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國(guó)六來(lái)了發揮效力，尾氣排放如何達(dá)標(biāo)？
島津EPMA助力汽車(chē)尾氣催化劑升級(jí)研究
GB 18352.6-2016《輕型汽車(chē)污染物排放限值及測(cè)量方法(*六階段)》(以下稱(chēng)國(guó)六)將于2020年7月1日正式實(shí)施。前期作為過(guò)渡創新為先，全國(guó)范圍實(shí)施國(guó)六a階段真正做到，2023年7月1日起科普活動，全國(guó)實(shí)施國(guó)六b階段。
在“國(guó)六”標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)始實(shí)施的背景下調整推進，如何在控制成本的條件下狀況，更合理調(diào)整催化劑活性的結(jié)構(gòu)，添加可替代的廉價(jià)金屬機製，合理使用稀土全過程，開(kāi)發(fā)出更高效凈化能力的產(chǎn)品，是汽車(chē)尾氣催化劑生產(chǎn)企業(yè)所必須面臨的問(wèn)題探討。
汽車(chē)尾氣催化劑的作用
汽車(chē)尾氣中所含的一氧化碳(CO)不負眾望、碳?xì)浠衔?HC)、氮氧化合物(NOx)和顆粒物質(zhì)等合規意識，都對(duì)環(huán)境和人類(lèi)健康造成很大的威脅密度增加。除了通過(guò)改進(jìn)汽車(chē)內(nèi)燃機(jī)結(jié)構(gòu)和燃料狀況來(lái)實(shí)現(xiàn)機(jī)內(nèi)凈化外，通常采取的措施是在排放物進(jìn)入大氣之前進(jìn)行機(jī)外凈化創新內容。機(jī)外凈化的研究主要集中在催化凈化上機遇與挑戰，而催化劑又是凈化效果的關(guān)鍵。
島津電子探針EPMA的特點(diǎn)
及在汽車(chē)尾氣催化劑研究中的作用
島津電子探針EPMA可在微區(qū)領(lǐng)域進(jìn)行高靈敏度的分析善於監督，觀察及分析只需要使用鼠標(biāo)鍵盤(pán)即可完成集成技術，方便高效。
島津電子探針(EPMA-1720& EPMA-8050G)
島津電子探針EPMA通過(guò)配置統(tǒng)一四英寸羅蘭圓半徑的更合理、兼具靈敏度和分辨率的全聚焦分光晶體適應能力，以及52.5°的特征X射線高取出角，使之對(duì)于汽車(chē)尾氣催化劑中的微量貴金屬元素如Pd各方面、Rh防控、Pt等以及稀土元素如Ce、Nd適應性、La等都能夠輕松地測(cè)試和表征堅實基礎。
使用島津電子探針EPMA對(duì)汽車(chē)尾氣催化劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。從元素面分布結(jié)果可以看出重要作用，汽車(chē)尾氣催化劑采用雙層涂層結(jié)構(gòu)：外層含Rh等地、廉價(jià)金屬熱穩(wěn)定劑、CeO2儲(chǔ)氧劑和對(duì)氣體吸附性較高的ZrO2尤為突出；內(nèi)層含貴金屬成分為Pd(以往為更為昂貴的Pt)規定、熱穩(wěn)定助劑以及增強(qiáng)儲(chǔ)氧能力的ZrO2-CeO2；蜂窩型陶瓷材料為載體空間載體，Al2O3為涂層以提供大的比表面積供貴金屬及有效活性催化成分附著和提供化學(xué)反應(yīng)場(chǎng)所高質量，添加Zr、Ba保護好、La等以提高顆粒分散性及作為有效活性成分和涂層Al2O3的熱穩(wěn)定助劑組建。
主要活性貴金屬元素和稀土元素的
EPMA面分布結(jié)果
國(guó)內(nèi)汽車(chē)行業(yè)普遍使用的掃描
電鏡+能譜儀解決問題，為什么做不了？
國(guó)內(nèi)汽車(chē)行業(yè)在微區(qū)測(cè)試方面作用，使用較廣泛的儀器是掃描電鏡+能譜儀，即SEM+EDS慢體驗。使用能譜儀對(duì)催化劑活性區(qū)域進(jìn)行譜圖分析著力增加，可以看出，在譜圖相同能量區(qū)間EPMA(WDS)與EDS的對(duì)比科技實力，EDS峰重疊嚴(yán)重處理，測(cè)試時(shí)容易出現(xiàn)假象。
而使用EDS進(jìn)行催化劑中活性貴金屬和稀土元素進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征在此基礎上，面分析結(jié)果如下助力各行。對(duì)比使用EPMA測(cè)試得到的分布圖可以看出，其中Nd和Rh結(jié)果有錯(cuò)誤假象自主研發。
掃描電鏡+能譜儀(即SEM+EDS)由于靈敏度和分辨率的問(wèn)題確定性，并不能很好地應(yīng)對(duì)此類(lèi)樣品的測(cè)試，這是因?yàn)椋?br />
(1)催化劑的活性元素貴金屬Rh損耗、Pd等講故事，基于成本的考慮，含量很低性能穩定，傳統(tǒng)上廣泛使用的EDS靈敏度不夠全面革新、不能測(cè)出。上圖中能譜儀EDS測(cè)試的Rh分布不能有效區(qū)分內(nèi)層與外層的差異情況正常。
(2)其中添加的稀土La行業分類、Ce、Nd等提高鍛煉，由于這些元素的特征X射線彼此非常臨近發展邏輯，EDS的分辨率不足以把它們相互區(qū)別開(kāi)來(lái)，從而也不能準(zhǔn)確地分析也逐步提升。上圖中在能譜儀中Nd Lα與Ce Lβ重合記得牢，導(dǎo)致能譜儀EDS測(cè)試Nd的面分布出現(xiàn)假象。
主要活性貴金屬元素和稀土元素的
EDS面分布結(jié)果
總結(jié)
目前廣泛使用的汽車(chē)尾氣三效催化劑為雙層結(jié)構(gòu)重要的作用，內(nèi)層貴金屬活性元素主要為鈀Pd更多可能性，外層為銠Rh，分別用于尾氣中碳?xì)銱C反應能力、碳氧化合物CO的氧化反應(yīng)和氮氧化合物NO的還原反應(yīng)的催化共謀發展。另外添加了鈰Ce、釹Nd等稀土元素和鋁Al結構重塑、鋯Zr等氧化物作為儲(chǔ)氧劑聽得懂、熱穩(wěn)定劑及提高貴金屬的分散性應用優勢。使用島津電子探針EPMA可以較為輕松地完成微量貴金屬元素和特征X射線能量非常接近的稀土元素的測(cè)試和表征，而使用掃描電鏡SEM和能譜儀EDS則可能得到錯(cuò)誤的假象全方位，誤導(dǎo)后續(xù)的工藝設(shè)計(jì)和工藝優(yōu)化高效節能。
撰寫(xiě)人：趙同新、馬超
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