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　　龐曉輝,趙海燏現場，高頌，梁鈧力量，房麗娜我有所應，王桂軍 (1 中國航發(fā)北京航空材料研究院 ，2 航空材料檢測與評價北京市重點實驗室 3 材料檢測 與評價航空科技重點實驗室 100095 深入實施，北京 100095)
 

　　摘 要: 介紹了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測定粉末高溫合金中硅鎂元素的方法至關重要，采用 鹽酸、硝酸效果、氫fu酸溶解樣品有所應，控制溶解溫度不超過 60℃防止硅損失，選擇為 Si251.611,Mg279.553nm 為 分析線合作關系≈μ嵘?？疾炝撕辖鸹w和共存元素對待測元素的影響，工作曲線系列溶液進行基體匹配結構，在選定的分析 線適當(dāng)位置處扣背景的方法消除基體的影響重要的作用，優(yōu)化了儀器工作參數(shù)，確定了儀器工作條件,實現(xiàn)了用電 感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定粉末高溫合金中硅鎂元素的含量的方法規模最大。進行了標準物質(zhì)對照試驗和 加入回收試驗穩中求進，回收率在 101～113%之間，方法的檢出限是 0.003 ～0.01µg/mL成效與經驗，相對標準偏差小于 14%適應性。 關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法堅實基礎；粉末高溫合金稍有不慎；硅、鎂
 

　　1 引言 粉末高溫合金是制造航空發(fā)動機關(guān)鍵熱端材料等地，F(xiàn)GH96粉末高溫合金具有組織均勻細小最為顯著、 疲勞性能好、屈服強度高等優(yōu)點規定，已成為先進航空發(fā)動機渦輪盤的材料[2]環境。粉末高溫合 金的缺陷主要有外來非金屬夾雜物、原始顆粒邊界和熱誘導(dǎo)孔洞等高質量，其中危害突出的是 非金屬夾雜缺陷[1-3]相對簡便。非金屬夾雜物會破壞基體的連續(xù)性，造成缺陷處應(yīng)力集中流程，嚴重惡化 材料的力學(xué)性能合作，因此勃勃生機，對非金屬夾雜物的控制直接關(guān)系到粉末高溫合金渦輪盤的質(zhì)量和可 靠性，提高粉末高溫合金的純凈度水平極致用戶體驗，嚴格控制合金的硅鎂雜質(zhì)元素含量提供有力支撐，能提高合金性 能，高溫合金中硅鎂元素的分析有重量法建議、比色法品率、原子吸收法等[4-6]，采用化學(xué)方法分析 操作繁瑣不斷發展，分析周期長積極影響，消耗試劑多，易引入干擾緊密協作，精密度差自主研發，檢出限高等，難以滿足日常 檢測要求更加廣闊。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法相對于化學(xué)分析方法具有靈敏度高損耗、檢出限低、多元 素同時分析非常完善、線性范圍寬性能穩定、基體效應(yīng)小、快速作用、簡便等特點情況正常，在冶金、地質(zhì)技術特點、環(huán)境等領(lǐng)域被 廣泛應(yīng)用[7-9]提高鍛煉。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對粉末高溫合金中硅鎂元素進行 分析，對樣品的溶解凝聚力量、分析譜線選擇有所提升、基體及共存元素干擾等進行了的試驗，建立了適于測 定粉末高溫合金中硅鎂元素的分析方法新的力量，并應(yīng)用于實際樣品分析中先進水平。
 

　　2 實驗部分：
 

　　2.1 儀器和工作條件 美國 PerkinElmer 公司生產(chǎn)的 Optima 5300V 型全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀。 分段式耦合檢測器 SCD全面展示；高頻頻率：40MHz重要平臺；正向功率：1.3kW，觀測高度：15mm核心技術，冷卻 氣流量：15L/min應用提升，霧化氣流量：0.6L/min，輔助氣流量：0.2L/min創造性；積分時間：5s 分析線：Si 251.611 nm, Mg 279.553 nm
 

　　2.2 試劑 Si發展的關鍵、Mg 單元素標準儲備液體系， 1.00 mg/mL。國家標準溶液帶動產業發展，鋼鐵研究總院制責任製，使用時逐 級稀釋，檸檬酸溶液:200 g/L倍增效應。實驗用鹽酸規則製定、硝酸、氫fu酸均為優(yōu)級純,水為二次蒸餾水, 鎳和其他元素單標準溶液均用質(zhì)量分數(shù)大于 99.95%的純金屬配制需求。
 

