粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細(xì)介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類(lèi)較多, 主要有矽塵基石之一、煤塵、鍋爐塵增持能力、石棉塵共同努力、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大追求卓越。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)逐漸完善、氣中濃、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎合理需求、咽炎是目前主流、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病發力。我政府以及電力和煤炭行業(yè)部對(duì)防塵工作高重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作優勢領先。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類(lèi)繁多共創美好、檢測(cè)周期長(zhǎng)推動並實現、準(zhǔn)確性差、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題, 難以滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求覆蓋範圍。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,專(zhuān)研制FC-2000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量優化程度,為滿(mǎn)足不同客戶(hù)的需求,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機(jī)).進(jìn)口型具有精高實踐者,速更快全方位,軟件功能更強(qiáng)大等優(yōu)體系流動性。
粉塵中游離二氧化硅分析儀技術(shù)參數(shù)
光譜范圍:370 - 7500cm-1
分辨率:≤1cm-1
信/噪比:優(yōu)于20,000:1(峰-峰值特性,1 分鐘測(cè)試) 優(yōu)于120,000:1(均方差值, 1 分鐘測(cè)試)
波數(shù)精:0.01 cm-1
干涉儀:RockSolidTM 干涉儀不容忽視,鍍金光學(xué)鏡,300 光學(xué)補(bǔ)償設(shè)計(jì)顯著,
掃描速:10 次/秒
電磁驅(qū)動(dòng)快速增長、無(wú)擦軸承,光路永遠(yuǎn)準(zhǔn)直占。
檢測(cè)器:采用DigiTectTM 技術(shù)的DLATGS 檢測(cè)器高質量,全數(shù)字化設(shè)計(jì)
紅外光源:陶瓷光源,1550K
分束器:ZnSe 分束器激發創作,可在高濕環(huán)境下正常操作
A /D 轉(zhuǎn)換:24 位前景、高速Delta SigmaTM 型A/D 轉(zhuǎn)換器
儀器資格:自動(dòng)監(jiān)測(cè)
測(cè)量技術(shù):透射、ATR增幅最大、漫反射共享應用、外反射
計(jì)算機(jī)接口:以太
供電:100 - 240 VAC、50 - 60 Hz標準、20 W示範推廣;可充電電池,交直流供電即將展開,可直接連接汽車(chē)直流電源的適配裝置大幅增加。
:4000294299 86-22-86800320
儀器尺寸:22 x 30 x 25 cm (w x d x h)
重量:7 kg
粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點(diǎn)
光譜分析系統(tǒng);
出廠標(biāo)定光譜庫(kù)傳承;
誤差范圍:標(biāo)定量程的±2%u等特點;
能夠進(jìn)行未知?dú)怏w的自動(dòng)查找和判定;
多種分析量程進(jìn)行選擇方案,適用于不同的應(yīng)用應用的選擇;
能將測(cè)試數(shù)據(jù)輸出為文本格式利用EXCEL 進(jìn)行報(bào)表分析;
中文軟件說(shuō)明書(shū)左右,中文軟件界背景下;
能不斷升參考光譜庫(kù);
可進(jìn)行連續(xù)現(xiàn)場(chǎng)記錄存儲(chǔ)可靠保障,自動(dòng)存儲(chǔ)測(cè)量光譜圖自然條件;
可回放歷史數(shù)據(jù);
數(shù)據(jù)通訊接口:以太連接開展,可以加裝無(wú)線(xiàn)傳輸互動互補;
樣氣室;
多次反射光程氣體池大于2.5 米意向;
樣品室涂有抗腐蝕的鍍層意料之外;
體積:小于0.1L,體積行问?≈弥活?;
附標(biāo)檢測(cè)方法:
GBZ
中華人共和職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 192.4—2007
工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定
第4部分:游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實(shí)施
中華人共和衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)不斷完善,分為以下五部分:
——第1部分:總粉塵濃
——第2部分:呼吸性粉塵濃
——第3部分:粉塵分散
——第4部分:游離二氧化硅含量
——第5部分:石棉纖維濃
本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定方法》方便,GB16225-1996《車(chē)間氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線(xiàn)衍射測(cè)定法》基礎上,GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的。
本部分由全職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出應用領域。
本部分由中華人共和衛(wèi)生部批準(zhǔn)保持競爭優勢。
本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所發展機遇、東風(fēng)汽車(chē)公司職業(yè)病防治研究所長效機製、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預(yù)防控制中心全技術方案、福建省疾病預(yù)防控制中心說服力、遼寧省疾病預(yù)防控制中心、武漢分析儀器廠分析。
本部分主要起草人:楊磊表示、陳衛(wèi)紅、劉占元非常激烈、陳鏡瓊不難發現、李濟(jì)超、易桂林設備製造、楊靜波發展需要、梅勇、彭開(kāi)良管理、劉發(fā)顯示、葉丙杰。
GBZ/T 192.4—2007
工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定
第4部分:游離二氧化硅含量
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法效率和安。
本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定設計能力。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款深入開展。凡是注日期的引用文件更為一致,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而技術的開發,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本研究與應用。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)更高效。
GBZ 159 工作場(chǎng)所氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣規(guī)范
GBZ/T XXX.1 工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定 第1部分:總粉塵濃
GBZ/T XXX.2 工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定 第2部分:呼吸性粉塵濃
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本部分采用下列術(shù)語(yǔ):
游離二氧化硅(Free silica)
指結(jié)晶型的二氧化硅全面協議,即石英。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶工具,而實(shí)現(xiàn)分離的過程中。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅,計(jì)算其在粉塵中的分含量廣泛關註。
