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方法原理

氨氮

KCI溶液提取土壤中的氨氮高效節能，在堿性條件下，提取液中的氨離子在有次氯酸根離子存在時(shí)與**反應(yīng)生成藍(lán)色靛酚染料深刻認識，在 630 nm 波長具有最大吸收核心技術。在一定濃度范圍內(nèi)，氨氨濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律主動性。

亞硝酸鹽氮

KCI溶液提取土壤中的亞硝酸鹽氮,在酸性條件下,提取液中的亞硝酸鹽氮與磺胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料發展的關鍵，在波長 543nm 波長具有最大吸收道路。在一定濃度范圍內(nèi)，亞硝酸鹽氨濃度與吸光度值符合朗伯-比爾定律真諦所在。

硝酸鹽氮

KCI溶液提取土壤中的硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮,提取液通過還原柱,將硝酸鹽氮還原為亞硝酸鹽氮指導，在酸性條件下，亞硝酸鹽氨與磺胺反應(yīng)生成重氮鹽充分，再與鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料進一步完善，在波長 543 nm 處具有最大吸收，測定硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氨總量競爭力。硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮總量與亞硝酸鹽氨含量之差即為硝酸鹽氮含量調整推進。

試劑

氨氮

濃硫酸

二水檸檬酸鈉

氫氧化鈉

二氯異氰尿酸鈉

KCI

氯化銨

KCI溶液:c(KCI)=1 mol/L

氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(NHCI)=200 mg/L

氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液:p(NHCI)=10.0 mg/L

**溶液：稱取 70g**(CHOH)溶于1000 m 水中。該溶液貯存于棕色玻璃瓶中機製性梗阻，在室溫條件下可保存一年機製。

二水硝普酸鈉溶液：稱取 0.8g二水硝普酸鈉{Na₂[Fe(CN)₅NO]·2H₂O}溶于1000 ml水中全過程。該溶液貯存于棕色玻璃瓶中，在室溫條件下可保存三個(gè)月探討。

緩沖溶液：稱取280g二水檸檬酸鈉及22.0g氫氧化鈉不負眾望，溶于500 ml水中，移入1000ml容量瓶中明確相關要求，用水定容重要意義，混勻。

硝普酸鈉-**顯色劑：量取15 ml二水硝普酸鈉溶液及15 ml**溶液和750 ml水深化涉外，混勻構建。該溶液用時(shí)現(xiàn)配。

二氯異氰尿酸鈉顯色劑：稱取 5.0g二氯異氰尿酸鈉溶于1000 ml緩沖溶液中服務延伸，4℃下可保存一個(gè)月共創輝煌。

亞硝酸鹽氮

濃磷酸

KCI

亞硝酸NA

KCI溶液:c(KCI)=1 mol/L

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液:p(NO₂-N)=1000 mg/L

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液I:p(NO₂-N)=100 mg/L

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ:p(NO₂-N)=10.0 mg/L

磺胺溶液

鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液

顯色劑

硝酸鹽氮

濃磷酸

濃鹽酸

鎘粉

KCI

硝酸鈉

亞硝酸NA

氯化銨

硫酸銅

氨水

KCI溶液

硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ(NO₃-N)=1000 mg/L

硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液I：p(NO₃-N)=100 mg/L

硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ：p(NO₃-N)=10.0 mg/L

硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液Ш：p(NO₃-N)=6.0 mg/L

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：p(NO₂-N)=1000 mg/L

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：p(NO₂-N)=100 mg/L

亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液Ш：p(NO₂-N)=6.0 mg/L

氨水溶液

氯化銨緩沖溶液貯備液：p(NH₄CI)=100 g/L

氯化銨緩沖溶液使用液：p(NH₄CI)=10 g/L

磺胺溶液

鹽酸 N-(1-萘基)-乙二胺溶液

顯色劑

儀器和設(shè)備

分光光度計(jì):具10 mm比色皿。

pH 計(jì):配有玻璃電極和參比電極進一步。

恒溫水浴震蕩器:振蕩頻率可達(dá)40次/分鐘大部分。

還原柱:用于將硝酸鹽氮還原為亞硝酸鹽氮，具體制備方法見附錄C實際需求。

離心機(jī):轉(zhuǎn)速可達(dá) 3000 r/min解決方案，具 100 ml聚乙烯離心管。

天平:精度為0.001g善謀新篇。

聚乙烯瓶:500ml,具螺旋蓋增產。或采用既不吸收也不向溶液中釋放所測組分的其他容器方法。

具塞比色管:20ml行動力、50 ml、100 ml切實把製度。

樣品篩:5mm保供。

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

試料的制備

稱取40.0g試樣(6.3)進行部署，放入500 ml聚乙烯瓶中責任，加入 200 mlKCI溶液(4.1.7)，在20+2℃的恒溫水浴震蕩器中震蕩提取1h保護好。轉(zhuǎn)移約60 ml 提取液于100ml 聚乙烯離心管中組建，在 3000 r/min 的條件下離心分離 10 min。然后將約 50 ml 上清液轉(zhuǎn)移至 100 ml 比色管中

制得試料特點，待測深刻變革。

^{注 2:提取液也可以在4℃下，以靜置 4h的方式代替離心分離慢體驗，制得試料著力增加。}

分析步驟

氨氮

校準(zhǔn)

分別量取 0智能化、0.10、0.20深入、0.50技術研究、1.00、2.00開展研究、3.50 ml氯化銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于一組100 ml 具塞比色管中姿勢，加水至 10.0 ml，制備標(biāo)準(zhǔn)系列首要任務。氨氨含量分別為 0綠色化、1.0、2.0發展、5.0保持穩定、10.0、20.0面向、35.0 μg.

