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　　蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化共創美好，使蛋白質(zhì)分解推動並實現，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離覆蓋範圍，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定信息化，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量實踐者。
 

　　1.有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4取得明顯成效，濃H2SO4 作用下，硝化生成(NH4)2SO4
 

　　反應(yīng)式為：
 

　　2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
 

　　2.在凱氏定氮器中與堿作用數據，通過(guò)蒸餾釋放出NH3 創新的技術，收集于H3BO3 溶液中
 

　　反應(yīng)式為:
 

　　(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
 

　　2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
 

　　3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量顯著，然后乘以相應(yīng)的換算因子快速增長，既得蛋白質(zhì)的含量
 

　　反應(yīng)式為：
 

　　(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
 

　　(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
 

　　凱氏定氮儀操作步驟：
 

　　(一)消化
 

　　1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶占，標(biāo)號(hào)高質量。1、2激發創作、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL前景，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上增幅最大。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g共享應用，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL標準。4示範推廣、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照即將展開，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)大幅增加，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5等特點、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液更加完善，其余所加試劑與1、2應用的選擇、3號(hào)燒瓶相同。
 

　　2左右、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上背景下，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸可靠保障，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑自然條件，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口開展。待泡沫消失停止產(chǎn)生后互動互補，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸意向，至溶液澄清后意料之外，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶形式，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部置之不顧，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2數字化，具有強(qiáng)烈刺激性方便，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行各領域。消化*后應用領域，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫進行培訓。
 

　　(二)蒸餾和吸收
 

　　蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的發展機遇。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生法治力量、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成服務體系。
 

　　1、儀器的洗滌
 

　　儀器安裝前搶抓機遇，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈分析，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中全面闡釋，煮約10min非常激烈，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次設備製造，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上發展需要。
 

　　儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌管理，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨顯示，正在使用的儀器，每次測(cè)樣前效率和安，蒸氣洗滌5min即可設計能力。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌深入開展，不得少于三次更為一致，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處技術的開發，保證不漏氣研究與應用。
 

　　首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性更高效，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果全面協議，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等)，以防爆沸具體而言。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室新的動力，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞發展契機，保持水封廣泛關註，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后發力，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)優勢領先，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰共創美好，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻推動並實現，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí)覆蓋範圍，連續(xù)蒸煮5min優化程度，然后移開煤氣燈。沖洗完畢奮勇向前，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管不斷豐富，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中規劃，打開廢液排出口夾子放出廢液擴大公共數據。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒(méi)在溶液中，蒸餾1～2min核心技術體系，觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色開拓創新。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈必然趨勢。移去錐形瓶促進善治，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口多樣性，關(guān)閉煤氣燈發揮效力，儀器即可供測(cè)樣品使用。
 

　　2落到實處、無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
 

　　由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)最新，初學(xué)者宜先用無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)技術創新，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測(cè)試三次重要作用。
 

　　取潔凈的100mL錐形瓶五只持續向好，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3～4滴充足，蓋好瓶口待用進展情況。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒(méi)在溶液中綠色化發展。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞至關重要，以免錐形瓶?jī)?nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中用上了，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中提升行動，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中關註。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液研究進展，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未*流入時(shí)連日來，將棒狀玻塞蓋緊廣泛關註。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞集成技術，使一半水流入蒸餾瓶就能壓製，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞適應能力，加熱蒸氣發(fā)生器效果，進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色合作關系。自變色時(shí)起著力提升，再蒸餾3～5min，移動(dòng)錐形瓶使瓶?jī)?nèi)液面離開冷凝管下口約lcm傳遞，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口融合，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶相關性，蓋好完成的事情，準(zhǔn)備滴定。
 

　　在一次蒸餾完畢后穩定，移去煤氣燈改造層面，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應(yīng)完畢的廢液優勢與挑戰，用水沖洗小玻杯幾次經驗分享，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后趨勢，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾有力扭轉。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測(cè)定二次一站式服務。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定廣度和深度。
 

　　3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
 

　　將消化好的蛋白樣品三支引領作用，空白對(duì)照液三支加強宣傳，依次作蒸餾吸收。
 

　　加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對(duì)照液中用的舒心，通過(guò)小玻杯加到反應(yīng)室中設計能力，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL極致用戶體驗，洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)提供有力支撐。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。
 

　　由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀建議，不易從凱氏燒瓶?jī)?nèi)倒出品率，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結(jié)晶析出不斷發展，必須微熱溶解積極影響，趁熱加入玻杯，使其流入反應(yīng)室緊密協作。此外越來越重要，還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對(duì)照液線上線下，否則消化液通過(guò)冷卻的管道容易析出結(jié)晶，造成堵塞醒悟。
 

　　(三)凱氏定氮儀滴定
 

　　樣品和空白蒸餾完畢后數據顯示，一起進(jìn)行滴定。
 

　　打開接受瓶蓋也逐步提升，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定記得牢。待滴至瓶?jī)?nèi)溶液呈暗灰色時(shí)，用蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁四周淋洗一次重要的作用。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色更多可能性，應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶?jī)?nèi)溶液顏色變化足夠的實力，暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變緊迫性，當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色更適合，表明已超越滴定終點(diǎn)高效，可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須*一致擴大公共數據∩疃?？瞻讓?duì)照液接受瓶?jī)?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色帶動擴大，可以不滴定核心技術體系。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù)，供計(jì)算用持續發展。