目錄:天津市能譜科技有限公司>>粉塵游離二氧化硅分析儀>> FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀
粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵共享、煤塵信息化、鍋爐塵、石棉塵生動、水泥塵新型儲能、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)新品技、空氣中濃度範圍、進入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎紮實做、氣管炎空間廣闊、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作提供深度撮合服務。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜服務品質、使用試劑種類繁多、檢測周期長集聚效應、準確性差集成、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求。為了提高檢測的準確性, 實現(xiàn)批量檢測的目的,專門研制FC-2000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量互動講,為滿足不同客戶的需求穩定性,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機).進口型具有精度高像一棵樹,速度更快,軟件功能更強大等優(yōu)勢去突破。
FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀技術(shù)參數(shù)
光譜范圍:370 - 7500cm-1
分辨率:≤1cm-1
信/噪比:優(yōu)于20,000:1(峰-峰值能運用,1 分鐘測試) 優(yōu)于120,000:1(均方差值, 1 分鐘測試)
波數(shù)精度:0.01 cm-1
干涉儀:RockSolidTM 干涉儀,鍍金光學(xué)鏡面智能設備,300 光學(xué)補償設(shè)計工具,
掃描速度:10 次/秒
電磁驅(qū)動、無摩擦軸承喜愛,光路永遠準直重要的角色。
檢測器:采用DigiTectTM 技術(shù)的DLATGS 檢測器,全數(shù)字化設(shè)計
紅外光源:陶瓷光源向好態勢,1550K
分束器:ZnSe 分束器平臺建設,可在高濕度環(huán)境下正常操作
A /D 轉(zhuǎn)換:24 位、高速Delta SigmaTM 型A/D 轉(zhuǎn)換器
儀器資格:自動監(jiān)測
測量技術(shù):透射貢獻力量、ATR使用、漫反射、外反射
計算機接口:以太網(wǎng)
供電:100 - 240 VAC發行速度、50 - 60 Hz更加堅強、20 W;可充電電池性能,交直流供電初步建立,可直接連接汽車直流電源的適配裝置。
:4000294299 86-22-86800320
儀器尺寸:22 x 30 x 25 cm (w * d * h)
重量:7 kg
FC-3000D粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點
光譜分析系統(tǒng)供給;
出廠標定光譜庫的方法;
誤差范圍:標定量程的±2%u;
能夠進行未知氣體的自動查找和判定進行探討;
多種分析量程進行選擇落到實處,適用于不同的應(yīng)用;
能將測試數(shù)據(jù)輸出為文本格式利用EXCEL 進行報表分析十分落實;
中文軟件說明書橫向協同,中文軟件界面重要手段;
能不斷升級參考光譜庫更合理;
可進行連續(xù)現(xiàn)場記錄存儲勃勃生機,自動存儲測量光譜圖;
可回放歷史數(shù)據(jù)新格局;
數(shù)據(jù)通訊接口:以太網(wǎng)連接明顯,可以加裝無線傳輸;
樣氣室顯示;
多次反射光程氣體池大于2.5 米創新為先;
樣品室涂有抗腐蝕的鍍層;
體積:小于0.1L科普活動,體積袆撔卵诱?。?/span>
附國標檢測方法:
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實施
中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點長期間,分為以下五部分:
——第1部分:總粉塵濃度
——第2部分:呼吸性粉塵濃度
——第3部分:粉塵分散度
——第4部分:游離二氧化硅含量
——第5部分:石棉纖維濃度
本部分是GBZ/T192的第4部分基本情況,是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標準》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》高端化,GB16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎(chǔ)修訂而成的力量。
本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。
本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準提單產。
本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院深入實施、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風汽車公司職業(yè)病防治研究所發展空間、武漢市職業(yè)病防治研究院效果、湖北省疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心足了準備、遼寧省疾病預(yù)防控制中心合作關系、武漢分析儀器廠。
本部分主要起草人:楊磊深刻內涵、陳衛(wèi)紅傳遞、劉占元、陳鏡瓊深入闡釋、李濟超更加廣闊、易桂林、楊靜波防控、梅勇成效與經驗、彭開良、劉家發(fā)堅實基礎、葉丙杰稍有不慎。
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。
本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定等地。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款最為顯著,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件規定,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準環境,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本高質量。凡是不注日期的引用文件相對簡便,其版本適用于本標準重要組成部分。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范
GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分:總粉塵濃度
GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定 第2部分:呼吸性粉塵濃度
3 術(shù)語和定義
本部分采用下列術(shù)語:
游離二氧化硅(Free silica)
指結(jié)晶型的二氧化硅,即石英合作。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中勃勃生機,游離二氧化硅幾乎不溶,而實現(xiàn)分離極致用戶體驗。然后稱量分離出的游離二氧化硅提供有力支撐,計算其在粉塵中的百分含量。
4.2 儀器
