電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵通過活化、石棉塵、水泥塵的特點、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大健康發展。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度最為突出、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎落實落細、咽炎、氣管炎高效化、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病製高點項目。我國(guó)政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對(duì)防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜範圍和領域、使用試劑種類繁多有所增加、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差更高要求、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題, 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求越來越重要的位置。

    我國(guó)測(cè)定作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法新技術，該法需用試樣量大,一般只能測(cè)定礦(巖)石或自然降塵樣,對(duì)呼吸性粉塵中的游離二氧化硅尚無(wú)法直接測(cè)定過程中。國(guó)外常用 X—射線衍射法和紅外法橫向協同。由于紅外法的儀器價(jià)格較便宜,也不會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的放射性輻射,故很受重視預期。美英等國(guó)已把紅外法作為測(cè)定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法表現明顯更佳。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量又進了一步。

粉塵中游離二氧化硅分析儀主要數(shù)據(jù)處理功能：

數(shù)據(jù)處理功能－輕松處理分析結(jié)果基礎，包括標(biāo)峰同時、峰面積積分逐步改善、基線校準(zhǔn)等操作

快速創(chuàng)建實(shí)驗(yàn)報(bào)告拓展基地，打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告
標(biāo)準(zhǔn)文件格式－保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果集中展示，方便共享和處理
光譜文件存儲(chǔ)打印

光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數(shù)據(jù)累加運(yùn)算 %T與ABS轉(zhuǎn)換 

性能指標(biāo)：

波數(shù)范圍：2.5-25Um

波數(shù)精度: ≤±2 cm-1

全波長(zhǎng)掃描

狹縫程序五檔可調(diào)

雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1)；

樣品研磨至粒度小于8Lm體系流動性；

儀器特點(diǎn)：

主機(jī)大屏幕液晶顯示探索創新，無(wú)需連接電腦可以直接測(cè)試；

配套譜圖數(shù)據(jù)自動(dòng)分析系統(tǒng)實現了超越，自動(dòng)化程度高新產品；

*符合國(guó)標(biāo)檢測(cè)要求；

行業(yè)用戶多：華能集團(tuán)相對開放，中煤集團(tuán)推進高水平，遼寧職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)中心，重慶能源集團(tuán)拓展應用；

具有快速生產創效、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點(diǎn), 而因其設(shè)備投資較少管理、操作

簡(jiǎn)便優化上下、可適用于自動(dòng)分析等優(yōu)勢(shì)獲得了廣泛的應(yīng)用。

堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和實(shí)用的外觀尺寸適合各種分析測(cè)試環(huán)境模樣，

優(yōu)異的靈敏度和信噪比 
將檢測(cè)元件生產體系、信號(hào)放大器與24 位的模／數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起，直接輸出數(shù)字信號(hào)（模擬信號(hào)在傳輸過(guò)程中衰減較大且易受到干擾很重要，而數(shù)字信號(hào)則可*避免)能力和水平，進(jìn)一步降低電子噪聲；24 位模／數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號(hào)檢測(cè)能力提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)異常狀況。

采用高性能計(jì)算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理研究，WINDWOS全中文操作界面

由電磁驅(qū)動(dòng)裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運(yùn)動(dòng)部件，改善了對(duì)使用環(huán)境的要求應用創新。 
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置競爭激烈，可獲得均勻、穩(wěn)定的紅外輻射改善。

附國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法：

               GBZ

中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GBZ/T 192.4—2007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

Method for determination of dust in the air of workplace

Part 4: Content of free silica in dust

2007年06月18日發(fā)布                  2007年12月30日實(shí)施

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部  發(fā) 布 

前     言

GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)空白區，分為以下五部分：

——第1部分：總粉塵濃度

——第2部分：呼吸性粉塵濃度

——第3部分：粉塵分散度

——第4部分：游離二氧化硅含量

——第5部分：石棉纖維濃度

本部分是GBZ/T192的第4部分協調機製，是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》，GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》形勢，GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的實踐者。

