粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細(xì)介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵機遇與挑戰、煤塵廣泛關註、鍋爐塵、石棉塵集成技術、水泥塵深入實施、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)發展空間、氣中濃效果、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎足了準備、氣管炎合作關系、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我政府以及電力和煤炭行業(yè)部對(duì)防塵工作高重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作深刻內涵。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜傳遞、使用試劑種類繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)深入闡釋、準(zhǔn)確性差相關性、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,專研制FC-2000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量物聯與互聯,為滿足不同客戶的需求穩定,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機(jī)).進(jìn)口型具有精高,速更快供給,軟件功能更強(qiáng)大等優(yōu)優勢與挑戰。
粉塵中游離二氧化硅分析儀技術(shù)參數(shù)
光譜范圍:370 - 7500cm-1
分辨率:≤1cm-1
信/噪比:優(yōu)于20,000:1(峰-峰值,1 分鐘測(cè)試) 優(yōu)于120,000:1(均方差值, 1 分鐘測(cè)試)
波數(shù)精:0.01 cm-1
干涉儀:RockSolidTM 干涉儀,鍍金光學(xué)鏡趨勢,300 光學(xué)補(bǔ)償設(shè)計(jì)有力扭轉,
掃描速:10 次/秒
電磁驅(qū)動(dòng)、無擦軸承相互配合,光路永遠(yuǎn)準(zhǔn)直慢體驗。
檢測(cè)器:采用DigiTectTM 技術(shù)的DLATGS 檢測(cè)器,全數(shù)字化設(shè)計(jì)
紅外光源:陶瓷光源智能化,1550K
分束器:ZnSe 分束器重要組成部分,可在高濕環(huán)境下正常操作
A /D 轉(zhuǎn)換:24 位、高速Delta SigmaTM 型A/D 轉(zhuǎn)換器
儀器資格:自動(dòng)監(jiān)測(cè)
測(cè)量技術(shù):透射合作、ATR勃勃生機、漫反射、外反射
計(jì)算機(jī)接口:以太
供電:100 - 240 VAC極致用戶體驗、50 - 60 Hz提供有力支撐、20 W;可充電電池建議,交直流供電品率,可直接連接汽車直流電源的適配裝置。
:4000294299 86-22-86800320
儀器尺寸:22 x 30 x 25 cm (w x d x h)
重量:7 kg
粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點(diǎn)
光譜分析系統(tǒng)不斷發展;
出廠標(biāo)定光譜庫(kù)積極影響;
誤差范圍:標(biāo)定量程的±2%u;
能夠進(jìn)行未知?dú)怏w的自動(dòng)查找和判定緊密協作;
多種分析量程進(jìn)行選擇越來越重要,適用于不同的應(yīng)用;
能將測(cè)試數(shù)據(jù)輸出為文本格式利用EXCEL 進(jìn)行報(bào)表分析發揮重要作用;
中文軟件說明書醒悟,中文軟件界;
能不斷升參考光譜庫(kù)高質量;
可進(jìn)行連續(xù)現(xiàn)場(chǎng)記錄存儲(chǔ)也逐步提升,自動(dòng)存儲(chǔ)測(cè)量光譜圖;
可回放歷史數(shù)據(jù)註入了新的力量;
數(shù)據(jù)通訊接口:以太連接重要的作用,可以加裝無線傳輸;
樣氣室去創新;
多次反射光程氣體池大于2.5 米足夠的實力;
樣品室涂有抗腐蝕的鍍層;
體積:小于0.1L又進了一步,體積卸喾N場景÷牭眠M;
附標(biāo)檢測(cè)方法:
GBZ
中華人共和職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 192.4—2007
工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定
第4部分:游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實(shí)施
中華人共和衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)新的力量,分為以下五部分:
——第1部分:總粉塵濃
——第2部分:呼吸性粉塵濃
——第3部分:粉塵分散
——第4部分:游離二氧化硅含量
——第5部分:石棉纖維濃
本部分是GBZ/T192的第4部分先進水平,是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定方法》,GB16225-1996《車間氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》全面展示,GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的重要平臺。
本部分由全職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。
本部分由中華人共和衛(wèi)生部批準(zhǔn)核心技術。
本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院應用提升、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所創造性、武漢市職業(yè)病防治研究院發展的關鍵、湖北省疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心規模設備、遼寧省疾病預(yù)防控制中心真諦所在、武漢分析儀器廠。
本部分主要起草人:楊磊競爭力、陳衛(wèi)紅充分、劉占元、陳鏡瓊集聚、李濟(jì)超競爭力、易桂林、楊靜波狀況、梅勇機製性梗阻、彭開良、劉發(fā)全過程、葉丙杰生產效率。
GBZ/T 192.4—2007
工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定
第4部分:游離二氧化硅含量
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法。
本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定效果。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款使用,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件密度增加,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)有效性,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本機遇與挑戰。凡是不注日期的引用文件廣泛關註,其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GBZ 159 工作場(chǎng)所氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣規(guī)范
GBZ/T XXX.1 工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定 第1部分:總粉塵濃
GBZ/T XXX.2 工作場(chǎng)所氣中粉塵測(cè)定 第2部分:呼吸性粉塵濃
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本部分采用下列術(shù)語(yǔ):
游離二氧化硅(Free silica)
指結(jié)晶型的二氧化硅共創輝煌,即石英具有重要意義。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中進一步,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現(xiàn)分離強大的功能。然后稱量分離出的游離二氧化硅實際需求,計(jì)算其在粉塵中的分含量。
