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高效液相色譜是檢測食品添加劑、污染物引領作用、真菌毒素等的主要檢測設備加強宣傳。提高液相色譜檢測水平、快速準確地完成檢測是液相色譜檢測工作者需要思考的基本問題用的舒心。本文通過剖析高效液相色譜法檢測經(jīng)常出現(xiàn)的問題技術發展，提出了檢測分析的技術要點和控制措施，并對可疑的檢測結(jié)果進行綜合分析集成，以提高高效液相色譜檢測技術水平重要手段，為從事高效液相色譜檢測工作的人員提供理論和實操參考。

1 高效液相色譜法檢測過程中存在的問題

液相色譜檢測是以色譜峰的保留時間來進行定性分析穩定性，同一物質(zhì)在同一色譜條件下應有相同的保留時間像一棵樹。但在實際食品添加劑檢測中經(jīng)常會遇到復雜基質(zhì)樣品，由于雜質(zhì)成分與待測化合物性質(zhì)相似或接近，就可能在色譜行為上表現(xiàn)一致能運用，即使全按照檢測標準操作達到，也有各種因素干擾結(jié)果的準確性，對于這些峰工具，僅靠保留時間定性智慧與合力，容易出現(xiàn)漏檢、錯檢重要的角色、數(shù)據(jù)不準確和檢測時間長等問題開放要求。①漏檢是不能檢出該檢的組分，特別是低含量和復雜的組分平臺建設，如黃曲霉毒素服務機製，毒性大、含量低使用，容易漏檢大幅拓展。②錯檢是對檢測結(jié)果的誤判，得出錯誤結(jié)論更加堅強，俗稱“假陽性”緊迫性。③數(shù)據(jù)不準確是檢測數(shù)據(jù)遠遠偏離真值，甚至忽高忽低更適合，不能真實反映出樣品內(nèi)組分情況高效。④檢測時間長是在檢測樣品多、指標多的情況下要素配置改革，從樣品進入預處理到出具檢測報告的時間長體系，甚至超過法定時限。因此帶動產業發展，快速責任製、準確地應用色譜分析來定性、定量目標物是檢測機構獲取準確倍增效應、可靠的分析數(shù)據(jù)的關鍵規則製定。

2 高效液相色譜法檢測技術的質(zhì)量控制

2.1 樣品前處理

前處理包括取樣、制樣優化服務策略、提取和凈化發揮效力。正確的樣品前處理是保障檢測數(shù)據(jù)科學、準確的第一步明顯。不正確安全鏈、不規(guī)范的預處理可能導致譜圖產(chǎn)生雜峰、詭峰創新為先，影響目標峰的分析真正做到。嚴格控制預處理過程科普活動，盡力減少雜峰，突出目標物強化意識，避免在目標物出峰位置有干擾峰長期間，造成假陽性的錯誤檢測結(jié)論。

取樣要有代表性現場，嚴格按照規(guī)程進行混勻高端化、縮分。①根據(jù)樣品狀態(tài)來制樣我有所應。固體要將其粉碎后再混勻提單產；液體樣品制備前要搖勻；結(jié)晶樣品溶解后攪拌均勻至關重要，如有結(jié)晶析出的蜂蜜樣品發展空間，需將樣品的瓶蓋旋緊后置于水浴(溫度不超過60 ℃)中溫熱，待蜂蜜樣品全部溶化后攪勻應用的因素之一、冷卻解決，再稱取樣品，從而保證樣品性質(zhì)的一致性敢於監督。②根據(jù)檢測項目的不同來制樣幅度，如堅果炒貨食品，檢測污染物時需去殼處理重要的作用，檢測添加劑時則需帶殼處理貢獻。

2.2 選擇合適的檢測方法

樣品的特性千差萬別，選擇準確的檢測方法是保障結(jié)果準確的必要手段各方面，這就需要結(jié)合產(chǎn)品特性防控，根據(jù)標準要求選擇合規(guī)成效與經驗、合理的檢測方法適應性。此外，應及時關注最新出臺的標準稍有不慎，若有變更重要作用，則需按照變更后的檢測標準進行環(huán)境、人員最為顯著、設備和方法的驗證尤為突出，確認具備實驗能力后，再按照變更的檢測方法進行檢測環境。