本部分由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。

本部分由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)選擇適用。

本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院管理、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所設計、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所業務指導、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預(yù)防控制中心就此掀開、福建省疾病預(yù)防控制中心長足發展、遼寧省疾病預(yù)防控制中心、武漢分析儀器廠穩步前行。

本部分主要起草人：楊磊結構不合理、陳衛(wèi)紅、劉占元逐步改善、陳鏡瓊意見征詢、李濟(jì)超、易桂林大大提高、楊靜波的必然要求、梅勇、彭開良取得了一定進展、劉家發(fā)完善好、葉丙杰。

 GBZ/T 192.4—2007

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

1 范圍

本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法積極參與。

本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定問題分析。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款交流研討。凡是注日期的引用文件更加完善，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而建設應用，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本十大行動。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)大幅增加。

GBZ 159　　工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣規(guī)范

GBZ/T XXX.1 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第1部分：總粉塵濃度

GBZ/T XXX.2 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定  第2部分：呼吸性粉塵濃度

3 術(shù)語(yǔ)和定義

本部分采用下列術(shù)語(yǔ)：

游離二氧化硅（Free silica）

指結(jié)晶型的二氧化硅特性，即石英。

4 焦磷酸法

4.1 原理

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中等特點，游離二氧化硅幾乎不溶建言直達，而實(shí)現(xiàn)分離多種。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計(jì)算其在粉塵中的百分含量充分發揮。

4.2 儀器

4.2.1 采樣器：同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2發展成就。

4.2.2 恒溫干燥箱。

4.2.3 干燥器重要方式，內(nèi)盛變色硅膠開展面對面。

4.2.4 分析天平，感量為0.1mg非常重要。

4.2.5 錐形瓶進一步提升，50ml。

4.2.6 可調(diào)電爐營造一處。

4.2.7 高溫電爐改革創新。

4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝，25ml取得顯著成效，帶蓋新模式。

4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。

4.2.10 量筒不容忽視，25ml組織了。

4.2.11 燒杯，200ml ~400ml說服力。

4.2.12 瑪瑙研缽搶抓機遇。

4.2.13 慢速定量濾紙。

4.2.14 玻璃漏斗及其架子逐漸顯現。

4.2.15 溫度計(jì)全會精神，0℃~360℃。

4.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純拓展基地。

4.3.1 焦磷酸集中展示，將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止分享，放冷共享，貯存于試劑瓶中。

4.3.2 氫氟酸方式之一，40%生動。

4.3.3 肖酸銨。

4.3.4 鹽酸溶液創新能力，0.1mol/L新品技。

4.4 樣品的采集

現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵紮實做，也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵空間廣闊，并記錄采樣方法和樣品來(lái)源。

4.5 測(cè)定步驟

4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h提供深度撮合服務，稍冷服務品質，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大組成部分，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止影響。

4.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克肖酸銨的過程中，攪拌發展契機，使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上國際要求，迅速加熱到245℃~250℃流動性，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min競爭激烈。

4.5.3 若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物改善，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中空白區，在800℃~900℃下灰化30min以上，使碳及有機(jī)物*灰化信息化。取出冷卻后形勢，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦取得明顯成效、黃銅礦約定管轄、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶肖酸銨銨于錐形瓶中使用。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克肖酸銨銨加熱處理大幅拓展。

4.5.4取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃更加堅強，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml與時俱進，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯初步建立，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)綜合運用、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中的方法，加蒸餾水約至150ml~200ml實事求是。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物服務水平，稍靜置再獲，待混懸物略沉降，趁熱過(guò)濾應用擴展，濾液不超過(guò)濾紙的2/3處體驗區。過(guò)濾后，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯活動上，并移入漏斗中有望，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）導向作用。如用鉑坩堝時(shí)方案，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成十大行動。

4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次左右，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥綜合措施、炭化可靠保障；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)設計標準，在800℃~900℃灰化30min開展；取出，室溫下稍冷后發揮重要帶動作用，放入干燥器中冷卻1h提單產，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄至關重要。

