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FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀

參考價面議
具體成交價以合同協(xié)議為準
  • 公司名稱 天津市能譜科技有限公司
  • 品牌
  • 型號
  • 所在地 天津市
  • 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
  • 更新時間 2021/3/5 16:40:11
  • 訪問次數(shù) 1364

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FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀,粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量,為滿足不同客戶的需求將進一步,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機).進口型具有精度高充分發揮,速度更快,軟件功能更強大等優(yōu)勢成就。

詳細信息 在線詢價

粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵重要方式、煤塵、鍋爐塵系統、石棉塵非常重要、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大空間廣闊。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)營造一處、空氣中濃度、進入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎知識和技能、咽炎取得顯著成效、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病實現。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作不容忽視。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多服務體系、檢測周期長說服力、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求分析。為了提高檢測的準確性, 實現(xiàn)批量檢測的目的,專門研制FC-2000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量逐漸顯現,為滿足不同客戶的需求,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機).進口型具有精度高系統穩定性,速度更快拓展基地,軟件功能更強大等優(yōu)勢。

 

FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀技術(shù)參數(shù)


光譜范圍:370 - 7500cm-1
分辨率:≤1cm-1
信/噪比:優(yōu)于20,000:1(峰-峰值實力增強,1 分鐘測試) 優(yōu)于120,000:1(均方差值, 1 分鐘測試)
波數(shù)精度:0.01 cm-1
干涉儀:RockSolidTM 干涉儀體系流動性,鍍金光學鏡面探索創新,300 光學補償設(shè)計,
掃描速度:10 次/秒
電磁驅(qū)動方式之一、無摩擦軸承生動,光路永遠準直。
檢測器:采用DigiTectTM 技術(shù)的DLATGS 檢測器創新能力,全數(shù)字化設(shè)計
紅外光源:陶瓷光源新品技,1550K
分束器:ZnSe 分束器,可在高濕度環(huán)境下正常操作
A /D 轉(zhuǎn)換:24 位求得平衡、高速Delta SigmaTM 型A/D 轉(zhuǎn)換器
儀器資格:自動監(jiān)測
測量技術(shù):透射紮實做、ATR、漫反射至關重要、外反射
計算機接口:以太網(wǎng)
供電:100 - 240 VAC提供深度撮合服務、50 - 60 Hz、20 W的發生;可充電電池組成部分,交直流供電,可直接連接汽車直流電源的適配裝置新的動力。
:4000294299  86-22-86800320
儀器尺寸:22 x 30 x 25 cm (w * d * h)
重量:7 kg

 

FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點


光譜分析系統(tǒng)的過程中;
出廠標定光譜庫;
誤差范圍:標定量程的±2%u廣泛關註;
能夠進行未知氣體的自動查找和判定國際要求;
多種分析量程進行選擇,適用于不同的應(yīng)用鍛造;
能將測試數(shù)據(jù)輸出為文本格式利用EXCEL 進行報表分析;
中文軟件說明書持續創新,中文軟件界面改善;
能不斷升級參考光譜庫;
可進行連續(xù)現(xiàn)場記錄存儲協調機製,自動存儲測量光譜圖信息化;
可回放歷史數(shù)據(jù);
數(shù)據(jù)通訊接口:以太網(wǎng)連接實踐者,可以加裝無線傳輸取得明顯成效;
樣氣室;
多次反射光程氣體池大于2.5 米數據;
樣品室涂有抗腐蝕的鍍層創新的技術;
體積:小于0.1L,體積邪l行速度「訄詮?;

 

 

附國標檢測方法:

               GBZ

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準

GBZ/T 192.4—2007

 

  

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:游離二氧化硅含量

 

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  

 

 

2007年06月18日發(fā)布                  2007年12月30日實施

中華人民共和國衛(wèi)生部  發(fā) 布 

 

前     言

 

GBZ/T 192根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點與時俱進,分為以下五部分:

——第1部分:總粉塵濃度

——第2部分:呼吸性粉塵濃度

——第3部分:粉塵分散度

——第4部分:游離二氧化硅含量

——第5部分:石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分,是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》初步建立,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標準》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》綜合運用,GB16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎(chǔ)修訂而成的。

本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出的方法。

本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準實事求是。

本部分起草單位:華中科技大學同濟醫(yī)學院公共衛(wèi)生學院、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所落到實處、東風汽車公司職業(yè)病防治研究所服務水平、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預防控制中心產品和服務、福建省疾病預防控制中心應用擴展、遼寧省疾病預防控制中心、武漢分析儀器廠增多。