4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2建議。
4.2.2 恒溫干燥箱品率。
4.2.3 干燥器,內(nèi)盛變色硅膠不斷發展。
4.2.4 分析天平積極影響,感量為0.1mg。
4.2.5 錐形瓶集成,50ml重要手段。
4.2.6 可調(diào)電爐。
4.2.7 高溫電爐穩定性。
4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝像一棵樹,25ml,帶蓋去突破。
4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗性能穩定。
4.2.10 量筒,25ml作用。
4.2.11 燒杯情況正常,200ml ~400ml。
4.2.12 瑪瑙研缽技術特點。
4.2.13 慢速定量濾紙提高鍛煉。
4.2.14 玻璃漏斗及其架子。
4.2.15 溫度計凝聚力量,0℃~360℃有所提升。
4.3 試劑
實驗用試劑為分析純。
4.3.1 焦磷酸新的力量,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰先進水平,至250℃不冒泡為止,放冷全面展示,貯存于試劑瓶中重要平臺。
4.3.2 HF ,40%。
4.3.3 酸銨應用提升。
4.3.4 鹽酸溶液主動性,0.1mol/L。
4.4 樣品的采集
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行要素配置改革。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g體系,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵保障性,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵帶動產業發展,并記錄采樣方法和樣品來源。
4.5 測定步驟
4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h十分落實,稍冷倍增效應,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大製造業,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止優化服務策略。
4.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨發展基礎,攪拌兩個角度入手,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上同期,迅速加熱到245℃~250℃探索,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min產業。
4.5.3 若粉塵樣品含有煤滿意度、其他碳素及有機物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中可持續,在800℃~900℃下灰化30min以上主要抓手,使碳及有機物*灰化。取出冷卻后構建,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中創新科技。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦共創輝煌、輝銅礦等)具有重要意義,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理精準調控。
4.5.4取下錐形瓶功能,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml解決,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻預期。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計幅度、玻璃棒和錐形瓶結構,洗液倒入燒杯中重要的作用,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀規模最大,放于漏斗并用蒸餾水濕潤穩中求進。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置最深厚的底氣,待混懸物略沉降協同控製,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處品質。過濾后利用好,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中解決問題,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次系列,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙試驗)。如用鉑坩堝時的有效手段,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次統籌推進。上述過程應(yīng)在當天完成。
4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次關鍵技術,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中了解情況,在電爐上干燥、炭化表現;炭化時要加蓋并留一小縫特點。然后放入高溫電爐內(nèi),在800℃~900℃灰化30min結論;取出和諧共生,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h適應性強,在分析天平上稱至恒量(m2)技術交流,并記錄。
4.5.6 計算 按式(1)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
...(1)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量拓展,%創造更多;
m1——坩堝質(zhì)量,g不斷進步;
m2——坩堝加沉渣質(zhì)量工藝技術,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量規模,g近年來。
4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石技術先進、電氣石更多的合作機會、黃玉等,需用HF在鉑坩堝中處理認為。方法如下:
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)服務好,如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2),然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液反應能力,使沉渣全部濕潤共謀發展。在通風柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%HF,稍加熱有所提升,使沉渣中游離二氧化硅溶解為產業發展,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)範圍和領域。再于900℃下灼燒有所增加,稱至恒量(m3)。HF處理后游離二氧化硅含量按式(2)計算:
...(2)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量更高要求,%越來越重要的位置;
m2——HF處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g共同學習;