向標(biāo)準(zhǔn)系列中加入 40 ml 硝普酸鈉-**顯色劑支撐作用，充分混合，靜置 15 min建設項目。然后分別加入 1.00 ml 二氯異氰尿酸鈉顯色劑最為突出，充分混合，在 15℃~35℃條件下至少靜置 5h相結合。于 630 nm 波長處高效化，以水為參比，測量吸光度為產業發展。以扣除零濃度的校正吸光度為縱坐標(biāo)範圍和領域，氨氮含量(μg)為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線服務好。

測定

量取 10.0 ml 試料至 100 ml具塞比色管中新趨勢，按照校準(zhǔn)曲線比色步驟測量吸光度。

^{注 4:當(dāng)試料中氨氮濃度超過校準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)時(shí)共謀發展，應(yīng)用氣化鉀溶液稀釋試料，重新測定結構重塑。}

空自試驗(yàn)

量取 10.0 ml 空白試料至 100 ml具塞比色管中聽得懂，按照校準(zhǔn)曲線比色步驟測量吸光度。

亞硝酸鹽氮

校準(zhǔn)

分別量取 0高質量發展、1.00全方位、5.00 ml 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液和 1.00、3.00更默契了、6.00 ml亞硝酸鹽氨標(biāo)準(zhǔn)使用液I于一組 100ml容量瓶先進技術，加水稀釋至標(biāo)線培訓，混勻，制備標(biāo)準(zhǔn)系列宣講手段，亞硝酸鹽氨含量分別為0重要工具、10.0、50.0配套設備、100更優質、300、600 μg推進高水平。

分別量取 1.00 ml 上述標(biāo)準(zhǔn)系列于一組 25ml 具塞比色管中脫穎而出，加入 20 ml水，搖勻生產創效。向每個(gè)比色管中加入 0.20 ml 顯色劑,充分混合,靜置 60 min 至 90 min結構，在室溫下顯色于 543nm 波長處，以水為參比優化上下，測量吸光度能力建設。以扣除零濃度的校正吸光度為縱坐標(biāo)，亞硝酸鹽氨含量(μg)為橫坐標(biāo)不斷創新，繪制校準(zhǔn)曲線建立和完善。

測定

量取 1.00ml 試料至 25 m 比色管中，按照校準(zhǔn)曲線比色步驟測量吸光度參與水平。

^{注 5:當(dāng)試料中的亞硝酸鹽氮含量超過校準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)時(shí)大型，應(yīng)用氣化鉀溶液稀釋試料，重新測定明確相關要求。}

空自試驗(yàn)

量取 1.00ml 空白試料至 25 ml 比色管中重要意義，按照校準(zhǔn)曲線比色步驟測量吸光度。

硝酸鹽氮

還原柱使用前的準(zhǔn)備

打開活塞深化涉外，讓氯化銨緩沖溶液全部流出還原柱體系。必要時(shí)，用水清洗掉表面所形成的鹽再分別用 20ml 氯化銨緩沖溶液使用液開展試點、20ml氯化銨緩沖溶液貯備液和20ml氯化銨緩沖溶液使用液濾過還原柱攜手共進，待用。

校準(zhǔn)

分別量取 0推進一步、1.00高質量、5.00 ml 硝酸鹽氨標(biāo)準(zhǔn)使用液Ⅱ和 1.00、3.00選擇適用、6.00 ml 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液I于一組 100ml 容量瓶中管理，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，制備標(biāo)準(zhǔn)系列改進措施，硝酸鹽氨含量分別為 0就此掀開、10.0、50.0今年、100穩步前行、300、600μg良好。

關(guān)閉活塞逐步顯現，分別量取 1.00 ml 校準(zhǔn)系列于還原柱中。向還原柱中加入 10ml 氯化銨緩沖溶液使用液引領，然后打開活塞自動化裝置，以 1mlmin 的流速通過還原柱，用 50ml 具塞比色管收集洗脫液應用前景。當(dāng)液面達(dá)到頂部棉花時(shí)再加入 20ml 氯化銨緩沖溶液使用液有很大提升空間，收集所有流出液，移開比色管首次。最后用 10ml氯化銨緩沖溶液使用液清洗還原柱可能性更大。

向上述比色管中加入 0.20ml 顯色劑(4.3.23),充分混合,在室溫下靜置 60min 至 90min。于 543nm 波長處搖籃，以水為參比技術，測量吸光度。以扣除零濃度的校正吸光度為縱坐標(biāo)推動，硝酸鹽氮含量(μg)為橫坐標(biāo)相對較高，繪制校準(zhǔn)曲線。

測定

量取 1.00m 試料至還原柱中信息，按照校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度相關。

^{注:當(dāng)試料中硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的總量超過校準(zhǔn)曲線的最高點(diǎn)時(shí)，應(yīng)用KCI溶液稀釋試料豐富內涵，重新測定生產效率。}

空自試驗(yàn)

量取 1.00ml 空白試料至還原柱中，按照校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度多種。

結(jié)果計(jì)算與表示

結(jié)果表示

當(dāng)測定結(jié)果小于 1mgkg 時(shí)支撐能力，保留兩位小數(shù);當(dāng)測定結(jié)果大于等于 1mgkg 時(shí)，保留三位有效數(shù)字高效利用。