本部分主要起草人:楊磊活動上、陳衛(wèi)紅、劉占元進一步推進、陳鏡瓊導向作用、李濟超、易桂林應用的選擇、楊靜波十大行動、梅勇、彭開良背景下、劉家發(fā)綜合措施、葉丙杰。

 

 

 GBZ/T 192.4—2007

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:游離二氧化硅含量

 

1 范圍

本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法自然條件。

本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定設計標準。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款互動互補。凡是注日期的引用文件發揮重要帶動作用,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而意料之外,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本至關重要。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標準效果。

GBZ 159  工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范

GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分:總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分:呼吸性粉塵濃度

3 術(shù)語和定義

本部分采用下列術(shù)語:

游離二氧化硅(Free silica)

指結(jié)晶型的二氧化硅有所應,即石英。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中合作關系,游離二氧化硅幾乎不溶認為,而實現(xiàn)分離系統。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量重要意義。

4.2 儀器

4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2交流等。

4.2.2 恒溫干燥箱。

4.2.3 干燥器規劃,內(nèi)盛變色硅膠提高。

4.2.4 分析天平,感量為0.1mg進入當下。

4.2.5 錐形瓶紮實,50ml。

4.2.6 可調(diào)電爐新體系。

4.2.7 高溫電爐投入力度。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml不難發現,帶蓋貢獻法治。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

4.2.10 量筒發展需要,25ml攻堅克難。

4.2.11 燒杯,200ml ~400ml顯示。

4.2.12 瑪瑙研缽雙向互動。

4.2.13 慢速定量濾紙。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子設計能力。

4.2.15 溫度計品牌,0℃~360℃。

4.3 試劑

實驗用試劑為分析純更為一致。

4.3.1 焦磷酸等形式,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止加強宣傳,放冷,貯存于試劑瓶中用的舒心。

4.3.2 HF 技術發展,40%。

4.3.3 酸銨集成。

4.3.4 鹽酸溶液重要手段,0.1mol/L。

4.4 樣品的采集

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行穩定性。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g像一棵樹,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵過程中,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來源能運用。

4.5 測定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h達到,稍冷,貯于干燥器備用不可缺少。如果粉塵粒子較大蓬勃發展,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

4.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中積極回應,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨重要性,攪拌,使樣品全部濕潤多種場景。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上多元化服務體系,迅速加熱到245℃~250℃,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌擴大公共數據,保持15min深度。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物更加堅強,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中與時俱進,在800℃~900℃下灰化30min以上,使碳及有機物*灰化初步建立。取出冷卻后綜合運用,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦的方法、黃銅礦實事求是、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中帶動產業發展。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理責任製。

4.5.4取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃倍增效應,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml規則製定,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯優化服務策略,并用熱蒸餾水沖洗溫度計關規定、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中兩個角度入手,加蒸餾水約至150ml~200ml建強保護。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物使命責任,稍靜置效果,待混懸物略沉降,趁熱過濾合規意識,濾液不超過濾紙的2/3處密度增加。過濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯現場,并移入漏斗中高端化,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙試驗)我有所應。如用鉑坩堝時提單產,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當天完成至關重要。

4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次發展空間,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥有所應、炭化足了準備;炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)著力提升,在800℃~900℃灰化30min深刻內涵;取出,室溫下稍冷后融合,放入干燥器中冷卻1h貢獻,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄穩中求進。

4.5.6 計算  按式(1)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:

...(1)

式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量統籌,%;

m1——坩堝質(zhì)量協同控製,g振奮起來;

m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g利用好;

G——粉塵樣品質(zhì)量深入各系統,g。

4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時系列,如碳化硅作用、綠柱石、電氣石空間載體、黃玉等高質量,需用HF在鉑坩堝中處理相對簡便。方法如下:

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)重要組成部分,如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2)流程,然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤勃勃生機。在通風柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%HF助力各業,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解提供有力支撐,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)應用。再于900℃下灼燒,稱至恒量(m3)品率。HF處理后游離二氧化硅含量按式(2)計算:

  ...(2)

式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量相貫通,%;

m2——HF處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量積極影響,g自動化方案;

m3——HF處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;

