離子交換型固相萃取:柱中填料是帶電荷的離子交換樹脂,如NH3所萃取的目標化合物是帶電荷的化合物確定性。此外,也可以利用抗原抗體反應或配體,受體結合的原理制備親和型固相萃取,可進行選擇性洗脫。但是抗體和受體的制備比較困難,對有機溶劑敏感,所以在實際應用上受到限制。

固相萃取操作步驟包括柱預處理講故事、加樣非常完善、洗去干擾組分和回收待測組分四個部分。其中加到萃取柱上的樣品量取決于萃取柱的尺寸全面革新、類型作用、待測組分的保留性質以及待測組分與基質組分的濃度等因素。SPE的另一種分離情況是雜質被保留在柱上,待測組分通過柱行業分類。樣品被凈化但不能富集待測組分,也不能分離保留性質比待測組分更弱的雜質,即凈化不技術特點。與傳統(tǒng)的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技術及一般柱層析的缺點,具有待測組分的高回收率,并能有效地將待測組分與干擾組分分離,萃取過程簡單快速、溶劑省發展邏輯、重現性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶劑也只有液液萃取法的10%,并減少了雜質的引入,減輕了有機溶劑對人身和環(huán)境的影響高質量。

1·2　固相微萃取

固相微萃取技術是在固相萃取技術基礎上發(fā)展起來的一種萃取分離技術,它克服固相萃取吸附劑孔道易堵塞的缺點,是一種無溶劑,集采樣、萃取記得牢、濃縮和進樣于一體的樣品前處理新技術註入了新的力量。固相微萃取裝置類似普通樣品注射器,由手柄和萃取頭兩部分組成。萃取頭是一根涂有不同固定相或吸附劑的熔融石英纖維,石英纖維接不銹鋼針,外套不銹鋼管(用來保護石英纖維),纖維頭可在不銹鋼管內伸縮更多可能性。固相微萃取的萃取模式主要可分為兩種:直接法,即將石英纖維暴露在樣品中,主要用于半揮發(fā)性的氣體去創新、液體樣品萃取;頂空法,將石英纖維放置在樣品頂空中,主要用于揮發(fā)性固體或廢水水樣萃取。固相微萃取包括吸附和解吸兩個過程,即樣品中待測物在石英纖維上的涂層與樣品間擴散緊迫性、吸附結構、濃縮的過程和濃縮的待測物解吸附進入分析儀器完成分析的過程。吸附過程中待測物在涂層與樣品之間遵循相似相溶原則,平衡分配高效。這一步主要是物理吸附過程溝通協調。固相微萃取比其他任何提取技術都快,一般只需15min(固相萃取需1h,而液/液萃取需4~8h),而且只需少量樣品。目前固相微萃取主要與GC /MS聯用,用來分析環(huán)境全方位、醫(yī)藥高效節能、食品和動植物樣品中揮發(fā)和半揮發(fā)性農藥殘留量。

1·3　微波輔助萃取

微波輔助萃取是1986年匈牙利學者Ganzler等人通過利用微波能萃取土壤大局、食品新創新即將到來、飼料等固體物中的有機物,提出了一種新的少溶劑樣品前處理方法。微波輔助萃取技術是對樣品進行微波加熱,利用極性分子可迅速吸收微波能量的特性來加熱一些具有極性的溶劑達到萃取樣品中目標化合物,分離雜質的目的有序推進。與傳統(tǒng)的振蕩提取法相比,微波輔助萃取具有高效設施、安全快速、試劑用量小和易于自動控制等優(yōu)點,適用于易揮發(fā)物質如農藥等的提取,并可同時進行多個樣品的提取堅定不移。微波輔助萃取中溶劑的選擇非常重要,直接影響到萃取結果組合運用。由于非極性溶劑介電常數小,對微波透明或部分透明無法進行萃取分離。

因此在微波萃取時,要求溶劑必須具有一定的極性,對待測組分有較強的溶解能力,對后續(xù)測定的干擾較少迎難而上。此外也應考慮溶劑沸點因素積極。常用的萃取劑有:甲醇、乙醇、丙酮集聚、乙酸甲苯競爭力、二氯乙烷和乙腈等有機溶劑。用苯狀況、正己烷等非極性溶劑萃取時必須加入一定比例的極性有機溶劑機製性梗阻。微波輔助萃取的*佳參數除了萃取溶劑外,還包括了萃取設備、萃取溫度及時間的選擇全過程。操作中要求控制溶劑溫度使其不沸騰,且在該溫度下待測物不分解集成應用。實驗結果表明,由于萃取回收率隨時間的延長而增長的幅度不大,可忽略不計。而萃取回收率在一定的溫度范圍內隨溫度增加而增加,且各物質的*佳萃取回收率溫度都不同不負眾望。

