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原子吸收光譜法
原子吸收光譜法為測定鋅含量的仲裁方法等多個領域。
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定鋅的原子吸收光譜法占。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)混肥料中0.01%~0.5%鋅含量的測定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
GB 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB 6819 溶解乙炔
GB 8571 復(fù)混肥料 實驗室樣品制備
3 原理
試樣溶液中的鋅提供了有力支撐,在空氣-乙炔火焰中原子化,所產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長213.9nm的光前景,吸光度的大小與火焰中鋅基態(tài)原子濃度成正比進一步意見。
4 試劑和材料
分析方法中,除特殊規(guī)定外共享應用,均使用分析純試劑生產能力,所使用的水應(yīng)符合GB 6682中三級水要求,所使用的乙炔示範推廣,應(yīng)符合GB
6819的規(guī)定堅持好。
4.1 鹽酸(GB 622)即將展開;
4.2 硝酸(GB 626);
4.3 鹽酸(GB 622):c(HCl)=5mol/L 溶液特性;
4.4 鹽酸(GB 622):1+5溶液傳承;
4.5鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgZn。稱取0.1250g氧化鋅(ZnO建言直達,基準(zhǔn)試劑)多種,至0.0001g,溶于100mL水及1mL硫酸(GB
625)中充分發揮,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中發展成就,稀釋至刻度,搖勻重要方式,貯于聚乙烯瓶中關註。
5 儀器、設(shè)備
通常的實驗室儀器無障礙、設(shè)備連日來。
6 樣品的制備
按GB 8571制備樣品。
7 分析步驟
7.1 試驗溶液的制備
7.1.1
總鋅試驗溶液的制備:稱取1~5g試樣(預(yù)計試樣中含鋅0.5~5mg)發揮重要帶動作用,至0.001g意向,置于250mL燒杯中,加入30mL鹽酸(4.1)和10mL硝酸文化價值,蓋上表面皿形式,放在電熱板上煮沸30min后,移開表面皿不斷完善,徐徐蒸發(fā)干涸數字化,再加入5mL鹽酸(4.1),再次蒸發(fā)干涸基礎上,放置冷卻后各領域,再加入約50mL鹽酸溶液(4.4),加熱煮沸5min保持競爭優勢,冷卻后定量轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中進行培訓,用水稀釋至刻度,搖勻干過濾長效機製,棄去初幾毫升濾液后法治力量,保留濾液,作為測定總鋅的試液分享。
7.1.2
水溶性試驗溶液的制備:稱取1~5g試樣(預(yù)計試樣中含鋅0.5~5mg)共享,至0.001g,置于500mL容量瓶中,加入約350mL的水生動,在振蕩器上充分振蕩30min新型儲能,加水至刻度,搖勻新品技,干過濾範圍,棄去初幾毫升濾液,保留濾液好宣講,作為測定水溶性鋅試液註入新的動力。
①如配制的試驗溶液中含有乙二胺四乙酸鈉鹽對測定有影響時,則要預(yù)先準(zhǔn)確地吸取一定量濾液雙向互動,用少量的硫酸和硝酸分解效率和安,然后用氫氧化鈉中和,再供測定用品牌。
②配制的試驗溶液中深入開展,含有亞硝酸鹽時,預(yù)先準(zhǔn)確地取一定量濾液等形式,在硝酸酸性溶液中煮沸后技術的開發,再供測定用。
7.2 空白試驗溶液
按第7.1條中規(guī)定的試驗步驟飛躍,除不加試樣外更高效,用相同試劑、溶液重要部署、用量具體而言,分別制備總鋅空白試驗溶液和水溶性鋅空白試驗溶液。
7.3 工作曲線的繪制
進(jìn)行測定前智慧與合力,根據(jù)待測元素性質(zhì)喜愛,參照儀器使用說明書,對測定所用光譜帶寬開放要求、燈電流向好態勢、燃燒器高度、空氣-乙炔流量比進(jìn)行理想條件選擇服務機製。
然后貢獻力量,于波長213.9nm處,使用空氣-乙炔焰大幅拓展,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比發行速度,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后,測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度積極性。每次測定之后,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
以表1中標(biāo)準(zhǔn)溶液的鋅含量(?g)為橫坐標(biāo)實施體系,相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)組建,繪制工作曲線。
7.4 測定
吸取50.0mL總鋅試驗溶液(7.1.1)或者水溶性鋅試驗溶液(7.1.2)于100mL容量瓶中效果較好,加入10mL鹽酸溶液(4.3)重要的意義,用水稀釋至刻度,搖勻開拓創新。
然后持續發展,于波長213.9nm處,使用空氣-乙炔焰促進善治,以零標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比擴大,調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計的吸光度為零后,測定試驗溶液的吸光度發揮效力。每次測定之后新格局,應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。
按照上述步驟安全鏈,同時進(jìn)行空白試驗顯示。
8 分析結(jié)果的表述
鋅(Zn)含量x1,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示真正做到,按式(1)計算:
…………………………………………(1)
式中:m1──根據(jù)試驗溶液所測吸光度科普活動,從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量,?g強化意識;
m2──根據(jù)空白試驗溶液所測吸光度長期間,從工作曲線上查得的鋅質(zhì)量,?g的積極性;
m──稱取試樣的質(zhì)量綠色化發展,g;
V──試驗溶液的總體積不久前,mL用上了。
9 允許差
9.1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
9.2 平行測定結(jié)果的*差值應(yīng)符合要求:
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