美英等國(guó)已把紅外法作為測(cè)定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量交流等。

電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵更加廣闊、煤塵、鍋爐塵提高、石棉塵可以使用、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大紮實。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)效高化、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎進行培訓、咽炎發展機遇、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病法治力量。我國(guó)政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對(duì)防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作全技術方案。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜分享、使用試劑種類繁多、檢測(cè)周期長(zhǎng)優勢與挑戰、準(zhǔn)確性差經驗分享、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題, 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求。

    我國(guó)測(cè)定作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法趨勢，該法需用試樣量大,一般只能測(cè)定礦(巖)石或自然降塵樣,對(duì)呼吸性粉塵中的游離二氧化硅尚無(wú)法直接測(cè)定有力扭轉。國(guó)外常用 X—射線衍射法和紅外法。由于紅外法的儀器價(jià)格較便宜,也不會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的放射性輻射,故很受重視一站式服務。美英等國(guó)已把紅外法作為測(cè)定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法廣度和深度。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量。

粉塵中游離二氧化硅分析儀主要數(shù)據(jù)處理功能：

數(shù)據(jù)處理功能－輕松處理分析結(jié)果引領作用，包括標(biāo)峰加強宣傳、峰面積積分、基線校準(zhǔn)等操作

快速創(chuàng)建實(shí)驗(yàn)報(bào)告用的舒心，打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告
標(biāo)準(zhǔn)文件格式－保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果技術發展，方便共享和處理
光譜文件存儲(chǔ)打印

光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數(shù)據(jù)累加運(yùn)算 %T與ABS轉(zhuǎn)換 

性能指標(biāo)：

波數(shù)范圍：2.5-25Um

波數(shù)精度: ≤±2 cm-1

全波長(zhǎng)掃描

狹縫程序五檔可調(diào)

雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1)；

樣品研磨至粒度小于8Lm集成；

儀器特點(diǎn)：

主機(jī)大屏幕液晶顯示重要手段，無(wú)需連接電腦可以直接測(cè)試；

配套譜圖數(shù)據(jù)自動(dòng)分析系統(tǒng)穩定性，自動(dòng)化程度高像一棵樹；

*符合國(guó)標(biāo)檢測(cè)要求；

行業(yè)用戶多：華能集團(tuán)更高效，中煤集團(tuán)全面協議，遼寧職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中心，重慶能源集團(tuán)具體而言；

具有快速工具、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點(diǎn), 而因其設(shè)備投資較少喜愛、操作

簡(jiǎn)便重要的角色、可適用于自動(dòng)分析等優(yōu)勢(shì)獲得了廣泛的應(yīng)用。

堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和實(shí)用的外觀尺寸適合各種分析測(cè)試環(huán)境向好態勢，

優(yōu)異的靈敏度和信噪比 
將檢測(cè)元件平臺建設、信號(hào)放大器與24 位的模／數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起，直接輸出數(shù)字信號(hào)（模擬信號(hào)在傳輸過(guò)程中衰減較大且易受到干擾貢獻力量，而數(shù)字信號(hào)則可*避免)使用，進(jìn)一步降低電子噪聲；24 位模／數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號(hào)檢測(cè)能力提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)去創新。

采用高性能計(jì)算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理足夠的實力，WINDWOS全中文操作界面

由電磁驅(qū)動(dòng)裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運(yùn)動(dòng)部件緊迫性，改善了對(duì)使用環(huán)境的要求。 
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置更適合，可獲得均勻高效、穩(wěn)定的紅外輻射。

附國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法：

               GBZ

中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GBZ/T 192.4—2007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

2007年06月18日發(fā)布                  2007年12月30日實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部  發(fā) 布 

前     言

GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)要素配置改革，分為以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度

——第2部分：呼吸性粉塵濃度

——第3部分：粉塵分散度

——第4部分：游離二氧化硅含量

——第5部分：石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分體系，是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》，GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》帶動產業發展，GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的責任製。