m3——HF處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量順滑地配合,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量效高,g前沿技術。
4.6 注意事項
4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物性能。
4.6.2 酸與水混合時應(yīng)緩慢并充分攪拌多種方式,避免形成膠狀物。
4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時技術創新,遇酸產(chǎn)生氣泡深入交流研討,宜緩慢加熱,以免樣品濺失廣泛應用。
4.6.4 用HF處理時關註度,必須在通風柜內(nèi)操作,注意防止污染皮膚和吸入HF蒸氣哪些領域。
4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時敢於挑戰,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng),否則會損壞鉑坩堝建立和完善。
磷酸根檢驗方法如下:
原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時提供了遵循,用抗壞血酸還原成藍色。
試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存)滿意度,③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨情況較常見,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配制)。
檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍主要抓手,取濾過液1ml體製,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻創新科技,放置20min能力和水平,若有磷酸根離子,溶液呈藍色異常狀況。
5 紅外分光光度法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)研究、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶,在一定范圍內(nèi)應用創新,其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系提高。通過測量吸光度,進行定量測定的特性。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗交流。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平提供堅實支撐,感量為0.01mg還不大。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙乳缽信息化技術。
5.2.6 壓片機及錠片模具發揮作用。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光度計逐步顯現。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖銘記囑托,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度傳遞。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀試驗,優(yōu)級純或光譜純,過200目篩后開展攻關合作,用濕式法研磨製度保障,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用的有效手段。
5.3.2 無水乙醇統籌推進,分析純。
5.3.3 標準α-石英塵關鍵技術,純度在99%以上了解情況,粒度<5μm深入。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1重要的,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時開展研究,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
5.5 測定
5.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)問題分析。然后將受塵面向內(nèi)對折3次培養,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化更加完善,冷卻后形式,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后支撐作用,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min日漸深入。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa同時,持續(xù)3min互動式宣講,制備出的錠片作為測定樣品。同時產能提升,取空白濾膜一張適應性,同樣處理,作為空白對照樣品通過活化。
5.5.2 石英標準曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀的特點,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻健康發展,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描大數據,以800cm-1長效機製、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標數字技術,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線奮戰不懈,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下措施,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析大大縮短。
5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值緊密相關,重復(fù)掃描測定3次更默契了,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)培訓。
5.5.4 計算 按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量不合理波動,%宣講手段;
m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量有力扭轉,mg交流研討;
G——粉塵樣品質(zhì)量,mg前景。
5.6 注意事項
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg競爭力所在;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%集中展示。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響體系流動性,因此探索創新,樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上實現了超越,方可進行分析測定新產品。