2.3 對儀器空間載體、試劑進行有效控制

2.3.1 對儀器的控制

為了保證儀器設備的日常使用和維護，檢驗室應制定儀器的管理人員相對簡便，并明確職責重要組成部分。儀器的操作者必須通過培訓流程、考核后上崗，熟知儀器的工作性能勃勃生機、操作規(guī)程和安全指標助力各業。檢測儀器必須進行計量檢定，檢定合格后提供有力支撐，方能進行檢測工作應用。通常要求在兩次檢定周期內(nèi)至少開展1次期間核查，針對使用頻率較高的儀器品率，儀器使用人員應增加核查頻次相貫通，監(jiān)測儀器的準確性和穩(wěn)定性，把控正常損耗對儀器檢測結(jié)果的影響在此基礎上。此外助力各行，做好儀器的日常維護，完成相關記錄自主研發。

2.3.2 對試劑的控制

實驗室要有試劑管理規(guī)程確定性，并按要求分類儲存，如避光損耗、冷藏講故事、有毒有害和易燃易爆等要有相應的儲存地點，并明示標簽性能穩定。對于在使用或保管中的標準品需進行期間核查全面革新，通過質(zhì)量控制保證標準品量值的準確可靠以及可溯源性。

2.4 優(yōu)化檢測環(huán)境

檢測環(huán)境條件對液相色譜檢測的準確性有重要影響情況正常，如環(huán)境溫度的不穩(wěn)定會影響流動相的黏度行業分類，導致保留時間發(fā)生變化，影響檢測結(jié)果的重現(xiàn)性提高鍛煉。因此發展邏輯，做好日常監(jiān)測和記錄，保證檢測環(huán)境符合檢測需求有所提升。同時聽得進，保持檢測環(huán)境的整潔，避免樣品間的交叉污染先進水平，有助于提高檢測效率便利性。

2.5 提高檢測人員的操作水平

檢測員在檢測過程中應嚴格按照法律法規(guī)及標準規(guī)定，整個實驗過程都要保持科學嚴謹?shù)墓ぷ鲬B(tài)度重要平臺，做到過程有記錄深刻認識、結(jié)果可追溯。檢測機構應制定人員培訓計劃應用提升，持續(xù)有效的培訓有助于提升檢測人員的檢測水平主動性。此外溝通協調，實驗室應多組織檢測員參加外部的能力驗證和內(nèi)部的質(zhì)量控制考核，通過盲樣考核體系、比對實驗保障性、加標回收和留樣復測等手段確保檢測員具備相應的檢測能力。

2.6 檢測儀器的維護與保養(yǎng)

科學的維護和保養(yǎng)可延長高效液相色譜儀的使用壽命責任製、提高其運行效率新創新即將到來。①嚴格按照要求規(guī)范開關機，開機完畢后有序推進、開始檢測前要進行全面檢查設施，保證設備處于良好狀態(tài)，不會對檢測產(chǎn)生不良影響堅定不移。關機時切忌亂丟亂放組合運用，以免在下次使用時出現(xiàn)誤差，影響檢測結(jié)果迎難而上。②注意維護實驗室環(huán)境積極，不能僅在工作時保證適宜的溫度和濕度，即使不工作時也要關注實驗室的溫度和濕度變化堅持先行，以免造成設備故障或檢測數(shù)據(jù)不穩(wěn)定產業。

3 可疑結(jié)果的綜合分析

高效液相色譜檢測結(jié)果往往會出現(xiàn)數(shù)值不準確、錯檢(假陽性)等情況情況較常見，嚴格可持續、規(guī)范地進行預處理是保證檢測結(jié)果準確的基礎。遇到可疑樣品時體製，應考慮制樣是否完備構建，標準是否正確執(zhí)行，前處理過程是否準確服務延伸，判定是否合理共創輝煌。排除這些因素后，進行可疑樣品復測調解製度，可采取以下手段進一步確認精準調控。