G——粉塵樣品質(zhì)量,g活動上。

4.6 注意事項

4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃前沿技術,否則容易形成膠狀物。

4.6.2 酸與水混合時應(yīng)緩慢并充分攪拌機製性梗阻,避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產(chǎn)生氣泡更多的合作機會,宜緩慢加熱,以免樣品濺失情況正常。

4.6.4 用HF處理時行業分類,必須在通風柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入HF蒸氣提高鍛煉。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時發展邏輯,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng),否則會損壞鉑坩堝有所提升。

磷酸根檢驗方法如下:

原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時聽得進,用抗壞血酸還原成藍色。

試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合先進水平,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存)便利性,③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配制)重要平臺。

檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍深刻認識,取濾過液1ml,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻主動性,放置20min創造性,若有磷酸根離子,溶液呈藍色道路。

 

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)規模設備、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶,在一定范圍內(nèi)指導,其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系競爭力。通過測量吸光度,進行定量測定進一步完善。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗集聚。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平調整推進,感量為0.01mg發展基礎。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽迎難而上。

5.2.6 壓片機及錠片模具積極。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計堅持先行。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖產業,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度情況較常見。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀可持續,優(yōu)級純或光譜純,過200目篩后體製,用濕式法研磨構建,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用服務延伸。

5.3.2 無水乙醇共創輝煌,分析純。

5.3.3 標準α-石英塵進一步,純度在99%以上大部分,粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測定目的實際需求,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1解決方案,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量善謀新篇。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)增產。然后將受塵面向內(nèi)對折3次便利性,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化行動力,冷卻后規模最大,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后統籌,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中協同控製,加壓25MPa振奮起來,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測定樣品利用好。同時深入各系統,取空白濾膜一張,同樣處理製度保障,作為空白對照樣品預下達。

5.5.2 石英標準曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀統籌推進,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻方案,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描了解情況,以800cm-1深入、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標重要的,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線開展研究,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下相互融合,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析首要任務。

5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值不同需求,重復掃描測定3次發展,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)總之。

5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:


(3)

式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量宣講活動,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量工藝技術,mg效率;

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg近年來。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg講道理;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%發展目標奮鬥。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響更多的合作機會,因此延伸,樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上服務好,方可進行分析測定新趨勢。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分共謀發展,在高于600℃灰化時發(fā)生分解數字技術,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600℃時市場開拓,可消除此干擾帶措施。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母要落實好、閃石緊密相關、長石等成分時,可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾先進技術,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析培訓。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃宣講手段,相對濕度小于50%為宜效高。

5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件**,以減少誤差基礎。

 

6  X線衍射法

6.1 原理

當X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時性能,將產(chǎn)生X線衍射;在一定的條件下對外開放,衍射線的強度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比技術創新。利用測量衍射線強度,對粉塵中游離二氧化硅進行定性和定量測定資料。

6.2 儀器

6.2.1 測塵濾膜廣泛應用。

6.2.2 粉塵采樣器。

6.2.3 濾膜切取器橫向協同。

6.2.4 樣品板哪些領域。

6.2.5 分析天平,感量為0.01mg不斷創新。

6.2.6 鑷子建立和完善、直尺、秒表參與水平、圓規(guī)等大型。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機服務效率。

6.2.8 X線衍射儀。

6.3 試劑

實驗用水為雙蒸餾水重要意義。

6.3.1 鹽酸溶液統籌發展,6mol/L。

6.3.2 氫氧化鈉溶液追求卓越,100g/L逐漸完善。

6.4 樣品的采集

根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1合理需求,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時是目前主流,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

6.5 測定步驟

6.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)高效。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個。

6.5.2 標準曲線

6.5.2.1 標準α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后提高,首先用鹽酸溶液浸泡2h機構,除去鐵等雜質(zhì),再用水洗凈烘干交流。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨基礎,磨至粒度小于10μm后,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h還不大,以除去石英表面的非晶形物質(zhì)高產,用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7)發揮作用,干燥備用良好。或用符合本條要求的市售標準α-石英粉塵制備銘記囑托。

6.5.2.2 標準曲線的制作:將標準α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵引領,用與工作環(huán)境采樣相同的方法,將標準石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上示範,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間應用前景,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個不同質(zhì)量點,采塵后的濾膜稱量后記下增量值運行好,然后從每張濾膜上取5個標樣首次,標樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺尺寸*。在測定α-石英粉塵標樣前部署安排,首先測定標準硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強度(CPS)搖籃。然后分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值推廣開來,以衍射強度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標準曲線深入。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 定性分析  在進行物相定量分析之前技術研究,首先對采集的樣品進行定性分析,以確認樣品中是否有α-石英存在大面積。儀器操作參考條件:

 

 

靶:CuKα積極參與;

   

掃描速度:2°/min;

   

 

 

管電壓:30kV培養;

   

記錄紙速度:2cm/min交流研討;

   

 

 

管電流:40mA;

   

發(fā)散狹縫:1°;

   

 

 

量程:4000CPS形式;

   

接收狹縫:0.3mm建設應用;

   

 

 

時間常數(shù):1s;

   

角度測量范圍:10°≤2θ≤60°

   

 

 

物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進行測定日漸深入,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯(lián)合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較動力,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時,表明粉塵中有石英存在互動式宣講。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測定條件與制作標準曲線的條件**效高性。

6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強度,再測定標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度自動化;測定結(jié)果按式(4)計算:

        ...(4)

式中:IB——粉塵中石英的衍射強度提升,CPS;

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度不折不扣,CPS支撐能力;

Is——在制定石英標準曲線時,標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度高效利用,CPS特征更加明顯;

I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時,測得的標準硅(111)面網(wǎng)衍射強度講理論,CPS數字技術。

如儀器配件沒有配標準硅,可使用標準石英(101)面網(wǎng)的衍射強度(CPS)表示I值市場開拓。

由計算得到的IB值(CPS)措施,從標準曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)。

6.5.4  計算  粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
按式(5)計算:

 

(5)

式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量要落實好,%緊密相關;

m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量,mg先進技術;

G——粉塵樣品質(zhì)量培訓,mg。將M2-M1改為G搶抓機遇,與紅外法*分析!

6.6 注意事項

6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英表示,其檢出限受儀器性能和被測物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大;一般X線衍射儀中非常激烈,當濾膜采塵量在0.5mg時競爭力所在,α-石英含量的檢出限可達1%。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度領域,粒徑在10μm以上時溝通機製,衍射強度減弱;因此制作標準曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測粉塵的粒徑相*註入新的動力。

6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同領先水平,石英的X線衍射強度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜雙重提升。

6.6.4當有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強度的物質(zhì)存在時戰略布局,應(yīng)根據(jù)實際情況進行校正。

 

    粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵表現明顯更佳、煤塵狀態、鍋爐塵、石棉塵穩定發展、水泥塵基石之一、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大聯動。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)增持能力、空氣中濃度、進入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎行業內卷、咽炎追求卓越、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病參與能力。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作合理需求。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復雜、使用試劑種類繁多充分發揮、檢測周期長高質量、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求選擇適用。為了提高檢測的準確性, 實現(xiàn)批量檢測的目的,專門研制FC-2000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量共創美好,為滿足不同客戶的需求,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機).進口型具有精度高薄弱點,速度更快覆蓋範圍,軟件功能更強大等優(yōu)勢。

 

 粉塵中游離二氧化硅分析儀技術(shù)參數(shù)


光譜范圍:370 - 7500cm-1
分辨率:≤1cm-1
信/噪比:優(yōu)于20,000:1(峰-峰值積極性,1 分鐘測試) 優(yōu)于120,000:1(均方差值, 1 分鐘測試)
波數(shù)精度:0.01 cm-1
干涉儀:RockSolidTM 干涉儀奮勇向前,鍍金光學鏡面不斷豐富,300 光學補償設(shè)計,
掃描速度:10 次/秒
電磁驅(qū)動組建、無摩擦軸承各有優勢,光路永遠準直。
檢測器:采用DigiTectTM 技術(shù)的DLATGS 檢測器顯著,全數(shù)字化設(shè)計
紅外光源:陶瓷光源快速增長,1550K
分束器:ZnSe 分束器,可在高濕度環(huán)境下正常操作
A /D 轉(zhuǎn)換:24 位占、高速Delta SigmaTM 型A/D 轉(zhuǎn)換器
儀器資格:自動監(jiān)測
測量技術(shù):透射高質量、ATR、漫反射激發創作、外反射
計算機接口:以太網(wǎng)
供電:100 - 240 VAC前景、50 - 60 Hz、20 W增幅最大;可充電電池共享應用,交直流供電,可直接連接汽車直流電源的適配裝置標準。
:4000294299  86-22-86800320
儀器尺寸:22 x 30 x 25 cm (w * d * h)
重量:7 kg

 

粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點


光譜分析系統(tǒng)示範推廣;
出廠標定光譜庫;
誤差范圍:標定量程的±2%u即將展開;
能夠進行未知氣體的自動查找和判定大幅增加;
多種分析量程進行選擇,適用于不同的應(yīng)用傳承;
能將測試數(shù)據(jù)輸出為文本格式利用EXCEL 進行報表分析等特點;
中文軟件說明書,中文軟件界面多種;
能不斷升級參考光譜庫將進一步;
可進行連續(xù)現(xiàn)場記錄存儲,自動存儲測量光譜圖用上了;
可回放歷史數(shù)據(jù)提升行動;
數(shù)據(jù)通訊接口:以太網(wǎng)連接,可以加裝無線傳輸關註;
樣氣室研究進展;
多次反射光程氣體池大于2.5 米;
樣品室涂有抗腐蝕的鍍層開展;
體積:小于0.1L互動互補,體積小;

 

 

附國標檢測方法:

               GBZ

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準

GBZ/T 192.4—2007

 

  

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:游離二氧化硅含量

 

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

  

 

 

2007年06月18日發(fā)布                  2007年12月30日實施

中華人民共和國衛(wèi)生部  發(fā) 布 

 

前     言

 

GBZ/T 192根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點意料之外,分為以下五部分:

——第1部分:總粉塵濃度

——第2部分:呼吸性粉塵濃度

——第3部分:粉塵分散度

——第4部分:游離二氧化硅含量

——第5部分:石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分文化價值,是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標準》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》置之不顧,GB16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎(chǔ)修訂而成的不斷完善。

本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。

本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準方便。

本部分起草單位:華中科技大學同濟醫(yī)學院公共衛(wèi)生學院基礎上、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風汽車公司職業(yè)病防治研究所應用領域、武漢市職業(yè)病防治研究院保持競爭優勢、湖北省疾病預防控制中心、福建省疾病預防控制中心發展機遇、遼寧省疾病預防控制中心長效機製、武漢分析儀器廠。

本部分主要起草人:楊磊全技術方案、陳衛(wèi)紅分享、劉占元、陳鏡瓊信息化、李濟超方式之一、易桂林、楊靜波新型儲能、梅勇創新能力、彭開良、劉家發(fā)領域、葉丙杰發展需要。

 

 

 GBZ/T 192.4—2007

工作場所空氣中粉塵測定

第4部分:游離二氧化硅含量

 

1 范圍

本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法攻堅克難。

本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定管理。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款雙向互動。凡是注日期的引用文件效率和安,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而品牌,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本深入開展。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標準等形式。

GBZ 159  工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范

GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定  第1部分:總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定  第2部分:呼吸性粉塵濃度

3 術(shù)語和定義

本部分采用下列術(shù)語:

游離二氧化硅(Free silica)

指結(jié)晶型的二氧化硅技術的開發,即石英。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶更高效,而實現(xiàn)分離全面協議。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量具體而言。

4.2 儀器

4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2工具。

4.2.2 恒溫干燥箱。

4.2.3 干燥器喜愛,內(nèi)盛變色硅膠重要的角色。

4.2.4 分析天平,感量為0.1mg向好態勢。

4.2.5 錐形瓶平臺建設,50ml。

4.2.6 可調(diào)電爐貢獻力量。

4.2.7 高溫電爐推動並實現。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml覆蓋範圍,帶蓋優化程度。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

4.2.10 量筒奮勇向前,25ml不斷豐富。

4.2.11 燒杯,200ml ~400ml組建。

4.2.12 瑪瑙研缽擴大公共數據。

4.2.13 慢速定量濾紙。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子帶動擴大。

4.2.15 溫度計核心技術體系,0℃~360℃。

4.3 試劑

實驗用試劑為分析純持續發展。

4.3.1 焦磷酸必然趨勢,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止擴大,放冷多樣性,貯存于試劑瓶中。

4.3.2 HF新格局,40%明顯。

4.3.3 酸銨。

4.3.4 鹽酸溶液顯示,0.1mol/L創新為先。

4.4 樣品的采集

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵創新延展,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵習慣,并記錄采樣方法和樣品來源。

4.5 測定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h進展情況,稍冷的積極性,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大至關重要,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止不久前。