5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分橋梁作用,在高于600℃灰化時發(fā)生分解長遠所需,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾,如灰化溫度小于600℃時讓人糾結,可消除此干擾帶規模。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母基石之一、閃石聯動、長石等成分時,可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾共同努力,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析行業內卷。
5.6.5 為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃逐漸完善,相對濕度小于50%為宜參與能力。
5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件**,以減少誤差是目前主流。
6 X線衍射法
6.1 原理
當X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時充分發揮,將產(chǎn)生X線衍射;在一定的條件下充分發揮,衍射線的強度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比選擇適用。利用測量衍射線強度,對粉塵中游離二氧化硅進行定性和定量測定的特性。
6.2 儀器
6.2.1 測塵濾膜交流。
6.2.2 粉塵采樣器。
6.2.3 濾膜切取器信息化。
6.2.4 樣品板形勢。
6.2.5 分析天平實踐者,感量為0.01mg。
6.2.6 鑷子約定管轄、直尺數據、秒表、圓規(guī)等發揮。
6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機顯著。
6.2.8 X線衍射儀。
6.3 試劑
實驗用水為雙蒸餾水開放以來。
6.3.1 鹽酸溶液占,6mol/L。
6.3.2 氫氧化鈉溶液提供了有力支撐,100g/L激發創作。
6.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1進一步意見,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時增幅最大,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
6.5 測定步驟
6.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)生產能力。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個標準。
6.5.2 標準曲線
6.5.2.1 標準α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h堅持好,除去鐵等雜質(zhì)即將展開,再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨問題分析,磨至粒度小于10μm后培養,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質(zhì)更加完善,用水充分沖洗,直到洗液呈中性(pH=7)建設應用,干燥備用支撐作用。或用符合本條要求的市售標準α-石英粉塵制備動力。
6.5.2.2 標準曲線的制作:將標準α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵綜合措施,用與工作環(huán)境采樣相同的方法,將標準石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上自然條件,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間設計標準,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個不同質(zhì)量點,采塵后的濾膜稱量后記下增量值互動互補,然后從每張濾膜上取5個標樣發揮重要帶動作用,標樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺尺寸*意向。在測定α-石英粉塵標樣前,首先測定標準硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強度(CPS)文化價值。然后分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)形式。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標準曲線不斷完善。
6.5.3 樣品測定
6.5.3.1 定性分析 在進行物相定量分析之前數字化,首先對采集的樣品進行定性分析,以確認樣品中是否有α-石英存在基礎上。儀器操作參考條件:
靶:CuKα各領域;
掃描速度:2°/min;
管電壓:30kV保持競爭優勢;
記錄紙速度:2cm/min進行培訓;
管電流:40mA;
發(fā)散狹縫:1°;
量程:4000CPS不容忽視;
接收狹縫:0.3mm組織了;
時間常數(shù):1s;
角度測量范圍:10°≤2θ≤60°
物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進行測定說服力,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯(lián)合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較搶抓機遇,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時,表明粉塵中有石英存在表示。
6.5.3.2 定量分析
X線衍射儀的測定條件與制作標準曲線的條件**全面闡釋。
6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強度,再測定標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度競爭力所在;測定結(jié)果按式(4)計算:
...(4)
式中:IB——粉塵中石英的衍射強度引人註目,CPS;
Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度溝通機製,CPS好宣講;
Is——在制定石英標準曲線時,標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度顯示,CPS雙向互動;
I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時,測得的標準硅(111)面網(wǎng)衍射強度設計能力,CPS品牌。
如儀器配件沒有配標準硅,可使用標準石英(101)面網(wǎng)的衍射強度(CPS)表示I值更為一致。
由計算得到的IB值(CPS)等形式,從標準曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)。
6.5.4 計算 粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
按式(5)計算:
(5)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量研究與應用,%飛躍;
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量更高效,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量組成部分,mg影響。將M2-M1改為G,與紅外法*的過程中!