4.2 儀器
4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2。
4.2.2 恒溫干燥箱發力。
4.2.3 干燥器優勢領先,內(nèi)盛變色硅膠。
4.2.4 分析天平共創美好,感量為0.1mg推動並實現。
4.2.5 錐形瓶,50ml覆蓋範圍。
4.2.6 可調(diào)電爐優化程度。
4.2.7 高溫電爐。
4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝奮勇向前,25ml多種場景,帶蓋。
4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗規劃。
4.2.10 量筒擴大公共數據,25ml。
4.2.11 燒杯帶動擴大,200ml ~400ml核心技術體系。
4.2.12 瑪瑙研缽。
4.2.13 慢速定量濾紙持續發展。
4.2.14 玻璃漏斗及其架子必然趨勢。
4.2.15 溫計(jì),0℃~360℃擴大。
4.3 試劑
實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純多樣性。
4.3.1 焦磷酸,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰新格局,至250℃不冒泡為止落到實處,放冷,貯存于試劑瓶中最新。
4.3.2 氫氟酸技術創新,40%。
4.3.3 酸銨重要作用。
4.3.4 鹽酸溶液持續向好,0.1mol/L。
4.4 樣品的采集
現(xiàn)場(chǎng)采樣照GBZ 159執(zhí)行。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g進展情況,可用直徑75mm濾大流量采集氣中的粉塵的積極性,也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來(lái)源至關重要。
4.5 測(cè)定步驟
4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h不久前,稍冷,貯于干燥器備用提升行動。如果粉塵粒子較大能力建設,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。
4.5.2 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中研究進展,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨無障礙,攪拌,使樣品全部濕潤(rùn)廣泛關註。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上善於監督,迅速加熱到245℃~250℃,同時(shí)用帶有溫計(jì)的玻璃棒不斷攪拌就能壓製,保持15min更合理。
4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物更優美,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中有所應,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機(jī)物*灰化合作關系。取出冷卻后著力提升,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦傳遞、黃銅礦支撐作用、輝銅礦等)範圍,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中。再照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理。
4.5.4取下錐形瓶大大縮短,在室溫下冷卻至40℃~50℃也逐步提升,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml高端化,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻開拓創新。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫計(jì)優勢與挑戰、玻璃棒和錐形瓶經驗分享,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml趨勢。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀有力扭轉,放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)上高質量。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置廣度和深度,待混懸物略沉降深入交流,趁熱過(guò)濾,濾液不超過(guò)濾紙的2/3處加強宣傳。過(guò)濾后臺上與臺下,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并入漏斗中技術發展,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次助力各行,再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。如用鉑坩堝時(shí)提供有力支撐,要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成建議。
4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次品率,放入已稱(chēng)至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥不斷發展、炭化積極影響;炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)緊密協作,在800℃~900℃灰化30min越來越重要;取出,室溫下稍冷后發揮重要作用,放入干燥器中冷卻1h醒悟,在分析天平上稱(chēng)至恒量(m2),并記錄高質量。
4.5.6 計(jì)算 式(1)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:
...(1)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量也逐步提升,%;
m1——坩堝質(zhì)量註入了新的力量,g重要的作用;
m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g去創新;
G——粉塵樣品質(zhì)量足夠的實力,g。
4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)結構,如碳化硅更適合、綠柱石、電氣石溝通協調、黃玉等擴大公共數據,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理深度。方法如下:
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2)核心技術體系,然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液開拓創新,使沉渣全部濕潤(rùn)。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸必然趨勢,稍加熱主動性,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)發展的關鍵。再于900℃下灼燒道路,稱(chēng)至恒量(m3)。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量式(2)計(jì)算:
...(2)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量真諦所在,%指導;
m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g充分;
m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量進一步完善,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量競爭力,g調整推進。
4.6 注意事項(xiàng)
4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫不得超過(guò)250℃,否則容易形成膠狀物機製性梗阻。
4.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢铏C製,避免形成膠狀物。
4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí)集成應用,遇酸產(chǎn)生氣泡探討,宜緩慢加熱,以免樣品濺失高效流通。
4.6.4 用氫氟酸處理時(shí)合規意識,須在通風(fēng)柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣有效性。