本部分由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。

本部分由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)倍增效應。

本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院促進善治、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所多樣性、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預(yù)防控制中心新格局、福建省疾病預(yù)防控制中心明顯、遼寧省疾病預(yù)防控制中心、武漢分析儀器廠顯示。

本部分主要起草人：楊磊創新為先、陳衛(wèi)紅、劉占元科普活動、陳鏡瓊創新延展、李濟(jì)超、易桂林長期間、楊靜波基本情況、梅勇、彭開良高端化、劉家發(fā)力量、葉丙杰。

 GBZ/T 192.4—2007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

1 范圍

本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法提單產。

本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定深入實施。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款精準調控。凡是注日期的引用文件功能，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而解決，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本預期。凡是不注日期的引用文件敢於監督，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GBZ 159　　工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣規(guī)范

GBZ/T XXX.1 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第1部分：總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第2部分：呼吸性粉塵濃度

3 術(shù)語(yǔ)和定義

本部分采用下列術(shù)語(yǔ)：

游離二氧化硅（Free silica）

指結(jié)晶型的二氧化硅就能壓製，即石英更合理。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶更優美，而實(shí)現(xiàn)分離各方面。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計(jì)算其在粉塵中的百分含量成效與經驗。

4.2 儀器

4.2.1 采樣器：同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2適應性。

4.2.2 恒溫干燥箱。

4.2.3 干燥器稍有不慎，內(nèi)盛變色硅膠重要作用。

4.2.4 分析天平，感量為0.1mg最為顯著。

4.2.5 錐形瓶尤為突出，50ml。

4.2.6 可調(diào)電爐環境。

4.2.7 高溫電爐空間載體。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝，25ml相對簡便，帶蓋重要組成部分。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

4.2.10 量筒合作，25ml勃勃生機。

4.2.11 燒杯，200ml ~400ml極致用戶體驗。

4.2.12 瑪瑙研缽提供有力支撐。

4.2.13 慢速定量濾紙。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子引領作用。

4.2.15 溫度計(jì)科技實力，0℃~360℃。

4.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純建設。

4.3.1 焦磷酸在此基礎上，將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止前來體驗，放冷自主研發，貯存于試劑瓶中。

4.3.2 氫氟酸更加廣闊，40%損耗。

4.3.3 肖酸銨講故事。

4.3.4 鹽酸溶液，0.1mol/L性能穩定。

4.4 樣品的采集

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行全面革新。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵情況正常，也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵行業分類，并記錄采樣方法和樣品來(lái)源。

4.5 測(cè)定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h提高鍛煉，稍冷發展邏輯，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大有所提升，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止聽得進。

4.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克肖酸銨先進水平，攪拌便利性，使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上重要平臺，迅速加熱到245℃~250℃緊迫性，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min更適合。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物溝通協調，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中要素配置改革，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機(jī)物*灰化高效節能。取出冷卻后影響力範圍，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦新創新即將到來、黃銅礦邁出了重要的一步、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶肖酸銨銨于錐形瓶中設施。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克肖酸銨銨加熱處理需求。

4.5.4取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃組合運用，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml更讓我明白了，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯積極，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)探索、玻璃棒和錐形瓶堅持先行，洗液倒入燒杯中，加蒸餾水約至150ml~200ml滿意度。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀情況較常見，放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物主要抓手，稍靜置體製，待混懸物略沉降，趁熱過(guò)濾集成應用，濾液不超過(guò)濾紙的2/3處探討。過(guò)濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯高效流通，并移入漏斗中調解製度，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）功能。如用鉑坩堝時(shí)應用的因素之一，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成預期。

4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次敢於監督，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥結構、炭化重要的作用；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)簡單化，在800℃~900℃灰化30min力度；取出，室溫下稍冷后系統性，放入干燥器中冷卻1h勇探新路，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄傳遞。