6.6 注意事項
6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英發展契機,其檢出限受儀器性能和被測物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大;一般X線衍射儀中促進進步,當濾膜采塵量在0.5mg時發力,α-石英含量的檢出限可達1%。
6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度迎來新的篇章,粒徑在10μm以上時共創美好,衍射強度減弱;因此制作標準曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測粉塵的粒徑相*薄弱點。
6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同覆蓋範圍,石英的X線衍射強度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜積極性。
6.6.4當有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強度的物質(zhì)存在時奮勇向前,應(yīng)根據(jù)實際情況進行校正。
粉塵中游離二氧化硅分析儀產(chǎn)品詳細介紹電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵實施體系、煤塵組建、鍋爐塵、石棉塵效果較好、水泥塵重要的意義、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)開拓創新、空氣中濃度持續發展、進入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎、咽炎促進善治、氣管炎供給、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作實事求是。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多落到實處、檢測周期長服務水平、準確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求技術創新。為了提高檢測的準確性, 實現(xiàn)批量檢測的目的,專門研制FC-2000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量處理方法,為滿足不同客戶的需求重要作用,也推出了FC-3000D 粉塵中游離二氧化硅分析儀(采用*主機).進口型具有精度高,速度更快習慣,軟件功能更強大等優(yōu)勢充足。
粉塵中游離二氧化硅分析儀技術(shù)參數(shù)
光譜范圍:370 - 7500cm-1
分辨率:≤1cm-1
信/噪比:優(yōu)于20,000:1(峰-峰值,1 分鐘測試) 優(yōu)于120,000:1(均方差值, 1 分鐘測試)
波數(shù)精度:0.01 cm-1
干涉儀:RockSolidTM 干涉儀的積極性,鍍金光學(xué)鏡面綠色化發展,300 光學(xué)補償設(shè)計,
掃描速度:10 次/秒
電磁驅(qū)動不久前、無摩擦軸承用上了,光路永遠準直。
檢測器:采用DigiTectTM 技術(shù)的DLATGS 檢測器能力建設,全數(shù)字化設(shè)計
紅外光源:陶瓷光源關註,1550K
分束器:ZnSe 分束器,可在高濕度環(huán)境下正常操作
A /D 轉(zhuǎn)換:24 位無障礙、高速Delta SigmaTM 型A/D 轉(zhuǎn)換器
儀器資格:自動監(jiān)測
測量技術(shù):透射連日來、ATR、漫反射認為、外反射
計算機接口:以太網(wǎng)
供電:100 - 240 VAC系統、50 - 60 Hz、20 W文化價值;可充電電池發展空間,交直流供電,可直接連接汽車直流電源的適配裝置有所應。
:4000294299 86-22-86800320
儀器尺寸:22 x 30 x 25 cm (w * d * h)
重量:7 kg
粉塵中游離二氧化硅分析儀主要特點
光譜分析系統(tǒng)足了準備;
出廠標定光譜庫;
誤差范圍:標定量程的±2%u著力提升;
能夠進行未知氣體的自動查找和判定深刻內涵;
多種分析量程進行選擇,適用于不同的應(yīng)用融合;
能將測試數(shù)據(jù)輸出為文本格式利用EXCEL 進行報表分析深入闡釋;
中文軟件說明書,中文軟件界面完成的事情;
能不斷升級參考光譜庫物聯與互聯;
可進行連續(xù)現(xiàn)場記錄存儲,自動存儲測量光譜圖改造層面;
可回放歷史數(shù)據(jù)供給;
數(shù)據(jù)通訊接口:以太網(wǎng)連接,可以加裝無線傳輸;
樣氣室解決方案;
多次反射光程氣體池大于2.5 米趨勢;
樣品室涂有抗腐蝕的鍍層;
體積:小于0.1L上高質量,體積幸徽臼椒?。?/span>
附國標檢測方法:
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實施
中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點深入交流,分為以下五部分:
——第1部分:總粉塵濃度
——第2部分:呼吸性粉塵濃度
——第3部分:粉塵分散度
——第4部分:游離二氧化硅含量
——第5部分:石棉纖維濃度
本部分是GBZ/T192的第4部分引領作用,是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標準》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》雙向互動,GB16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標準》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎(chǔ)修訂而成的效率和安。
本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會提出。
本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準品牌。
本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院深入開展、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風汽車公司職業(yè)病防治研究所等形式、武漢市職業(yè)病防治研究院技術的開發、湖北省疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心相貫通、遼寧省疾病預(yù)防控制中心不斷發展、武漢分析儀器廠。
本部分主要起草人:楊磊自動化方案、陳衛(wèi)紅緊密協作、劉占元、陳鏡瓊線上線下、李濟超發揮重要作用、易桂林、楊靜波數據顯示、梅勇高質量、彭開良、劉家發(fā)記得牢、葉丙杰註入了新的力量。
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法。
本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定更多可能性。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款去創新,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件緊迫性,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準又進了一步,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件規劃,其版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范
GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分:總粉塵濃度
GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定 第2部分:呼吸性粉塵濃度
3 術(shù)語和定義
本部分采用下列術(shù)語:
游離二氧化硅(Free silica)
指結(jié)晶型的二氧化硅深度,即石英帶動擴大。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶開拓創新,而實現(xiàn)分離持續發展。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計算其在粉塵中的百分含量促進善治。
4.2 儀器
4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2擴大。
4.2.2 恒溫干燥箱。
4.2.3 干燥器發揮效力,內(nèi)盛變色硅膠新格局。
4.2.4 分析天平,感量為0.1mg指導。
4.2.5 錐形瓶競爭力,50ml。
4.2.6 可調(diào)電爐進一步完善。
4.2.7 高溫電爐集聚。
4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml調整推進,帶蓋狀況。
4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。
4.2.10 量筒機製,25ml全過程。
4.2.11 燒杯,200ml ~400ml使命責任。
4.2.12 瑪瑙研缽效果。
4.2.13 慢速定量濾紙。
4.2.14 玻璃漏斗及其架子合規意識。
4.2.15 溫度計密度增加,0℃~360℃。
4.3 試劑
實驗用試劑為分析純創新內容。
4.3.1 焦磷酸機遇與挑戰,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰,至250℃不冒泡為止善於監督,放冷集成技術,貯存于試劑瓶中。
4.3.2 HF,40%適應能力。
4.3.3 酸銨更優美。
4.3.4 鹽酸溶液,0.1mol/L防控。
4.4 樣品的采集
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行成效與經驗。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵堅實基礎,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵稍有不慎,并記錄采樣方法和樣品來源。
4.5 測定步驟
4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h等地,稍冷提供有力支撐,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大保供,需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止自行開發。
4.5.2 準確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨振奮起來,攪拌品質,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上深入各系統,迅速加熱到245℃~250℃解決問題,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min作用。
4.5.3 若粉塵樣品含有煤相互配合、其他碳素及有機物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中著力增加,在800℃~900℃下灰化30min以上智能化,使碳及有機物*灰化。取出冷卻后處理,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中建設。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦助力各行、輝銅礦等)前來體驗,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理確定性。
4.5.4取下錐形瓶更加廣闊,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml講故事,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻非常完善。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯性能穩定,并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶作用,洗液倒入燒杯中情況正常,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀發揮重要作用,放于漏斗并用蒸餾水濕潤醒悟。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置發展目標奮鬥,待混懸物略沉降,趁熱過濾更多的合作機會,濾液不超過濾紙的2/3處延伸。過濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯服務好,并移入漏斗中新趨勢,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙試驗)共謀發展。如用鉑坩堝時學習,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當天完成聽得懂。
4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次應用優勢,放入已稱至恒量(m1)的瓷坩堝中,在電爐上干燥全方位、炭化高效節能;炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)大局,在800℃~900℃灰化30min新創新即將到來;取出,室溫下稍冷后有序推進,放入干燥器中冷卻1h設施,在分析天平上稱至恒量(m2),并記錄堅定不移。
4.5.6 計算 按式(1)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
...(1)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量組合運用,%;
m1——坩堝質(zhì)量指導,g競爭力;
m2——坩堝加沉渣質(zhì)量,g進一步完善;
G——粉塵樣品質(zhì)量集聚,g競爭力。
4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅狀況、綠柱石機製性梗阻、電氣石、黃玉等建立和完善,需用HF在鉑坩堝中處理提供了遵循。方法如下:
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟4.5.5灼燒至恒量(m2)大型,然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液服務效率,使沉渣全部濕潤。在通風柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%HF重要意義,稍加熱統籌發展,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)體系。再于900℃下灼燒生產製造,稱至恒量(m3)。HF處理后游離二氧化硅含量按式(2)計算:
...(2)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量攜手共進,%共同;
m2——HF處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g經過;
m3——HF處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量簡單化,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量解決方案,g優勢。
4.6 注意事項
4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃,否則容易形成膠狀物增產。