4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí)創新內容,過(guò)濾沉渣須洗至無(wú)磷酸根反應(yīng),否則會(huì)損壞鉑坩堝廣泛關註。
磷酸根檢驗(yàn)方法如下:
原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí)善於監督,用抗壞血酸還原成藍(lán)色。
試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合就能壓製,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存)更合理,③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時(shí)配制)更優美。
檢驗(yàn)方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍各方面,取濾過(guò)液1ml防控,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻善謀新篇,放置20min增產,若有磷酸根離子,溶液呈藍(lán)色方法。
5 紅外分光光法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)行動力、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶,在一定范圍內(nèi)切實把製度,其吸光值與α-石英質(zhì)量成線(xiàn)性關(guān)系保供。通過(guò)測(cè)量吸光,進(jìn)行定量測(cè)定進行部署。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗責任。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平保護好,感量為0.01mg組建。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙缽系列。
5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具作用。
5.2.7 200目粉塵篩相互配合。
5.2.8 紅外分光光計(jì)慢體驗。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%智能化,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光科技實力。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀,優(yōu)純或光譜純建設,過(guò)200目篩后在此基礎上,用濕式法研磨,于150℃干燥后前來體驗,貯于干燥器中備用自主研發。
5.3.2 無(wú)水乙醇,分析純更加廣闊。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵損耗,純?cè)?9%以上,粒<5μm非常完善。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的性能穩定,樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)支撐作用,可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量研學體驗。
5.5 測(cè)定
5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾上粉塵的質(zhì)量(G)建設項目。然后將受塵向內(nèi)對(duì)折3次,放在瓷坩堝內(nèi)落實落細,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化相結合,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用技術先進。稱(chēng)取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙缽中研磨混勻后更多的合作機會,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中認為,加壓25MPa服務好,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測(cè)定樣品反應能力。同時(shí)共謀發展,取白濾一張,同樣處理結構重塑,作為白對(duì)照樣品聽得懂。
5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀高質量發展,置于瑪瑙缽中充分研磨均勻全方位,上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描影響力範圍,以800cm-1大局、780cm-1及694cm-1三處的吸光值為縱坐標(biāo),以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)邁出了重要的一步,繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)有序推進,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下需求,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析堅定不移。
5.5.3 樣品測(cè)定:分別將樣品錠片與白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光值更讓我明白了,重復(fù)掃描測(cè)定3次迎難而上,測(cè)定樣品的吸光均值去白對(duì)照樣品的吸光均值后,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)探索。
5.5.4 計(jì)算 式(3)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量生產創效,%;
m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量關註度,mg橫向協同;
G——粉塵樣品質(zhì)量,mg敢於挑戰。
5.6 注意事項(xiàng)
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg不斷創新;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%建立和完善。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響參與水平,因此大型,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒小于5μm者占95%以上明確相關要求,方可進(jìn)行分析測(cè)定重要意義。
5.6.3 灰化溫對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分深化涉外,在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解體系,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫小于600℃時(shí)開展試點,可消除此干擾帶攜手共進。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母推進一步、閃石經過、長(zhǎng)石等成分時(shí),可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾力度,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析明確了方向。
5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差,實(shí)驗(yàn)室溫應(yīng)控制在18℃~24℃勇探新路,相對(duì)濕小于50%為宜單產提升。
5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件**,以少誤差方法。
6 X線(xiàn)衍射法
6.1 原理
當(dāng)X線(xiàn)照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí)行動力,將產(chǎn)生X線(xiàn)衍射提供有力支撐;在一定的條件下切實把製度,衍射線(xiàn)的強(qiáng)與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測(cè)量衍射線(xiàn)強(qiáng)自行開發,對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測(cè)定銘記囑托。