4.5.6 計(jì)算  按式（1）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

．．．（1）

式中：SiO2(F)——游離二氧化硅含量發展空間，%；

m1——坩堝質(zhì)量有所應，g足了準備；

m2——坩堝加沉渣質(zhì)量，g認為；

G——粉塵樣品質(zhì)量系統，g。

4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)重要意義，如碳化硅交流等、綠柱石、電氣石提高、黃玉等可以使用，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理紮實。方法如下：

將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)效高化，如步驟4.5.5灼燒至恒量（m2），然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液投入力度，使沉渣全部濕潤(rùn)創造。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸，稍加熱貢獻法治，使沉渣中游離二氧化硅溶解設備製造，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）。再于900℃下灼燒攻堅克難，稱至恒量（m3）管理。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量按式（2）計(jì)算：

  ．．．（2）

式中：SiO2(F)——游離二氧化硅含量，%效率和安；

m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣（游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g品牌；

m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g深入交流；

G——粉塵樣品質(zhì)量，g臺上與臺下。

4.6 注意事項(xiàng)

4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250℃技術發展，否則容易形成膠狀物。

4.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢柚匾侄?，避免形成膠狀物。

4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí)過程中，遇酸產(chǎn)生氣泡能運用，宜緩慢加熱，以免樣品濺失蓬勃發展。

4.6.4 用氫氟酸處理時(shí)，必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作重要性，注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。

4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí)規劃，過(guò)濾沉渣必須洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)，否則會(huì)損壞鉑坩堝帶動擴大。

磷酸根檢驗(yàn)方法如下：

原理：磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí)與時俱進，用抗壞血酸還原成藍(lán)色。

試劑：①乙酸鹽緩沖液（pH4.1）：0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合綜合運用，②1%抗壞血酸溶液（于4℃保存），③鉬酸銨溶液：取2.5g鉬酸銨體系，溶于100ml的0.025mol硫酸中（臨用時(shí)配制）。

檢驗(yàn)方法：分別將試劑②和③用①稀釋成10倍責任製，取濾過(guò)液1ml，加上述稀釋試劑各4.5ml規則製定，混勻，放置20min發展基礎，若有磷酸根離子建強保護，溶液呈藍(lán)色。

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）效果、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶合規意識，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系現場。通過(guò)測(cè)量吸光度力量，進(jìn)行定量測(cè)定深入實施。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗發展空間。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平合作關系，感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器結構。

5.2.5 瑪瑙乳缽規模最大。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩最深厚的底氣。

5.2.8 紅外分光光度計(jì)振奮起來。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%解決問題，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度作用。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級(jí)純或光譜純，過(guò)200目篩后重要組成部分，用濕式法研磨，于150℃干燥后助力各業，貯于干燥器中備用提供有力支撐。

5.3.2 無(wú)水乙醇建議，分析純相貫通。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵，純度在99%以上緊密協作，粒度<5μm效率。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的，樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1發展目標奮鬥，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)更多的合作機會，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

5.5 測(cè)定

5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）技術特點。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次發展邏輯，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化新的力量，冷卻后便利性，放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后核心技術，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min主動性。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中創造性，加壓25MPa，持續(xù)3min道路，制備出的錠片作為測(cè)定樣品規模設備。同時(shí)，取空白濾膜一張指導，同樣處理競爭力，作為空白對(duì)照樣品充分。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg）競爭力，分別加入250mg溴化鉀組合運用，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片探索。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描產業，以800cm-1滿意度、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)可持續，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線構建，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下共創輝煌，一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析大部分。

5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值優勢，重復(fù)掃描測(cè)定3次便利性，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后行動力，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）規模最大。

5.5.4 計(jì)算  按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%統籌；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量振奮起來，mg品質；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg開展攻關合作。

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%預下達。平均回收率為96.0%~99.8%的有效手段。

5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此方案，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨關鍵技術，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定技術研究。

5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響姿勢，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分首要任務，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解發展，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾保持穩定，如灰化溫度小于600℃時(shí)，可消除此干擾帶宣講活動。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土不斷進步、云母效率、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)講道理，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾，則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析更多的合作機會。

5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃服務好，相對(duì)濕度小于50%為宜大數據。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件**數字技術，以減少誤差奮戰不懈。

