
長期以來積極拓展新的領域,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據更優質。但是實驗證明拓展基地,絕緣油氧化分解也能產生絕緣紙老化、降解的特征產物CO和CO2實力增強,所以給正確判斷帶來了難度體系流動性。
在充油電氣設備中,由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物帶來全新智能,如糠醛和呋喃衍生物實現了超越,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中去完善。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據橋梁作用,也可以作為對溶解氣體分析的補充。1984年12屆國際大電網會議上求索,英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內絕緣紙老化的特征產物讓人糾結,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度穩定發展。根據中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設備預防性試驗規(guī)程》基石之一,當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重增持能力。測量糠醛時取樣簡單方便共同努力,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設備停運追求卓越。
關于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛逐漸完善,已有一些相關報道。但是他們所采用的方法耗時較長合理需求,不符合電力部門快速檢測和應急處理的要求是目前主流。并且他們采用的是國外進口儀器,價格貴高質量。
譜析儀器利用LC-3000液相色譜儀充分發揮,經實踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結果準確可靠,檢出限好的特性,適用于變壓器油中糠醛含量的測定交流,供廣大用戶參考。
1提供堅實支撐、儀器與試劑
1.1儀器還不大、設備
LC-3000液相色譜儀;
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm取得明顯成效;
離心機約定管轄;
5ml移液器;
振蕩器創新的技術。
針頭過濾器
微孔濾膜:0.45µm
1.2試劑
甲醇:色譜純發揮。
糠醛標準物質。
純水
2快速增長、供試品溶液和對照品溶液的制備
對照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛開放以來,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL高質量。該標準儲備液的濃度為10μL/L提供了有力支撐。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇前景,用旋渦混合器振蕩混合5min后進一步意見,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測共享應用。
3生產能力、色譜條件
色譜柱:RPCN18, 4. 6×250 mm,粒度5 µm
流動相:以甲醇為流動相A示範推廣,以純水為流動相B堅持好,按下表規(guī)定經行梯度洗脫;
波長:280nm
流速:0.8 mL/min
4積極參與、測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10ul問題分析,注入液相色譜儀,測定交流研討,即得
5、結果分析
配制濃度分別為:0.1μL/L形式,0.5μg/mL建設應用,1μL/L,10μL/的糠醛標樣溶液日漸深入,依次進樣檢測動力,測得R=0.9999,線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L范圍內線性良好效高性。本方法中模式,參照3倍的信噪比為檢出限,可以達到0.05ul/l互動互補,符合一般的產品檢測要求發揮重要帶動作用,同時適合電力部門作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據。