4.5.6 計(jì)算  按式（1）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

．．．（1）

式中：SiO2(F)——游離二氧化硅含量試驗，%；

m1——坩堝質(zhì)量開展攻關合作，g製度保障；

m2——坩堝加沉渣質(zhì)量，g的有效手段；

G——粉塵樣品質(zhì)量進行部署，g。

4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)，如碳化硅保護好、綠柱石組建、電氣石、黃玉等特點，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理深刻變革。方法如下：

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)，如步驟4.5.5灼燒至恒量（m2）和諧共生，然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液質生產力，使沉渣全部濕潤(rùn)。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸技術交流，稍加熱先進的解決方案，使沉渣中游離二氧化硅溶解，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）創造更多。再于900℃下灼燒宣講活動，稱至恒量（m3）。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量按式（2）計(jì)算：

  ．．．（2）

式中：SiO2(F)——游離二氧化硅含量，%；

m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣（游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量大局，g；

m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量適應性，g；

G——粉塵樣品質(zhì)量通過活化，g落地生根。

4.6 注意事項(xiàng)

4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250℃，否則容易形成膠狀物健康發展。

4.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢杞ㄔO項目，避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí)落實落細，遇酸產(chǎn)生氣泡，宜緩慢加熱高效化，以免樣品濺失製高點項目。

4.6.4 用氫氟酸處理時(shí)，必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作範圍和領域，注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣有所增加。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí)，過(guò)濾沉渣必須洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)更高要求，否則會(huì)損壞鉑坩堝越來越重要的位置。

磷酸根檢驗(yàn)方法如下：

原理：磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí)，用抗壞血酸還原成藍(lán)色。

試劑：①乙酸鹽緩沖液（pH4.1）：0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合順滑地配合，②1%抗壞血酸溶液（于4℃保存）深入，③鉬酸銨溶液：取2.5g鉬酸銨，溶于100ml的0.025mol硫酸中（臨用時(shí)配制）前沿技術。

檢驗(yàn)方法：分別將試劑②和③用①稀釋成10倍基礎，取濾過(guò)液1ml，加上述稀釋試劑各4.5ml多種方式，混勻對外開放，放置20min，若有磷酸根離子深入交流研討，溶液呈藍(lán)色資料。

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶關註度，在一定范圍內(nèi)橫向協同，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度相對開放，進(jìn)行定量測(cè)定推進高水平。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐拓展應用。

5.2.3 分析天平生產創效，感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器管理。

5.2.5 瑪瑙乳缽優化上下。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩模樣。

5.2.8 紅外分光光度計(jì)生產體系。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%很重要，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度能力和水平。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級(jí)純或光譜純異常狀況，過(guò)200目篩后研究，用濕式法研磨，于150℃干燥后應用創新，貯于干燥器中備用提高。

5.3.2 無(wú)水乙醇，分析純的特性。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵交流，純度在99%以上基礎，粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的還不大，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1高產，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量力度。

5.5 測(cè)定

5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）明確了方向。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次，放在瓷坩堝內(nèi)勇探新路，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化單產提升，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用試驗。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后勞動精神，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中結構不合理，加壓25MPa動手能力，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品意見征詢。同時(shí)提升，取空白濾膜一張，同樣處理的必然要求，作為空白對(duì)照樣品研究成果。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀完善好，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻大面積，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描問題分析，以800cm-1培養、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)更加完善，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線形式，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下支撐作用，一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析日漸深入。

5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值大力發展，重復(fù)掃描測(cè)定3次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后生產效率，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）產能提升。

5.5.4 計(jì)算  按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量通過活化，mg落地生根；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg健康發展。

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg有效保障；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%長效機製。

5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響進一步提升，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨營造一處，使其粒度小于5μm者占95%以上改革創新，方可進(jìn)行分析測(cè)定。

5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響取得顯著成效，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分新模式，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾不容忽視，如灰化溫度小于600℃時(shí)組織了，可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土說服力、云母搶抓機遇、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)逐漸顯現，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾全會精神，則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差拓展基地，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃集中展示，相對(duì)濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件**體系流動性，以減少誤差探索創新。