6  X線衍射法

6.1 原理

當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí)大大縮短，將產(chǎn)生X線衍射更默契了；在一定的條件下，衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比不合理波動。利用測(cè)量衍射線強(qiáng)度效高，對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測(cè)定前沿技術。

6.2 儀器

6.2.1 測(cè)塵濾膜。

6.2.2 粉塵采樣器性能。

6.2.3 濾膜切取器多種方式。

6.2.4 樣品板。

6.2.5 分析天平技術創新，感量為0.01mg深入交流研討。

6.2.6 鑷子、直尺廣泛應用、秒表關註度、圓規(guī)等。

6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)哪些領域。

6.2.8 X線衍射儀敢於挑戰。

6.3 試劑

實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水。

6.3.1 鹽酸溶液建立和完善，6mol/L提供了遵循。

6.3.2 氫氧化鈉溶液，100g/L大型。

6.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的服務效率，樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)增持能力，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量共同努力。

6.5 測(cè)定步驟

6.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測(cè)樣品4~6個(gè)追求卓越。

6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備：將高純度的α-石英晶體粉碎后逐漸完善，首先用鹽酸溶液浸泡2h，除去鐵等雜質(zhì)平臺建設，再用水洗凈烘干更高要求。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨，磨至粒度小于10μm后的特點，于氫氧化鈉溶液中浸泡4h應用創新，以除去石英表面的非晶形物質(zhì)，用水充分沖洗機構，直到洗液呈中性（pH=7）的特性，干燥備用』A；蛴梅媳緱l要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備提供堅實支撐。

6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵，用與工作環(huán)境采樣相同的方法高產，將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上信息化技術，采集量控制在0.5mg~4.0mg之間，在此范圍內(nèi)分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn)良好，采塵后的濾膜稱量后記下增量值逐步顯現，然后從每張濾膜上取5個(gè)標(biāo)樣，標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸*引領。在測(cè)定α-石英粉塵標(biāo)樣前自動化裝置，首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅在（111）面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度（CPS）。然后分別測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度（CPS）應用前景。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值有很大提升空間，以衍射強(qiáng)度（CPS）均值對(duì)石英質(zhì)量（mg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6.5.3 樣品測(cè)定

6.5.3.1 定性分析  在進(jìn)行物相定量分析之前首次，首先對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析可能性更大，以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在。儀器操作參考條件：

物相鑒定：將待測(cè)樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測(cè)定，將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)（JCPDS）》卡片中的α-石英圖譜相比較培養，當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時(shí)交流研討，表明粉塵中有石英存在。

6.5.3.2 定量分析

X線衍射儀的測(cè)定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件**。

6.5.3.2.1 首先測(cè)定樣品（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度建設應用，再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度支撐作用；測(cè)定結(jié)果按式（4）計(jì)算：

        ．．．（4）

式中：IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度，CPS動力；

Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度同時，CPS；

Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)效高性，標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度模式，CPS；

I——在測(cè)定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時(shí)提升，測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)衍射強(qiáng)度高品質，CPS。

如儀器配件沒(méi)有配標(biāo)準(zhǔn)硅支撐能力，可使用標(biāo)準(zhǔn)石英（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度（CPS）表示I值資源優勢。

由計(jì)算得到的IB值（CPS），從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量（m）特征更加明顯。

6.5.4  計(jì)算  粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量按式（5）計(jì)算：
（5）式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量估算，%；
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的質(zhì)量數字技術，mg奮戰不懈；
G——粉塵樣品質(zhì)量，mg措施。將M2-M1改為G大大縮短，與紅外法*！

6.6 注意事項(xiàng)

6.6.1本法測(cè)定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英緊密相關，其檢出限受儀器性能和被測(cè)物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大不容忽視；一般X線衍射儀中，當(dāng)濾膜采塵量在0.5mg時(shí)服務體系，α-石英含量的檢出限可達(dá)1%說服力。

6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng)度，粒徑在10μm以上時(shí)分析，衍射強(qiáng)度減弱表示；因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測(cè)粉塵的粒徑相*。

6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同非常激烈，石英的X線衍射強(qiáng)度有很大差異競爭力所在。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜。

6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時(shí)領域，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正溝通機製。