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色譜柱常見故障與排除

來源: 上海三為科學(xué)儀器有限公司    2020年10月23日 13:53  

現(xiàn)象

可能的原因

解決方法

柱壓升高

色譜柱入口濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。
樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片發揮效力。

卸下入口接頭的濾片新格局,使用1:1 的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水安全鏈、甲醇清洗除去水份顯示。
樣品及流動相使用0.45μm 濾膜除去微量雜質(zhì)。使用流動相作溶劑配制樣品真正做到。

新柱柱效低

柱外死體積大科普活動。
樣品在流動相中溶解不好,影響傳質(zhì)過程強化意識。

更換連接管長期間,重新連接色譜柱,降低死體積現場。
使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品高端化。

舊色譜柱柱效低,分離不好我有所應,柱入口床層塌陷提單產。

填料被流動相溶蝕而流失。

用同型填料*柱效可部分恢復(fù)調解製度。
對硅膠質(zhì)填料精準調控,流動相PH 值在2—7 范圍內(nèi),否則可能被溶蝕應用的因素之一。

舊色譜柱柱效低分離不好解決,有時出現(xiàn)雙峰

入門填料被污染變質(zhì)所致。

用強(qiáng)溶劑沖洗善於監督。
刮除被污染的床層集成技術,用同型的填料*柱效可部分恢復(fù)。
污染嚴(yán)重更合理,則廢棄或重新填裝適應能力。

新柱接到儀器上后,柱頭漏液各方面。

柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠防控。

用扳手順時針方向擰緊1/4 圈直到不漏液為止。

新柱接到儀器上后適應性,啟動儀器沒有柱壓降堅實基礎。

柱放置時間過長柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干稍有不慎。

繼續(xù)開泵,用流動相將柱內(nèi)氣體置換掉等地。

新柱接到儀器上后最為顯著,檢測器出口不斷有小氣泡出現(xiàn)。

①同上規定。
② 流動相脫氣不*特別是MeOH/H20 體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡環境。

①同上。
②配好流動相后一定要進(jìn)行脫氣處理高質量。

新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加相對簡便,甚至超過儀器的耐壓限。

柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)流程。

更換或清洗柱入口濾片合作;用0.45μm 過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。

進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加助力各業。

①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物極致用戶體驗。
②樣品在流動相中析出微小結(jié)晶。

①用0.45μm 過濾膜過濾樣品應用。
②推薦使用流動相溶解樣品智能化。

使用—段時間后,柱效下降處理,分離不好。

①柱填料被流動相溶解而流失在此基礎上。
②柱填料被樣品雜質(zhì)污染助力各行。

①推薦使用予柱。如柱床層塌陷自主研發,用相同型號填料*確定性。
②推薦使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。

柱使用一段時間后損耗,柱效下降出現(xiàn)雙峰講故事。

柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。

用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)性能穩定。

柱使用—段時間后全面革新,柱效下降,出現(xiàn)峰拖尾情況正常。

柱入口床層被污染行業分類。

用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml,若效果不明顯應(yīng)廢棄提高鍛煉。

進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比.即進(jìn)樣量與峰面積不是線性關(guān)系發展邏輯。

樣品在流動相中的溶解度小凝聚力量,只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。

①用流動相溶解樣品聽得進。
②樣品的濃度不宜太大新的力量。
③進(jìn)樣量不宜過大。

使用緩沖液作流動相時便利性,柱壓降升高很快全面展示。

霉菌生長所致。

①在流動相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長緊迫性。
②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用MeOH 各沖洗20-30ml 后關(guān)機(jī)結構。

用 5μm 顆粒填料柱時,以MeOH/H20作流動相柱壓較高高效。

MeOH 與水之間由于氫鍵作用黏度增大溝通協調。

可用乙腈/水體系使柱壓降低,分離效率更好全方位。

長時間放置的色譜柱高效節能,出現(xiàn)雙峰。

柱床層出現(xiàn)干裂大局。

柱放置時新創新即將到來,使用相應(yīng)的溶劑充填好,防止受大的機(jī)械震動有序推進,如床層干裂應(yīng)廢棄掉設施。

流動相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。

強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來堅定不移。

不影響柱的性能組合運用。

柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。

柱中固定相流失所致迎難而上。

①更換色譜柱積極。
②檢查所用的色譜條件是否合適。

在UV色譜圖中堅持先行,靠近死時間處出現(xiàn)負(fù)峰產業。

①進(jìn)樣時壓力波動所致。
②樣品溶劑比流動相的UV吸收值低情況較常見。

①采用閥進(jìn)樣可持續。
②用流動相溶解樣品。

 

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