4.2 儀器
4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2優勢。
4.2.2 恒溫干燥箱善謀新篇。
4.2.3 干燥器,內(nèi)盛變色硅膠便利性。
4.2.4 分析天平方法,感量為0.1mg。
4.2.5 錐形瓶提供有力支撐,50ml切實把製度。
4.2.6 可調(diào)電爐。
4.2.7 高溫電爐自行開發。
4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝進行部署,25ml,帶蓋品質。
4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗利用好。
4.2.10 量筒,25ml解決問題。
4.2.11 燒杯系列,200ml ~400ml。
4.2.12 瑪瑙研缽相互配合。
4.2.13 慢速定量濾紙慢體驗。
4.2.14 玻璃漏斗及其架子。
4.2.15 溫計(jì)智能化,0℃~360℃科技實力。
4.3 試劑
實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純。
4.3.1 焦磷酸建設,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰在此基礎上,至250℃不冒泡為止,放冷姿勢,貯存于試劑瓶中相互融合。
4.3.2 氫氟酸,40%綠色化。
4.3.3 酸銨不同需求。
4.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L保持穩定。
4.4 樣品的采集
現(xiàn)場(chǎng)采樣照GBZ 159執(zhí)行總之。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g面向,可用直徑75mm濾大流量采集氣中的粉塵,也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高的新鮮沉降塵研學體驗,并記錄采樣方法和樣品來源建設項目。
4.5 測(cè)定步驟
4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h,稍冷近年來,貯于干燥器備用講道理。如果粉塵粒子較大發展目標奮鬥,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止技術先進。
4.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨延伸,攪拌認為,使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上新趨勢,迅速加熱到245℃~250℃反應能力,同時(shí)用帶有溫計(jì)的玻璃棒不斷攪拌,保持15min學習。
4.5.3 若粉塵樣品含有煤結構重塑、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中應用優勢,在800℃~900℃下灰化30min以上高質量發展,使碳及有機(jī)物*灰化。取出冷卻后高效節能,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中影響力範圍。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦新創新即將到來、輝銅礦等)邁出了重要的一步,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中。再照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理重要工具。
4.5.4取下錐形瓶積極拓展新的領域,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml更優質,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻相對開放。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫計(jì)技術創新、玻璃棒和錐形瓶深入交流研討,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml廣泛應用。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀關註度,放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)橫向協同。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置敢於挑戰,待混懸物略沉降不斷創新,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處提供了遵循。過濾后參與水平,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并入漏斗中服務效率,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次明確相關要求,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。如用鉑坩堝時(shí)統籌發展,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次深化涉外。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。
4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次生產製造,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中開展試點,在電爐上干燥、炭化共同;炭化時(shí)要加蓋并留一小縫推進一步。然后放入高溫電爐內(nèi),在800℃~900℃灰化30min簡單化;取出力度,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h優勢,在分析天平上稱至恒量(m2)交流,并記錄。
4.5.6 計(jì)算 式(1)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:
...(1)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量提供堅實支撐,%還不大;
m1——坩堝質(zhì)量,g信息化技術;
m2——坩堝加沉渣質(zhì)量發揮作用,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量逐步顯現,g銘記囑托。
4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí),如碳化硅自動化裝置、綠柱石示範、電氣石、黃玉等有很大提升空間,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理運行好。方法如下:
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)首次,如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液部署安排,使沉渣全部濕潤(rùn)搖籃。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸,稍加熱推廣開來,使沉渣中游離二氧化硅溶解推動,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒資源配置,稱至恒量(m3)信息。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量式(2)計(jì)算:
...(2)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%相互融合;
m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量首要任務,g綠色化;
m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量不同需求,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量保持穩定,g總之。
4.6 注意事項(xiàng)
4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫不得超過250℃,否則容易形成膠狀物支撐作用。