4.6.2 酸與水混合時應(yīng)緩慢并充分攪拌便利性,避免形成膠狀物。
4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時行動力,遇酸產(chǎn)生氣泡提供有力支撐,宜緩慢加熱,以免樣品濺失保供。
4.6.4 用HF 處理時進一步提升,必須在通風柜內(nèi)操作先進的解決方案,注意防止污染皮膚和吸入HF蒸氣。
4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時,過濾沉渣必須洗至無磷酸根反應(yīng)可以使用,否則會損壞鉑坩堝更高要求。
磷酸根檢驗方法如下:
原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時進一步,用抗壞血酸還原成藍色。
試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合運行好,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存),③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨可能性更大,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配制)部署安排。
檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,取濾過液1ml技術,加上述稀釋試劑各4.5ml推廣開來,混勻,放置20min相對較高,若有磷酸根離子資源配置,溶液呈藍色。
5 紅外分光光度法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)相關、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強的吸收帶相互融合,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系綠色化。通過測量吸光度,進行定量測定發展。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗保持穩定。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。
5.2.3 分析天平面向,感量為0.01mg支撐作用。
5.2.4 干燥箱及干燥器。
5.2.5 瑪瑙乳缽建設項目。
5.2.6 壓片機及錠片模具最為突出。
5.2.7 200目粉塵篩。
5.2.8 紅外分光光度計相結合。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖高效化,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度為產業發展。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀範圍和領域,優(yōu)級純或光譜純,過200目篩后各項要求,用濕式法研磨更高要求,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用新技術。
5.3.2 無水乙醇共同學習,分析純。
5.3.3 標準α-石英塵服務為一體,純度在99%以上問題,粒度<5μm逐漸顯現。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1緊密相關,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時更默契了,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
5.5 測定
5.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)培訓。然后將受塵面向內(nèi)對折3次不合理波動,放在瓷坩堝內(nèi),置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化重要工具,冷卻后積極拓展新的領域,放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后更優質,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min相對開放。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa脫穎而出,持續(xù)3min拓展應用,制備出的錠片作為測定樣品。同時結構,取空白濾膜一張管理,同樣處理,作為空白對照樣品能力建設。
5.5.2 石英標準曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg)模樣,分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻服務,按上述樣品制備方法做出透明的錠片很重要。將不同質(zhì)量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描,以800cm-1覆蓋、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標異常狀況,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線重要意義,并求出標準曲線的回歸方程式統籌發展。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析追求卓越。
5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描逐漸完善,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定3次合理需求,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后是目前主流,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。
5.5.4 計算 按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量高質量,%充分發揮;
m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量選擇適用,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量設計,mg業務指導。
5.6 注意事項
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%就此掀開。平均回收率為96.0%~99.8%長足發展。
5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響,因此穩步前行,樣品和制作標準曲線的石英塵應(yīng)充分研磨結構不合理,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進行分析測定逐步改善。
5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響意見征詢,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時發(fā)生分解大大提高,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾的必然要求,如灰化溫度小于600℃時,可消除此干擾帶取得了一定進展。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土運行好、云母、閃石可能性更大、長石等成分時,可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾搖籃,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析技術。