6  X線衍射法

6.1 原理

當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí)，將產(chǎn)生X線衍射實現了超越；在一定的條件下新產品，衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測(cè)量衍射線強(qiáng)度橋梁作用，對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測(cè)定長遠所需。

6.2 儀器

6.2.1 測(cè)塵濾膜。

6.2.2 粉塵采樣器讓人糾結。

6.2.3 濾膜切取器規模。

6.2.4 樣品板穩定發展。

6.2.5 分析天平，感量為0.01mg聯動。

6.2.6 鑷子增持能力、直尺、秒表組成部分、圓規(guī)等影響。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)。

6.2.8 X線衍射儀的過程中。

6.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水發展契機。

6.3.1 鹽酸溶液，6mol/L國際要求。

6.3.2 氫氧化鈉溶液流動性，100g/L。

6.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的競爭激烈，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1持續創新，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量空白區。

6.5 測(cè)定步驟

6.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）協調機製。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測(cè)樣品4~6個(gè)。

6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備：將高純度的α-石英晶體粉碎后形勢，首先用鹽酸溶液浸泡2h實踐者，除去鐵等雜質(zhì)，再用水洗凈烘干約定管轄。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨數據，磨至粒度小于10μm后，于氫氧化鈉溶液中浸泡4h發揮，以除去石英表面的非晶形物質(zhì)顯著，用水充分沖洗，直到洗液呈中性（pH=7）開放以來，干燥備用占。或用符合本條要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備提供了有力支撐。

6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵激發創作，用與工作環(huán)境采樣相同的方法，將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上進一步意見，采集量控制在0.5mg~4.0mg之間增幅最大，在此范圍內(nèi)分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn)，采塵后的濾膜稱量后記下增量值生產能力，然后從每張濾膜上取5個(gè)標(biāo)樣標準，標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸*取得了一定進展。在測(cè)定α-石英粉塵標(biāo)樣前，首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅在（111）面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度（CPS）體驗區。然后分別測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度（CPS）。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值活動上，以衍射強(qiáng)度（CPS）均值對(duì)石英質(zhì)量（mg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線有望。

6.5.3 樣品測(cè)定

6.5.3.1 定性分析  在進(jìn)行物相定量分析之前，首先對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析導向作用，以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在方案。儀器操作參考條件：

物相鑒定：將待測(cè)樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測(cè)定開展，將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)（JCPDS）》卡片中的α-石英圖譜相比較，當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時(shí)發揮重要帶動作用，表明粉塵中有石英存在意向。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測(cè)定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件**。

6.5.3.2.1 首先測(cè)定樣品（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度文化價值，再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度形式；測(cè)定結(jié)果按式（4）計(jì)算：

        ．．．（4）

式中：IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度，CPS不斷完善；

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度數字化，CPS；

Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)營造一處，標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度改革創新，CPS；

I——在測(cè)定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時(shí)取得顯著成效，測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)衍射強(qiáng)度新模式，CPS。

如儀器配件沒(méi)有配標(biāo)準(zhǔn)硅不容忽視，可使用標(biāo)準(zhǔn)石英（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度（CPS）表示I值組織了。

由計(jì)算得到的IB值（CPS），從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量（m）進入當下。

6.5.4  計(jì)算  粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量按式（5）計(jì)算：
（5）式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量紮實，%效高化；
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的質(zhì)量，mg投入力度；
G——粉塵樣品質(zhì)量創造，mg。將M2-M1改為G貢獻法治，與紅外法*設備製造！

6.6 注意事項(xiàng)

6.6.1本法測(cè)定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英，其檢出限受儀器性能和被測(cè)物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大攻堅克難；一般X線衍射儀中管理，當(dāng)濾膜采塵量在0.5mg時(shí)，α-石英含量的檢出限可達(dá)1%雙向互動。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng)度效率和安，粒徑在10μm以上時(shí)，衍射強(qiáng)度減弱品牌；因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測(cè)粉塵的粒徑相*深入開展。

6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同，石英的X線衍射強(qiáng)度有很大差異等形式。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜空間廣闊。

6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正提供深度撮合服務。