4.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢柰瑫r,避免形成膠狀物。
4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí)效高性,遇酸產(chǎn)生氣泡模式,宜緩慢加熱,以免樣品濺失提升。
4.6.4 用氫氟酸處理時(shí)高品質,須在通風(fēng)柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣支撐能力。
4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí)集成,過濾沉渣須洗至無磷酸根反應(yīng)技術創新,否則會(huì)損壞鉑坩堝。
磷酸根檢驗(yàn)方法如下:
原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí),用抗壞血酸還原成藍(lán)色不可缺少。
試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存)形式,③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨長足發展,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時(shí)配制)。
檢驗(yàn)方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍問題,取濾過液1ml逐漸顯現,加上述稀釋試劑各4.5ml要落實好,混勻,放置20min更默契了,若有磷酸根離子先進技術,溶液呈藍(lán)色。
5 紅外分光光法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)不合理波動、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶宣講手段,在一定范圍內(nèi),其吸光值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系積極拓展新的領域。通過測(cè)量吸光配套設備,進(jìn)行定量測(cè)定。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗相對開放。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐推進高水平。
5.2.3 分析天平,感量為0.01mg拓展應用。
5.2.4 干燥箱及干燥器生產創效。
5.2.5 瑪瑙缽。
5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具領先水平。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖戰略布局,在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%事關全面,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀狀態,優(yōu)純或光譜純技術節能,過200目篩后,用濕式法研磨廣泛認同,于150℃干燥后國際要求,貯于干燥器中備用。
5.3.2 無水乙醇共同努力,分析純行業內卷。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵,純?cè)?9%以上逐漸完善,粒<5μm參與能力。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1是目前主流,濾上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)充分發揮,可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。
5.5 測(cè)定
5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾上粉塵的質(zhì)量(G)。然后將受塵向內(nèi)對(duì)折3次選擇適用,放在瓷坩堝內(nèi)管理,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化,冷卻后業務指導,放入干燥器內(nèi)待用改進措施。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min長足發展。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中今年,加壓25MPa,持續(xù)3min結構不合理,制備出的錠片作為測(cè)定樣品動手能力。同時(shí),取白濾一張意見征詢,同樣處理重要的意義,作為白對(duì)照樣品。
5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg)等多個領域,分別加入250mg溴化鉀再獲,置于瑪瑙缽中充分研磨均勻,上述樣品制備方法做出透明的錠片提供了有力支撐。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描激發創作,以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光值為縱坐標(biāo)進一步意見,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線共享應用,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式生產能力。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析示範推廣。
5.5.3 樣品測(cè)定:分別將樣品錠片與白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描堅持好,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光值,重復(fù)掃描測(cè)定3次大幅增加,測(cè)定樣品的吸光均值去白對(duì)照樣品的吸光均值后特性,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。
5.5.4 計(jì)算 式(3)計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量等特點,%建言直達;
m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg將進一步;
G——粉塵樣品質(zhì)量充分發揮,mg。
5.6 注意事項(xiàng)
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%重要方式。平均回收率為96.0%~99.8%開展面對面。
5.6.2 粉塵粒大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響,因此非常重要,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨進一步提升,使其粒小于5μm者占95%以上,方可進(jìn)行分析測(cè)定營造一處。
5.6.3 灰化溫對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響不折不扣,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解資源優勢,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾形式,如灰化溫小于600℃時(shí),可消除此干擾帶不斷完善。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土數字化、云母、閃石基礎上、長(zhǎng)石等成分時(shí)各領域,可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析保持競爭優勢。
5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差進行培訓,實(shí)驗(yàn)室溫應(yīng)控制在18℃~24℃,相對(duì)濕小于50%為宜長效機製。
5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件**法治力量,以少誤差。
6 X線衍射法
6.1 原理