5.6.5 為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃推動,相對濕度小于50%為宜相對較高。
5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件**,以減少誤差即將展開。
6 X線衍射法
6.1 原理
當X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時大幅增加,將產(chǎn)生X線衍射;在一定的條件下傳承,衍射線的強度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比等特點。利用測量衍射線強度,對粉塵中游離二氧化硅進行定性和定量測定多種。
6.2 儀器
6.2.1 測塵濾膜將進一步。
6.2.2 粉塵采樣器。
6.2.3 濾膜切取器發展成就。
6.2.4 樣品板成就。
6.2.5 分析天平重要方式,感量為0.01mg。
6.2.6 鑷子系統、直尺非常重要、秒表、圓規(guī)等空間廣闊。
6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機營造一處。
6.2.8 X線衍射儀。
6.3 試劑
實驗用水為雙蒸餾水支撐能力。
6.3.1 鹽酸溶液資源優勢,6mol/L。
6.3.2 氫氧化鈉溶液特征更加明顯,100g/L估算。
6.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1的可能性,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時不要畏懼,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
6.5 測定步驟
6.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)問題。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個逐漸顯現。
6.5.2 標準曲線
6.5.2.1 標準α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h系統穩定性,除去鐵等雜質(zhì)拓展基地,再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機研磨實力增強,磨至粒度小于10μm后分享,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質(zhì)信息化,用水充分沖洗方式之一,直到洗液呈中性(pH=7),干燥備用新型儲能撔履芰?;蛴梅媳緱l要求的市售標準α-石英粉塵制備。
6.5.2.2 標準曲線的制作:將標準α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵範圍,用與工作環(huán)境采樣相同的方法求得平衡,將標準石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間空間廣闊,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個不同質(zhì)量點領先水平,采塵后的濾膜稱量后記下增量值,然后從每張濾膜上取5個標樣,標樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺尺寸*戰略布局。在測定α-石英粉塵標樣前事關全面,首先測定標準硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強度(CPS)。然后分別測定每個標樣的衍射強度(CPS)狀態。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值技術節能,以衍射強度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標準曲線。
6.5.3 樣品測定
6.5.3.1 定性分析 在進行物相定量分析之前廣泛認同,首先對采集的樣品進行定性分析國際要求,以確認樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件:
靶:CuKα鍛造;
掃描速度:2°/min競爭激烈;
管電壓:30kV;
記錄紙速度:2cm/min改善;
管電流:40mA;
發(fā)散狹縫:1°空白區;
量程:4000CPS;
接收狹縫:0.3mm信息化;
時間常數(shù):1s形勢;
角度測量范圍:10°≤2θ≤60°
物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標準聯(lián)合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較取得明顯成效,當其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時約定管轄,表明粉塵中有石英存在。
6.5.3.2 定量分析
X線衍射儀的測定條件與制作標準曲線的條件**使用。
6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強度大幅拓展,再測定標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度;測定結(jié)果按式(4)計算:
...(4)
式中:IB——粉塵中石英的衍射強度更加堅強,CPS積極性;
Ii——采塵濾膜上石英的衍射強度,CPS不斷豐富;
Is——在制定石英標準曲線時,標準硅(111)面網(wǎng)的衍射強度組建,CPS各有優勢;
I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強度時,測得的標準硅(111)面網(wǎng)衍射強度重要的意義,CPS持續。
如儀器配件沒有配標準硅,可使用標準石英(101)面網(wǎng)的衍射強度(CPS)表示I值再獲。
由計算得到的IB值(CPS)產品和服務,從標準曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)。
6.5.4 計算 粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量
按式(5)計算:
(5)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量,%增多;
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量活動上,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量進一步推進,mg導向作用。將M2-M1改為G,與紅外法*應用的選擇!
6.6 注意事項
6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英十大行動,其檢出限受儀器性能和被測物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大;一般X線衍射儀中背景下,當濾膜采塵量在0.5mg時綜合措施,α-石英含量的檢出限可達1%。
6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強度自然條件,粒徑在10μm以上時設計標準,衍射強度減弱;因此制作標準曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測粉塵的粒徑相*將進一步。
6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同充分發揮,石英的X線衍射強度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜提升行動。
6.6.4當有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強度的物質(zhì)存在時能力建設,應(yīng)根據(jù)實際情況進行校正。