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自動進樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn)善於監督,有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進樣器故障集成技術,可以用手動進樣幾次,或用一臺好的自動進樣器代替至關重要,如排除了故障發展空間,說明自動進樣器有了問題。不同廠商的自動進樣器差異很大有所應,除一些共性故障外,較好查閱操作手冊合作關系。
除自動進樣器機械著力提升、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法學(xué)方面也可能出現(xiàn)相應(yīng)的問題傳遞,這里主要根據(jù)自動進樣器的設(shè)計特點融合,對試驗過程中可能出現(xiàn)的問題進行說明。
一相關性、滯后體積
高效液相色譜儀中滯后體積是指流動相混合器到柱頭的體積完成的事情,包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積,對于低壓混合系統(tǒng)穩定,也包括泵體積改造層面。滯后體積較大可能導(dǎo)致實驗的重復(fù)性差、方法移植困難優勢與挑戰。通常的HPLC系統(tǒng)中經驗分享,滯后體積一般在0.2mL~5mL之間,主要取決于裝置的設(shè)計趨勢。
滯后體積中較重要的部分為自動進樣器的定量環(huán)體積有力扭轉。只有定量環(huán)體積小于100μL時,其對滯后體積的影響才可以近似不計一站式服務。當(dāng)定量環(huán)體積較大時廣度和深度,這種影響將表現(xiàn)出來。例如引領作用,采用50μL的定量環(huán)時滯后體積為300μL科技實力,如果改用1mL定量環(huán),滯后體積將變成1250μL合作,這種變化直接影響到色譜分離結(jié)果勃勃生機。在實際分離過程中,采用的色譜柱較細時極致用戶體驗,必須考慮滯后體積的影響提供有力支撐,解決的辦法為更換較小的定量環(huán)應用,減小滯后體積。
二品率、樣品瓶過滿
如果樣品瓶過滿相貫通,在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下積極影響,可能會導(dǎo)致進樣重復(fù)性變差自動化方案。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時,蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入越來越重要,造成部分真空線上線下。由于這種真空作用,注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積醒悟。在的情況下數據顯示,對于揮發(fā)性稀溶液樣品,針內(nèi)甚至?xí)霈F(xiàn)氣泡也逐步提升,影響分析工作的正常進行記得牢。
有些自動進樣器采用加排空針的方法克服這一問題,但這種方法并不常用重要的作用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿更多可能性。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
三足夠的實力、進針深度的調(diào)節(jié)
樣品量足夠多時緊迫性,不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言多種場景,進針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出多元化服務體系。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以較大限度地利用樣品擴大公共數據。當(dāng)可用的樣品體積有*深度,可以采用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進針過深重要平臺,可能插入樣品瓶的底部深刻認識,甚至導(dǎo)致針尖阻塞。如果進針深度不足應用提升,樣品只及針尖部分主動性,針將不能抽取足夠量的樣品,部分空氣取而代之發展的關鍵。
對于進針深度的調(diào)節(jié)道路,一般采用機械或電動的方法,目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設(shè)置真諦所在。無論采用哪種方法指導,實驗之前都必須認真調(diào)節(jié)競爭力,更換樣品瓶類型時還需要重新調(diào)整。
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