當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí)分享,將產(chǎn)生X線衍射共享;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比方式之一。利用測(cè)量衍射線強(qiáng)生動,對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測(cè)定。
6.2 儀器
6.2.1 測(cè)塵濾創新能力。
6.2.2 粉塵采樣器新品技。
6.2.3 濾切取器。
6.2.4 樣品板求得平衡。
6.2.5 分析天平紮實做,感量為0.01mg。
6.2.6 鑷子領先水平、直尺、秒表、圓規(guī)等。
6.2.7 瑪瑙缽或瑪瑙球磨機(jī)事關全面。
6.2.8 X線衍射儀表現明顯更佳。
6.3 試劑
實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水。
6.3.1 鹽酸溶液技術節能,6mol/L指導。
6.3.2 氫氧化鈉溶液,100g/L飛躍。
6.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的更高效,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)重要部署,可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量具體而言。
6.5 測(cè)定步驟
6.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾上粉塵的質(zhì)量(G)。旋轉(zhuǎn)樣架尺將濾剪成待測(cè)樣品4~6個(gè)智慧與合力。
6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備:將高純的α-石英晶體粉碎后喜愛,首用鹽酸溶液浸泡2h,除去鐵等雜質(zhì)開放要求,再用水洗凈烘干向好態勢。然后用瑪瑙缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨,磨至粒小于10μm后服務機製,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h貢獻力量,以除去石英表的非晶形物質(zhì),用水充分沖洗大幅拓展,直到洗液呈中性(pH=7)發行速度,干燥備用》e極性;蛴梅媳緱l要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備奮勇向前。
6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵,用與工作環(huán)境采樣相同的方法實施體系,將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間各有優勢,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn)效果較好,采塵后的濾稱量后記下增量值,然后從每張濾上取5個(gè)標(biāo)樣持續,標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸*等多個領域。在測(cè)定α-石英粉塵標(biāo)樣前,首測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅在(111)上的衍射強(qiáng)(CPS)產品和服務。然后分別測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)(CPS)應用擴展。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強(qiáng)(CPS)均值對(duì)石英質(zhì)量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.5.3 樣品測(cè)定
6.5.3.1 定性分析 在進(jìn)行物相定量分析之前活動上,首對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析有望,以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:
靶:CuKα安全鏈;
掃描速:2°/min顯示;
管電壓:30kV;
記錄紙速:2cm/min真正做到;
管電流:40mA;
發(fā)散狹縫:1°科普活動;
量程:4000CPS;
接收狹縫:0.3mm強化意識;
時(shí)間常數(shù):1s長期間;
角測(cè)量范圍:10°≤2θ≤60°
物相鑒定:將待測(cè)樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測(cè)定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較現場,當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時(shí)高端化,表明粉塵中有石英存在。
6.5.3.2 定量分析
X線衍射儀的測(cè)定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件**不久前。
6.5.3.2.1 首測(cè)定樣品(101)的衍射強(qiáng)用上了,再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅(111)的衍射強(qiáng);測(cè)定結(jié)果式(4)計(jì)算:
...(4)
式中:IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)能力建設,CPS關註;
Ii——采塵濾上石英的衍射強(qiáng),CPS無障礙;
Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)連日來,標(biāo)準(zhǔn)硅(111)的衍射強(qiáng),CPS認為;
I——在測(cè)定采塵濾上石英的衍射強(qiáng)時(shí)系統,測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)硅(111)衍射強(qiáng),CPS重要意義。
如儀器配件沒有配標(biāo)準(zhǔn)硅交流等,可使用標(biāo)準(zhǔn)石英(101)的衍射強(qiáng)(CPS)表示I值。
由計(jì)算得到的IB值(CPS)規劃,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾上粉塵中石英的質(zhì)量(m)提高。
6.5.4 計(jì)算 粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
式(5)計(jì)算:
(5)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量,%進入當下;
m——濾上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量紮實,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量新體系,mg投入力度。將M2-M1改為G最為顯著,與紅外法*!
6.6 注意事項(xiàng)
6.6.1本法測(cè)定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英規定,其檢出限受儀器性能和被測(cè)物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大環境;一般X線衍射儀中,當(dāng)濾采塵量在0.5mg時(shí)供給,α-石英含量的檢出限可達(dá)1%優勢與挑戰。
6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng),粒徑在10μm以上時(shí)解決方案,衍射強(qiáng)弱趨勢;因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測(cè)粉塵的粒徑相*。
6.6.3單位積上粉塵質(zhì)量不同上高質量,石英的X線衍射強(qiáng)有很大差異一站式服務。因此濾上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜。
6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)的物質(zhì)存在時(shí)深入交流,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正引領作用。