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卡爾費(fèi)休水分測定儀測試需要注意問題
卡爾費(fèi)休水分測定儀產(chǎn)品簡介:
卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出培訓，采用I2、SO2宣講手段、吡啶重要工具、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測定出試劑的水當(dāng)量配套設備，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后更優質，通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn)推進高水平，我們國家也把這個(gè)方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分脫穎而出。
除了測定樣品的性質(zhì)，測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用資料，取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外廣泛應用，還必須注意以下幾個(gè)問題才能保證測定精度。
1.由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分橫向協同，因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)哪些領域。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小不斷創新，根據(jù)試液含水量的多少來決定建立和完善。
3.卡爾費(fèi)休滴定法測定水的終點(diǎn)判別方有：
(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法；
(2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定)規模；
(3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ)穩定發展，微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種法。
4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個(gè)非常重要的因素聯動。
5.在滴定時(shí)攪拌要均充分且均勻增持能力。
6.在進(jìn)樣時(shí)，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果行業內卷，同時(shí)要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損失追求卓越。
7.卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器，以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差參與能力。
8.在進(jìn)行卡爾費(fèi)休滴定過程中合理需求，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象是目前主流，也就是提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測定結(jié)果偏低高質量。特別在測定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無法進(jìn)行測定充分發揮。這主要是空氣中的氧將滴定池中的離子氧化為，從而減少了試劑的耗用量管理。太陽光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與離子的氧化反應(yīng)設計，對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響基礎。
9.卡爾費(fèi)休法測水反應(yīng)中會(huì)生成硫*酸提供堅實支撐，當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)還不大，影響測定結(jié)果高產。因此在測定過程中要注意到試劑和滴定底液中是否有足夠的吡啶和甲醇量。
10.在用卡爾費(fèi)休法測定試樣含水量時(shí)發揮作用，要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費(fèi)休試劑生成水的物質(zhì)良好。
11.能被還原者，如硫醇和硫化氫等能被還原使水分析結(jié)果偏高銘記囑托∫I？梢杂孟N進(jìn)行加成反應(yīng)除去。
12.能將化物氧化為者示範，本身被還原為氫醌應用前景。如無機(jī)化合物的過氧化物、鉻酸鹽運行好、二價(jià)銅和三價(jià)鐵鹽等能產(chǎn)生這樣的反應(yīng)激發創作，使測定產(chǎn)生誤差。
13.一些弱的含氧酸鹽進一步意見、如碳酸鹽增幅最大、硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機(jī)酸和酸性氧化物不干擾測定生產能力。氨利用卡爾費(fèi)休試劑直接滴定時(shí)會(huì)形成化氮標準，可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種擾。
14.氯化鐵和試劑中包含的活性氯堅持好，如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費(fèi)休試劑中的HI所還原即將展開，這種干擾可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。
15.硅烷醇和卡爾費(fèi)休試劑也有定量反應(yīng)特性，這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止傳承。
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