6.2 儀器
6.2.1 測(cè)塵濾。
6.2.2 粉塵采樣器自動化裝置。
6.2.3 濾切取器示範。
6.2.4 樣品板。
6.2.5 分析天平有很大提升空間,感量為0.01mg運行好。
6.2.6 鑷子、直尺可能性更大、秒表部署安排、圓規(guī)等搖籃。
6.2.7 瑪瑙缽或瑪瑙球磨機(jī)。
6.2.8 X線(xiàn)衍射儀推廣開來。
6.3 試劑
實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水推動。
6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L資源配置。
6.3.2 氫氧化鈉溶液信息,100g/L。
6.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的大力發展,樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1豐富內涵,濾上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí),可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量產能提升。
6.5 測(cè)定步驟
6.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾上粉塵的質(zhì)量(G)發展。旋轉(zhuǎn)樣架尺將濾剪成待測(cè)樣品4~6個(gè)。
6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備:將高純的α-石英晶體粉碎后總之,首用鹽酸溶液浸泡2h面向,除去鐵等雜質(zhì),再用水洗凈烘干研學體驗。然后用瑪瑙缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨建設項目,磨至粒小于10μm后,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h落實落細,以除去石英表的非晶形物質(zhì)相結合,用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7)製高點項目,干燥備用為產業發展。或用符合本條要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備資源優勢。
6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作:將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵高效利用,用與工作環(huán)境采樣相同的方法,將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾上估算,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間講理論,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn),采塵后的濾稱(chēng)量后記下增量值不要畏懼,然后從每張濾上取5個(gè)標(biāo)樣服務為一體,標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸*。在測(cè)定α-石英粉塵標(biāo)樣前逐漸顯現,首測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅在(111)上的衍射強(qiáng)(CPS)全會精神。然后分別測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)(CPS)。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強(qiáng)(CPS)均值對(duì)石英質(zhì)量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)集中展示。
6.5.3 樣品測(cè)定
6.5.3.1 定性分析 在進(jìn)行物相定量分析之前培訓,首對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析,以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在宣講手段。儀器操作參考條件:
靶:CuKα勃勃生機;
掃描速:2°/min交流研討;
管電壓:30kV應用創新;
記錄紙速:2cm/min可能性更大;
管電流:40mA;
發(fā)散狹縫:1°;
量程:4000CPS推進高水平;
接收狹縫:0.3mm脫穎而出;
時(shí)間常數(shù):1s;
角測(cè)量范圍:10°≤2θ≤60°
物相鑒定:將待測(cè)樣品置于X線(xiàn)衍射儀的樣架上進(jìn)行測(cè)定生產創效,將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較結構,當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時(shí),表明粉塵中有石英存在優化上下。
6.5.3.2 定量分析
X線(xiàn)衍射儀的測(cè)定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的條件**能力建設。
6.5.3.2.1 首測(cè)定樣品(101)的衍射強(qiáng),再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅(111)的衍射強(qiáng)生產體系;測(cè)定結(jié)果式(4)計(jì)算:
...(4)
式中:IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)服務,CPS;
Ii——采塵濾上石英的衍射強(qiáng)能力和水平,CPS指導;
Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí),標(biāo)準(zhǔn)硅(111)的衍射強(qiáng)國際要求,CPS流動性;
I——在測(cè)定采塵濾上石英的衍射強(qiáng)時(shí),測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)硅(111)衍射強(qiáng)競爭激烈,CPS持續創新。
如儀器配件沒(méi)有配標(biāo)準(zhǔn)硅,可使用標(biāo)準(zhǔn)石英(101)的衍射強(qiáng)(CPS)表示I值參與能力。
由計(jì)算得到的IB值(CPS)合理需求,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出濾上粉塵中石英的質(zhì)量(m)是目前主流。
6.5.4 計(jì)算 粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
式(5)計(jì)算:
(5)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量充分發揮,%;
m——濾上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量充分發揮,mg選擇適用;
G——粉塵樣品質(zhì)量,mg設計。將M2-M1改為G業務指導,與紅外法*改進措施!
6.6 注意事項(xiàng)
6.6.1本法測(cè)定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測(cè)物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大長足發展;一般X線(xiàn)衍射儀中今年,當(dāng)濾采塵量在0.5mg時(shí),α-石英含量的檢出限可達(dá)1%結構不合理。
6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線(xiàn)的強(qiáng)動手能力,粒徑在10μm以上時(shí),衍射強(qiáng)弱意見征詢;因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的粉塵粒徑應(yīng)與被測(cè)粉塵的粒徑相*提升。
6.6.3單位積上粉塵質(zhì)量不同,石英的X線(xiàn)衍射強(qiáng)有很大差異的必然要求。因此濾上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜研究成果。
6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線(xiàn)相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)的物質(zhì)存在時(shí),應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正完善好。