Question：
使用LCMS測定以不揮發(fā)性流動相條件測出的雜質(zhì)時非常激烈，是否還需要重新探討揮發(fā)性流動相條件競爭力所在？
Solution :
不需要。如果使用Trap-free 2維LC/MS系統(tǒng)則可在線變更流動相實力增強。
可在線實現(xiàn)不揮發(fā)性流動相和揮發(fā)性流動相之間的切換體系流動性。
與Labsolutions聯(lián)合使用，是非常便利的支持工具信息化。
只須將目標(biāo)雜質(zhì)導(dǎo)入MS方式之一，而無需擔(dān)心峰遺失。
Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的分析流程
使用支持工具創(chuàng)建時間程序和批處理表
只需輸入在一維UV色譜圖上的雜質(zhì)峰的保留時間新型儲能，就可編制的閥切換創新能力。同時創(chuàng)建用于獲取多個雜質(zhì)與各空白數(shù)據(jù)的批處理表。
使用支持工具制作時間程序與批處理表
有力支持雜質(zhì)解析的軟件
利用作為LabSolutions附屬功能的數(shù)據(jù)瀏覽器範圍，比較樣品與空白的數(shù)據(jù)求得平衡，可方便地確認(rèn)雜質(zhì)的質(zhì)譜圖。
數(shù)據(jù)瀏覽器上顯示樣品與空白數(shù)據(jù)的實例
注意事項
1.本系統(tǒng)由LC單元空間廣闊、質(zhì)譜儀至關重要、及啟動套件構(gòu)成。
2.啟動套件包括專用軟件和一套必要的配管部件服務品質。
基于Trap-Free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)的藥物雜質(zhì)分析
為了提高藥物的安全性的發生，需要解析藥物中所含雜質(zhì)有無遺傳毒性等嚴(yán)重毒性，這就要求進行結(jié)構(gòu)解析影響。LC/MS可有效應(yīng)用于微量雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析新的動力，但HPLC分析雜質(zhì)時，經(jīng)常以210nm等短波長檢測發展契機，因此廣泛關註，流動相多使用磷酸緩沖液。此時發力，不能以此流動相將未知雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS優勢領先。有時即便緩沖液的pH一致，但因一些雜質(zhì)的分離狀態(tài)發(fā)生變化共創美好，而難以使用LC/MS進行未知雜質(zhì)的解析改善。
圖1為*鈣的雜質(zhì)分析，是將流動相緩沖液從日本藥典收錄的檸檬酸緩沖液 pH5.0（為不揮發(fā)性鹽協調機製，不能導(dǎo)入LC/MS）變更為同一pH的醋酸緩沖液信息化，將有機溶劑從四氫呋喃/ 乙腈（1/1）混合液變?yōu)橐译鏁r的色譜圖。可知主成分的洗脫時間雖然沒有大的差異取得明顯成效，但雜質(zhì)的洗脫模式發(fā)生了較大變化約定管轄。因此，為了解析雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)解析創新的技術，需要以HPLC分析條件下的流動相發揮，將目的雜質(zhì)導(dǎo)入LC/MS。
在此介紹應(yīng)用“Trap-free 2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)”（圖2）進行上述雜質(zhì)結(jié)構(gòu)解析的實例更加堅強。
圖1 *鈣の雜質(zhì)分析例
在此系統(tǒng)的1維中與時俱進，以通常的HPLC分析條件進行分離，將需要進行結(jié)構(gòu)解析的雜質(zhì)峰的峰頂附近導(dǎo)入捕集環(huán)路初步建立。此環(huán)路對于2維的分離起到進樣器的作用綜合運用。2維起到分離1維的流動相成分和目的雜質(zhì)，以及導(dǎo)入至LC/MS的作用的方法。
因此實事求是， 2維的分離條件幾乎不進行單獨探討，使用一般的基于0.1％甲酸/ 乙腈的梯度洗脫導(dǎo)入MS部分落到實處。為了進行結(jié)構(gòu)解析服務水平，MS使用可實施MSn、獲得的精密質(zhì)量數(shù)的LCMS-IT-TOF技術創新。
圖2 Trap-free2維LC/MS雜質(zhì)鑒定系統(tǒng)配置
［1維（紅色流路）在通常的分析條件下使用］
圖3表示按日本藥典收錄的分離條件檢測的雜質(zhì)a（含約0.2％處理方法，參照圖1）的2維的色譜圖。沒有進行捕集濃縮持續向好，將峰頂附近導(dǎo)入2維習慣，去除了來自1維流動相的影響，可將目的雜質(zhì)導(dǎo)入MS進一步推進。圖4表示對此雜質(zhì)獲得的MS譜圖導向作用。
可同時進行正負(fù)離子測定方案，可測定質(zhì)量數(shù)信息應用的選擇。
圖3 雜質(zhì)a的2維色譜圖
圖4 雜質(zhì)a的MS譜圖
雜質(zhì)a的m/z 718的MS/MS譜圖結(jié)果如圖5所示。將本譜圖與主成分*的MS/MS譜圖進行比較左右，推測雜質(zhì)a的結(jié)構(gòu)為圖6背景下。并且，對于更微量的雜質(zhì)b（約0.01％可靠保障，參照圖1）自然條件，如圖7所示，能夠以出色的S/N比獲得正開展、負(fù)極性的質(zhì)譜圖互動互補。
圖5 雜質(zhì)a的MS/MS譜圖
圖6 雜質(zhì)a的推測結(jié)構(gòu)
圖7 雜質(zhì)b的MS譜圖
