01 適用范圍
適用于配合飼料服務延伸、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料中土霉素的測定(該實驗選用基質(zhì)添加劑預(yù)混合飼料)。
本標準不適用于添加尿素的飼料具有重要意義。
參考標準:《GB/T 30945-2014 飼料中泰樂菌素的測定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
稱取試樣2g(j確至0.01g)進一步,于50mL具塞離心管中,加入25mL二氯甲烷強大的功能,渦旋混勻實際需求,超聲提取20min,于5000r/min離心3min優勢,用快速濾紙過濾善謀新篇,收集于100mL濃縮瓶中,于45℃旋蒸至干便利性,加入0.5mL甲醇方法,用4.5mL乙酸鈉緩沖液多次潤洗濃縮瓶,洗液合并入15mL離心管中規模最大,加入5mL正己烷穩中求進,渦旋混勻,4000r/min離心5min最深厚的底氣,棄去正己烷層,下層水相待凈化振奮起來。
03 凈化
SPE小柱:Welchrom® BRP品質,規(guī)格:200mg/3mL。
活化:5mL甲醇深入各系統,5mL水解決問題,棄去;
上樣:全部上樣作用,棄去相互配合;
淋洗:5mL水;
洗脫:6mL甲醇;
洗脫液于40℃氮吹至干關鍵技術,加入1mL50%乙腈水了解情況,過0.22μm濾膜,待測技術研究。
04 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm重要的。
流動相:乙腈-甲醇-磷酸二氫銨沖液-水=70:50:20:60;
流速:1.0mL/min姿勢;
柱溫:30℃相互融合;
進樣量:20μL;
檢測波長:290nm綠色化。
05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
08 相關(guān)產(chǎn)品信息