3.1 調(diào)整色譜條件

有的樣品比較復雜功能，會出現(xiàn)雜質(zhì)峰應用的因素之一，干擾結(jié)果判定，可通過調(diào)整流動相比例預期，消除雜質(zhì)峰的影響敢於監督，準確地進行定性分析。例如結構，在檢測肉制品中的防腐劑時重要的作用，按照《食品安全國家標準 食品中苯甲酸貢獻、山梨酸和糖精鈉的測定》(GB 5009.28—2016)的要求，流動相為甲醇+乙酸銨力度，比例為5∶95明確了方向，曾出現(xiàn)雜質(zhì)峰影響苯甲酸的定性，將流動相甲醇+乙酸銨的比例調(diào)整為10∶90勇探新路，雜質(zhì)峰偏離苯甲酸出峰位置單產提升，有效避免了苯甲酸的錯檢。

3.2 加標實驗

在樣品前處理時添加標準品試驗，對比保留時間勞動精神、色譜峰、色譜峰面積的變化製度保障，對可疑檢測數(shù)據(jù)進行有效分辨預下達。例如，在豆干樣品初測時檢出苯甲酸統籌推進，根據(jù)《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760—2014)方案，豆干中不允許添加苯甲酸，因此需進行樣品復測了解情況。通過重新制備樣組建，加標復測后，苯甲酸標液峰和干擾峰分離特點，判定初測為假陽性深刻變革。

3.3 使用二極管陣列檢測器檢測

通過保留時間和光譜信息圖進行綜合定性。當保留時間附近有可疑色譜峰出現(xiàn)時和諧共生，比較標準溶液光譜圖與樣品處理液光譜圖的重合性質生產力，能夠進一步確證可疑色譜峰是否是目標待測物。例如技術交流，按照《食品安全國家標準 食品中苯甲酸先進的解決方案、山梨酸和糖精鈉的測定》(GB 5009.28—2016)中的第一法——液相色譜法，采用二極管陣列檢測器對樣品中的苯甲酸進行測定創造更多，分別采集色譜圖和光譜圖宣講活動，將樣品處理液與標準溶液色譜圖進行比較，以保留時間定性工藝技術，若有檢出效率，則結(jié)合樣品與標準溶液光譜圖，從峰起點近年來、峰頂點和峰落點再次確認講道理。若樣品光譜圖與標準溶液的光譜圖全不重合，可確證樣品的檢出結(jié)果為假陽性通過活化；若光譜圖全重合落地生根，可確證樣品為陽性檢出的特點。因此，結(jié)合保留時間和光譜圖進行綜合分析判定有效保障，可有效保證樣品檢測結(jié)果的準確性和可靠性大數據。

3.4 液質(zhì)聯(lián)用

由于受價格和耗材的限制，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜設備沒有得到廣泛應用講實踐，但它的優(yōu)勢非常突出高效化。它既能利用高效液相色譜對復雜化合物的分離能力，又綜合了高分辨率質(zhì)譜對化合物的準確定性和定量為產業發展，能夠同時測定多種化合物範圍和領域，且分析結(jié)果的靈敏性和準確性都能得到保障。童蘭艷等采用高效液相色譜-質(zhì)譜法同時測定食品中的9種甜味劑(甜蜜素各項要求、安賽蜜更高要求、糖精鈉、阿斯巴甜新技術、阿力甜共同學習、三氯蔗糖、甜菊糖苷深入、愛德萬甜和紐甜)效高，與國家標準檢測方法相比，分離效果好基礎、靈敏度高性能，明顯提高了檢測效率。

4 結(jié)語

食品檢測面臨著新要求對外開放、新挑戰(zhàn)技術創新、新形勢，高效液相色譜技術憑借其準確性高資料、靈敏度好廣泛應用、分辨率高的優(yōu)勢被廣泛應用于農(nóng)獸藥殘留、食品添加劑橫向協同、非法添加物哪些領域、霉菌毒素、氨基酸和糖類檢測中不斷創新，但因其操作要求高建立和完善，未能廣泛普及，如很多市生產創效、縣檢測機構的高效液相色譜儀被閑置結構，沒能發(fā)揮出其應有的作用管理。

隨著科學技術水平的提高優化上下，不管是國家檢測機構還是第三方檢測機構能力建設，都在不斷完善儀器檢測管理制度。在實際操作中正確運用高效液相色譜法的技術要點生產體系，使儀器的功能和特點更大限度地被發(fā)揮和利用服務，才能提高高效液相色譜技術的使用率和準確率，保證檢測結(jié)果的準確性能力和水平，更好地監(jiān)管食品安全覆蓋，做到讓老百姓吃得放心。