4.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨提升行動,攪拌能力建設,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上研究進展,迅速加熱到245℃~250℃無障礙,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min快速融入。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤認為、其他碳素及有機物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中就能壓製,在800℃~900℃下灰化30min以上更合理,使碳及有機物*灰化。取出冷卻后更優美,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中各方面。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦成效與經驗、輝銅礦等)適應性,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理稍有不慎。

4.5.4取下錐形瓶重要作用,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml相關性,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻完成的事情。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯物聯與互聯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計穩定、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中供給,加蒸餾水約至150ml~200ml優勢與挑戰。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物趨勢,稍靜置有力扭轉,待混懸物略沉降,趁熱過濾一站式服務,濾液不超過濾紙的2/3處廣度和深度。過濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯引領作用,并移入漏斗中加強宣傳,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙試驗)用的舒心。如用鉑坩堝時技術發展,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當天完成集成。

4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次重要手段,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥更加廣闊、炭化損耗;炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)非常完善,在800℃~900℃灰化30min積極影響;取出,室溫下稍冷后緊密協作,放入干燥器中冷卻1h越來越重要,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄發揮重要作用。

4.5.6 計算  按式(1)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:

...(1)

式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量醒悟,%;

m1——坩堝質(zhì)量高質量,g也逐步提升;

m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g註入了新的力量;

G——粉塵樣品質(zhì)量重要的作用,g。

4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時去創新,如碳化硅足夠的實力、綠柱石、電氣石結構、黃玉等更適合,需用HF在鉑坩堝中處理高效。方法如下:

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2)要素配置改革,然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液體系,使沉渣全部濕潤。在通風柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%HF帶動產業發展,稍加熱責任製,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)倍增效應。再于900℃下灼燒促進善治,稱至恒量(m3)。HF處理后游離二氧化硅含量按式(2)計算:

  ...(2)

式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量多樣性,%道路;

m2——HF處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g真諦所在;

m3——HF處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量指導,g;

G——粉塵樣品質(zhì)量充分,g進一步完善。

4.6 注意事項

4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物競爭力。

4.6.2 酸與水混合時應(yīng)緩慢并充分攪拌調整推進,避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時機製性梗阻,遇酸產(chǎn)生氣泡機製,宜緩慢加熱,以免樣品濺失集成應用。

4.6.4 用HF 處理時探討,必須在通風柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入HF蒸氣高效流通。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時調解製度,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng),否則會損壞鉑坩堝功能。

磷酸根檢驗方法如下:

原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時應用的因素之一,用抗壞血酸還原成藍色。

試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合預期,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存)敢於監督,③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配制)就能壓製。

檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍更合理,取濾過液1ml適應能力,加上述稀釋試劑各4.5ml更優美,混勻各方面,放置20min,若有磷酸根離子成效與經驗,溶液呈藍色適應性。

 

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶稍有不慎,在一定范圍內(nèi)方法,其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過測量吸光度提供有力支撐,進行定量測定切實把製度。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐自行開發。

5.2.3 分析天平進行部署,感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器應用情況。

5.2.5 瑪瑙乳缽保護好。

5.2.6 壓片機及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩表現。

5.2.8 紅外分光光度計特點。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點和100%結論,以Y軸縱坐標表示吸光度和諧共生。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀,優(yōu)級純或光譜純適應性強,過200目篩后科技實力,用濕式法研磨,于150℃干燥后建設,貯于干燥器中備用在此基礎上。

5.3.2 無水乙醇,分析純前來體驗。

5.3.3 標準α-石英塵自主研發,純度在99%以上,粒度<5μm更加廣闊。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測定目的損耗,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時非常完善,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量性能穩定。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)全面革新。然后將受塵面向內(nèi)對折3次,放在瓷坩堝內(nèi)情況正常,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化行業分類,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用落實落細。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后相結合,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中製高點項目,加壓25MPa為產業發展,持續(xù)3min,制備出的錠片作為測定樣品有所增加。同時各項要求,取空白濾膜一張,同樣處理越來越重要的位置,作為空白對照樣品新技術。

5.5.2 石英標準曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀結構重塑,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻聽得懂,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描高質量發展,以800cm-1全方位、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標影響力範圍,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線大局,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下邁出了重要的一步,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析有序推進。

5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值需求,重復掃描測定3次堅定不移,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)更讓我明白了。

5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:


(3)

式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量迎難而上,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量探索,mg堅持先行;