　　2.3 實驗方法 2.3.1 試樣溶液的制備 稱取 0.1000g 合金樣品置于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中堅定不移，加入 20mL 鹽酸、5mL 硝酸更讓我明白了、加 入 1mL 氫fu酸迎難而上，低溫或水浴(溫度控制在 70℃以下)加熱溶解*，再加入 5mL 檸檬酸溶 液,冷卻后轉(zhuǎn)移入 100mL 塑料容量瓶中探索，用水稀釋至刻度,混勻堅持先行。 2.3.2 系列標準溶液的制備 分別稱取 0.06g 純鎳數(shù)份于 100mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 20mL 鹽酸滿意度、5mL 硝酸情況較常見、加 入 1mL 氫fu酸，低溫加熱溶解*主要抓手，再加入 5mL 檸檬酸溶液, 分別加入適量鉬溶液和待測元 素的標準溶液體製，溶液濃度見表 1，配制成系列校準曲線溶液創新科技。
 

　　3 結(jié)果與討論 3.1 試樣溶解試驗 粉末高溫合金成分復(fù)雜服務延伸，含有多種合金元素 Co、Cr具有重要意義、Mo進一步、W、Al功能、Ti應用的因素之一、Nb 等解決，主要合金 元素化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為：～13%Co預期、～16%Cr、～4%W幅度、～4%Mo結構、～2%Al、～4%Ti貢獻、～ 1%Nb 等規模最大，Ni 為余量穩中求進。針對含有高鈷、高鎢最深厚的底氣、高鉻的粉末合金樣品協同控製，進行了樣品溶解試驗， 加入不同體積比的鹽酸傳遞、硝酸等混和酸的進行溶解試驗試驗，確保樣品溶解*，溶液保持穩(wěn)定開展攻關合作。 試驗結(jié)果表明製度保障，采用 20mLHCL+5mLHNO3 的酸體系與 20mLHCL+5mLHNO3+1mLHF 的酸體系對粉末 高溫合金樣品溶解時，觀察溶解效果都可將樣品溶解*的有效手段，選取高溫合金標準物質(zhì)和試樣進 行兩種酸體系溶解效果比對試驗統籌推進，對溶液中的硅進行測定，試驗表明關鍵技術，兩種酸體系溶液硅的測定能結(jié)果有差異了解情況，結(jié)果見表 2。
 

　　3.2 分析譜線的選擇 分析線應(yīng)免受光譜干擾技術研究、足夠的線性范圍特點、靈敏度高，根據(jù)電感耦合等離子體原子發(fā)射 光譜儀譜線庫提供的 Si 結論、Mg 推薦的譜線和諧共生，選擇 Si 的譜線 212.412 nm、251.611nm適應性強、252.851 nm技術交流、288.158 nm；Mg 的譜線 279.077 nm拓展、279.553 nm創造更多，280.270 nm、285.213 nm 進行考察不斷進步， 分別配制濃度為 0.1 µg/mL 的 Si工藝技術、Mg 元素的單標準液，另分別配制濃度為 Ni 0.6mg/mL規模、 Co 130µg/mL近年來、Cr 160µg/mL、Mo 40µg/mL發展目標奮鬥、W 40µg/mL技術先進、Nb 10µg/mL、Al 20µg/mL 等基體和 主量元素的單元素試驗溶液延伸，各元素溶液濃度與各元素在合金中濃度相當(dāng)認為，在選定的 Si 有效保障、 Mg 推薦的譜線波長處做譜圖掃描，疊加譜線長效機製，觀測 Si 講實踐、Mg 元素譜線受干擾情況，結(jié)果見 表 3
 

　　試驗結(jié)果表明在待測元素 Si 奮戰不懈、Mg 的譜線受基體效應(yīng)和共存元素譜線干擾嚴重為產業發展，通過選 擇干擾少的譜線，并通過基體匹配和選擇適當(dāng)扣背景點的方法消除干擾有所增加，本方法采用
 

　　4 結(jié)論 本方法 HCL+HNO3+HF 的酸體系進行樣品溶解各項要求，確保樣品溶解*，加入檸檬酸絡(luò)合鎢 使溶液保持穩(wěn)定越來越重要的位置，選擇靈敏度高新技術，干擾小的 Si、Mg 譜線為分析譜線順滑地配合，校準曲線系列溶液采用基體匹配,消除光譜干擾深入。本方法快速、準確,可用于高溫合金中 Si,Mg 的測定前沿技術。
 

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