1·4　超臨界流體萃取

所謂超臨界流體是指處于臨界溫度和臨界壓力的高密度流體高效流通。這種流體介于氣體和液體之間,兼具二者的優(yōu)點。超臨界流體萃取是指利用處于超臨界狀態(tài)的流體作為溶劑對樣品中待測組分的萃取方法精準調控。在選用超臨界流體萃取萃取劑時應考慮:臨界條件是否容易達到功能、溶解能力的大小、萃取劑的毒性和腐蝕性對裝置是否有影響解決、價格等因素預期。*常用的超臨界流體為CO2,它具有無毒、無臭攜手共進、化學惰性共同、不污染樣品、易于提純經過、超臨界條件溫和等特點,是萃取熱不穩(wěn)定的非極性物質的良好溶劑簡單化。但CO2屬非極性溶劑,在萃取極性化合物時具有一定的局限性;實際應用時,通過加入少量的改進劑如NH3、MeOH明確了方向、NO3系統性、CCLF3,等極性化合物來改善萃取效果。超臨界流體萃取的流程由萃取與分離兩過程組成,影響超臨界流體萃取效率的因素,除了萃取劑的選擇外,主要還有: 1)壓力的影響增產。當流體處于超臨界狀態(tài)且溫度一定的條件下,密度的變化將引起溶質溶解度的同步變化從而改變萃取的效果便利性。因為萃取壓力為密度的重要參數之一可通過調壓途徑提高萃取效率。并可根據待測組分在流體中的溶解度大小,使其先后在不同的壓力范圍內被萃取行動力。2)溫度影響。溫度對萃取效果的影響較為復雜,由于溫度的變化將影響流體密度和待測物的蒸氣壓的變化切實把製度。在臨界點附近低壓范圍區(qū),升溫雖使待測物蒸氣壓略微升高,但由于流體密度的急劇下降,導致萃取劑溶劑化能力的減弱保供。相反,在高壓范圍區(qū),升高溫度使待測組分蒸氣壓迅速增加,改善了萃取效率。3)改性劑的影響進行部署。選擇良好的溶劑不僅有利于提高待測物的溶解度,而且有利于提高分離的選擇性責任。用CO2為萃取劑制樣分析新鮮蔬菜試樣時發(fā)現,不用改性劑時農藥的回收率范圍僅為45% ~82%,加入甲醇為改性劑則回收率提高到90% ~114%。常用的改性劑有NH3、NO2和CCLF3等組建。

1·5　凝膠滲透色譜技術

凝膠滲透色譜技術是根據溶質(被分離物質)分子量的不同,通過具有分子篩性質的固定相(凝膠),使物質達到分離表現。凝膠滲透色譜法*初主要用來分離蛋白質,但隨著適用于非水溶劑分離的凝膠類型的增加,凝膠滲透技術應用于農藥殘留量凈化得以發(fā)展。凝膠滲透色譜的*佳參數主要決定于載體深刻變革、溶劑的選擇結論。載體凝膠滲透色譜是具有分離作用的關鍵,其結構直接影響儀器性能及分離效果。因此,要求載體具有良好的化學惰性質生產力、熱穩(wěn)定性適應性強、一定的機械強度、不易變形先進的解決方案、流動阻力小拓展、不吸附待測物質、分離范圍廣(取決于載體的孔徑分布)等性質宣講活動。同時分離效果還與載體的粒度大小和填充密度有關不斷進步。為了擴大分離范圍和分離容量,一般選擇幾種不同孔徑的載體混合裝柱,或串聯裝有不同載體的色譜柱,其中載體的粒度越小、越均勻豐富內涵、填充得越緊密越好綠色化。良好的溶劑有利于提高待測物質的溶解度,避免操作時因分析對象的改變而更換溶劑。由于凝膠滲透色譜為液體色譜,則要求溶劑的熔點在室以下,而沸點應高于實驗溫度,且溶劑的粘度小,以減小流動阻力發展。另外溶劑還必須具備毒性低保持穩定、易于純化、化學性質穩(wěn)定及不腐蝕色譜設備的特點面向。此外,分離效率除了載體支撐作用、溶劑的選擇以外,還包括合適的溫度和溶質的化學性質的影響。與吸附柱色譜等凈化技術相比,凝膠滲透色譜技術具有凈化容量大建設項目、可重復使用最為突出、適用范圍廣、使用自動化裝置后凈化時間縮短相結合、簡便高效化、準確等優(yōu)點。