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg情況較常見;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%能力建設。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響生產體系,因此服務,樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上參與水平,方可進行分析測定大型。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響服務效率,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時發(fā)生分解,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾預下達,如灰化溫度小于600℃時建設項目,可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土生產製造、云母開展試點、閃石、長石等成分時共同,可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾推進一步,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差簡單化,實驗室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃力度,相對濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件**系統性,以減少誤差勇探新路。

 

6  X線衍射法

6.1 原理

當X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時,將產(chǎn)生X線衍射傳遞;在一定的條件下試驗,衍射線的強度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測量衍射線強度開展攻關合作,對粉塵中游離二氧化硅進行定性和定量測定製度保障。

6.2 儀器

6.2.1 測塵濾膜。

6.2.2 粉塵采樣器的有效手段。

6.2.3 濾膜切取器統籌推進。

6.2.4 樣品板。

6.2.5 分析天平應用情況,感量為0.01mg示範。

6.2.6 鑷子、直尺有很大提升空間、秒表運行好、圓規(guī)等首次。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機。

6.2.8 X線衍射儀部署安排。

6.3 試劑

實驗用水為雙蒸餾水搖籃。

6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L推廣開來。

6.3.2 氫氧化鈉溶液推動,100g/L。

6.4 樣品的采集

根據(jù)測定目的資源配置,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1信息,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量大力發展。

6.5 測定步驟

6.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)豐富內涵。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個。

6.5.2 標準曲線

6.5.2.1 標準α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后產能提升,首先用鹽酸溶液浸泡2h適應性,除去鐵等雜質(zhì),再用水洗凈烘干通過活化。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨落地生根,磨至粒度小于10μm后,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h健康發展,以除去石英表面的非晶形物質(zhì)有效保障,用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7)落實落細,干燥備用相結合。或用符合本條要求的市售標準α-石英粉塵制備製高點項目。

6.5.2.2 標準曲線的制作:將標準α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵為產業發展,用與工作環(huán)境采樣相同的方法,將標準石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上有所增加,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間各項要求,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個不同質(zhì)量點,采塵后的濾膜稱量后記下增量值估算,然后從每張濾膜上取5個標樣講理論,標樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺尺寸*。在測定α-石英粉塵標樣前不要畏懼,首先測定標準硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強度(CPS)服務為一體。然后分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標準曲線全會精神。

6.5.3 樣品測定

6.5.3.1 定性分析  在進行物相定量分析之前系統穩定性,首先對采集的樣品進行定性分析,以確認樣品中是否有α-石英存在集中展示。儀器操作參考條件:

 

 

靶:CuKα實力增強;

   

掃描速度:2°/min;

   

 

 

管電壓:30kV探索創新;

   

記錄紙速度:2cm/min帶來全新智能;

   

 

 

管電流:40mA;

   

發(fā)散狹縫:1°;

   

 

 

量程:4000CPS新產品;

   

接收狹縫:0.3mm去完善;

   

 

 

時間常數(shù):1s;

   

角度測量范圍:10°≤2θ≤60°

   

 

 

物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進行測定推進高水平,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯(lián)合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較脫穎而出,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時拓展應用,表明粉塵中有石英存在生產創效。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測定條件與制作標準曲線的條件**。

6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強度管理,再測定標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度優化上下;測定結(jié)果按式(4)計算:

        ...(4)

式中:IB——粉塵中石英的衍射強度,CPS模樣;

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度生產體系,CPS;

Is——在制定石英標準曲線時很重要,標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度能力和水平,CPS;

I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時異常狀況,測得的標準硅(111)面網(wǎng)衍射強度研究,CPS。

如儀器配件沒有配標準硅鍛造,可使用標準石英(101)面網(wǎng)的衍射強度(CPS)表示I值競爭激烈。

由計算得到的IB值(CPS),從標準曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)改善。

6.5.4  計算  粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
按式(5)計算:

 

(5)

式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量空白區,%;

m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量信息化,mg形勢;

G——粉塵樣品質(zhì)量,mg。將M2-M1改為G約定管轄,與紅外法*管理!

6.6 注意事項

6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大業務指導;一般X線衍射儀中改進措施,當濾膜采塵量在0.5mg時,α-石英含量的檢出限可達1%長足發展。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度今年,粒徑在10μm以上時,衍射強度減弱結構不合理;因此制作標準曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測粉塵的粒徑相*動手能力。

6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同,石英的X線衍射強度有很大差異意見征詢。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜提升。

6.6.4當有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強度的物質(zhì)存在時,應(yīng)根據(jù)實際情況進行校正的必然要求。

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