中藥材及飲片的安全問(wèn)題一直是人們關(guān)注的熱點(diǎn)之一穩中求進。隨著《中國(guó)藥典》2015版的修訂,國(guó)家對(duì)植物類(lèi)中藥材中農(nóng)藥殘留的管控正式寫(xiě)進(jìn)了藥典。我們可以在修訂后的 通則0212 藥材和飲片檢定通則 中新增了植物類(lèi)中藥材及飲片中33種禁用農(nóng)藥的檢定項(xiàng)目設施,以及通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 中新增的第五法需求,對(duì)于33種禁用農(nóng)藥的測(cè)定方法做了具體的規(guī)定堅定不移。以上內(nèi)容修訂,使得《中國(guó)藥典》2020版的實(shí)施正式吹響了中藥材農(nóng)藥殘留嚴(yán)格管控的號(hào)角更讓我明白了!
現(xiàn)在迎難而上,月旭科技攜手合作伙伴法國(guó)A2S標(biāo)準(zhǔn)品帶來(lái)適用與《中國(guó)藥典》2020版 通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法的兩套混標(biāo),助力中藥材農(nóng)殘多殘留測(cè)定探索!
01 適用范圍
適用于《中國(guó)藥典》2020版一部黃岑中禁用農(nóng)藥多殘留的氣質(zhì)法檢測(cè)堅持先行。
參考標(biāo)準(zhǔn):《中國(guó)藥典》2020版 通則2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法
02 提取步驟
稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g滿意度,立即搖散情況較常見,再加入25mL乙腈,勻漿處理主要抓手,離心5min(4000r/min)體製,移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈創新科技,勻漿處理服務延伸,離心5min(4000r/min),移取上清液具有重要意義,合并兩次上清液進一步,40℃水浴濃縮至3-5mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至10mL強大的功能,搖勻實際需求,備用。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2優勢,規(guī)格:250mg/250mg/6mL善謀新篇。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去結構;
上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL重要的作用,收集于雞心瓶中;
洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫簡單化,壓干并收集于雞心瓶中力度;
復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL系統性,即得勇探新路。
測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL傳遞,混勻試驗,過(guò)濾勞動精神,取續(xù)濾液,待檢測(cè)製度保障,按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算預下達。
04 色譜條件
4.1 氣相色譜條件
色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm統籌推進。
進(jìn)樣口溫度:250℃方案;
升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min了解情況;以10℃/min升溫至160℃深入;再以2℃/min升溫至230℃,后以15℃/min升溫至300℃重要的,保持6min開展研究;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣 相互融合;
恒壓模式:146kPa首要任務;
進(jìn)樣量:1μL。
4.2 質(zhì)譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI)技術交流;
電離能量:70Ev先進的解決方案;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:250℃ 創造更多;
四極桿溫度:150℃宣講活動;
監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:10.0min工藝技術。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息