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凝膠色譜儀的特點(diǎn)及主要應(yīng)用

   2019年09月30日 13:54  
  【儀器網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】凝膠色譜儀采用*技術(shù)及關(guān)鍵部件的基礎(chǔ)上結(jié)合自主創(chuàng)新極致用戶體驗,產(chǎn)品性能國內(nèi)靠前,該設(shè)備主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布檢測(cè)應用,以及糖類建議、醇、脂肪酸臺上與臺下、脂類的定性定量分析用的舒心。
 
  主要特點(diǎn)
 
  凝膠色譜儀主要用于水性和油性高分子聚合物的分子量大小及分子量分布檢測(cè)
 
  主要應(yīng)用
 
  1在聚合物生產(chǎn)及使用過程的應(yīng)用
 
  a .生產(chǎn)工藝的選擇選擇
 
  什么樣的工藝流程會(huì)直接影響產(chǎn)品的分子量及其分布。因此分析不同工藝流程的分子量分布為選擇良好的工藝提供依據(jù)集聚效應。用凝膠色譜研究釜式集成、釜式連續(xù)以及塔式連續(xù)聚合等三種不同生產(chǎn)工藝對(duì)聚碳酸酯分子量分布的影響見下圖。從圖中看出:三種不同工藝的聚合產(chǎn)物在高分子量尾端差別不大互動講,但以PC-62(1)塔式連續(xù)聚合試樣低分子量含量很多且分布也寬穩定性。這種工藝需要改進(jìn)。
 
  b .聚合過程的控制與監(jiān)視
 
  在聚合反應(yīng)過程中不斷取樣通過凝膠色譜監(jiān)測(cè)來確定聚合條件對(duì)產(chǎn)物分子量分布的影響過程中。如聚氯乙烯常有微凝膠存在去突破,會(huì)影響它的物理和溶液性質(zhì)。微凝膠與什么因素有關(guān)?Abdel-Alim用凝膠色譜研究了聚合溫度對(duì)聚氯乙烯微凝膠含量的影響見下圖達到。從圖中的分子量分布曲線上分子量大于8.5×105的部分為微膠部分智能設備,可看出:聚合溫度愈低,微凝膠的含量愈高蓬勃發展,當(dāng)聚合溫度為70℃ 時(shí)特點,微凝膠幾乎沒有了。因此重要性,用凝膠色譜的監(jiān)視又進了一步,可以控制產(chǎn)品的微凝膠。
 
  c .加工過程中的檢測(cè)
 
  聚合物在加工過程中由于受熱多元化服務體系、氧及機(jī)械作用而降解新的力量。用凝膠色譜研究擠出成型過程中高分子的降解,實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單快速便利性,可以細(xì)致地觀察不同擠出條件下試樣柱條的中心和表面的分子量及其分布的差別全面展示,這在凝膠色譜出現(xiàn)以前是不可能做到的重要平臺。下圖是用凝膠色譜測(cè)定160℃擠出50%后聚苯乙烯樣品柱條不同部位的分子量分布的比較。從圖中可以看出結構,在擠出過程中更適合,樣品的平均分子量下降高效、樣品柱條表面的分子量比其中心降解得快溝通協調。
 
  d .使用過程中的檢測(cè)
 
  聚合物材料在使用過程中由于光、熱體系、氧的作用而產(chǎn)生高分子鏈斷裂保障性。Hendrickson研究聚苯乙烯的老化過程,用凝膠色譜分析了聚苯乙烯(Mw= 2.67×105責任製,Mw/ Mn = 1.08)試樣在老化箱中老化2×103小時(shí)后分子量分布的變化見下圖十分落實。從圖中可看出,經(jīng)老化后分子量分布變寬規則製定,40%部分其分子量仍在原試樣范圍製造業,49%的部分其分子量低于原試樣的分子量,而11%部分的分子量大于原試樣的分子量范圍關規定,這可能是聚苯乙烯分子間的藕合所致發展基礎。凝膠色譜不僅檢驗(yàn)老化過程分子量的變化而且還可以為老化機(jī)理的研究提供數(shù)據(jù)。
 
  e .產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)
 
  聚2 , 6-二甲基苯醚( PPO)與PS , ABS等共混形成一種性能優(yōu)良的工程塑料(MPPO)建強保護,從GPC測(cè)定發(fā)現(xiàn)其沖擊強(qiáng)度與PPO 的低分子量含量有關(guān)同期。因此,通過測(cè)量GPC 使命責任,即可檢驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量效果。
 
  2高聚物及低聚物的組成分離與分析
 
  對(duì)于高聚物中的高分子或單體含量的分析以往是先用抽提方法將高分子與單體或助劑分離,然后合規意識,用光譜或色譜進(jìn)行定量測(cè)定密度增加。而凝膠色譜法對(duì)上述分離和分析能同時(shí)進(jìn)行,故很方便創新內容。
 
  單體含量的分析:
 
  聚乙烯咔唑是有機(jī)光導(dǎo)材料機遇與挑戰,而殘留單體的存在會(huì)影響材料的使用壽命。葉美玲用凝膠色譜簡(jiǎn)單而準(zhǔn)確地測(cè)定了殘留單體的含量探討。將含有單體的高分子溶液通過色譜柱*行分離得到高分子和單體兩個(gè)峰如下圖不負眾望。采用外標(biāo)法,制作已知單體濃度的標(biāo)定線調解製度。然后精準調控,量取單體的峰高,用標(biāo)定線求得單體的含量應用的因素之一,特小檢知量為0.03%解決。
 
  同理可進(jìn)行混合溶液中高分子含量的測(cè)定,此時(shí),需選擇小孔徑的色譜柱幅度,使高分子全部在滲透極限排出結構,得到一個(gè)對(duì)稱的窄峰便于進(jìn)行定量計(jì)算。用凝膠色譜成功地分析了油田污水中聚丙烯酰胺的含量貢獻,特小檢知量為0.1×10-6 (0.1ppm )規模最大。
 
  小分子化合物的分離:Kato 等用微粒凝膠TSK-gel 柱,流速0.6ml / min 統籌,2h 內(nèi)完成對(duì)聚乙二醇低聚體的分離最深厚的底氣。
 
  3共聚物的分析
 
  共聚物除了分子量分布外,還有組成的多分散性振奮起來。以往對(duì)共聚物的組成分析很麻煩品質,首*行分級(jí),然后用光譜深入各系統、色譜等測(cè)定每級(jí)分組分解決問題,這樣既費(fèi)時(shí)又不準(zhǔn)確。用凝膠色譜能快速作用、同時(shí)測(cè)定共聚物的組成分布及分子量分布相互配合。對(duì)于一個(gè)組分有紫外吸收另一組分沒有紫外吸收的共聚物,Tung采用具有紫外和示差雙檢測(cè)器的凝膠色譜測(cè)定了丁苯橡膠的組成分布如下圖高質量,可看出分子量分布較寬但組成分布較均勻相對簡便。

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