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吲哚類化合物廣泛存在于天然產(chǎn)物中健康發展，吲哚也是很多合成藥物分子的重要骨架，吲哚環(huán)具有十分*的結(jié)構(gòu)和生物活性[1]大數據。盡管人們在100年前發(fā)現(xiàn)吲哚類化合物長效機製，目前，每年有數(shù)千個具有吲哚結(jié)構(gòu)的化合物被合成和報道 [2]足以看出這一類化合物的重要性空間廣闊。
奧地利格拉茨大學(xué)(University of Graz)化學(xué)研究所的C. Olivier Kappe教授課題組的Gabriel Glotz等人使用連續(xù)流合成和在線分析技術(shù)高品質，以鄰硝苯乙烯衍生物和便宜的一氧化碳為原料，以醋酸鈀為催化劑支撐能力，合成了吲哚類化合物(Scheme 1)資源優勢。
醋酸鈀催化劑用量約1-2mol%，反應(yīng)溫度140℃特征更加明顯，反應(yīng)停留時間15-30分鐘估算，一氧化碳壓力10-20 bar，獲得了90%的分離收率的可能性。該研究成果發(fā)表在雜志《RSC Advances》上(RSC Adv., 2017, 7, 10469–10478)不要畏懼。
Scheme 1 Reductive cyclization of o-vinylnitrobenzenes
作者使用的連續(xù)流裝置示意圖如Scheme 2所示，系統(tǒng)由進(jìn)料泵、混合器逐漸顯現、壓力傳感器全會精神、一氧化碳鋼瓶、流量計PFA管拓展基地、不銹鋼管集中展示、背壓閥原位紅外分析儀等組成。底物肉桂酸值衍生物和催化劑及其配體體系流動性、添加劑通過柱塞泵被送入反應(yīng)器探索創新，一氧化碳直接通過鋼瓶、流量計實現了超越、背壓閥進(jìn)入反應(yīng)器新產品。
Scheme 2 Experimental setup for continuous flow deoxygenations with carbon monoxide.
反應(yīng)的在線檢測使用的是React IR在線紅外分析系統(tǒng)。由于反應(yīng)產(chǎn)生的CO2在紅外的 2300-2400cm-1區(qū)域有很強(qiáng)的非對稱拉伸帶橋梁作用。利用紅外光譜中的CO2峰面積即可快速測算反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率(Fig.1)長遠所需。
作者對MeCN、DMF讓人糾結、Dioxane規模、EtOAc、Toluene 和 i-PrOH等進(jìn)行了篩選管理，發(fā)現(xiàn)MeCN和DMF這兩種溶劑反應(yīng)效非常好優化上下。作者根據(jù)文獻(xiàn)資料和實(shí)驗(yàn)檢測到的中間體，對反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了推導(dǎo)模樣，如圖Scheme 3所示生產體系。
Scheme 3 Putative mechanisms for palladium-catalyzed indolization of o-nitrostyrene (coordination of Pd to the double bond of the o-nitrostyrene has been omitted for clarity).
另外，作者還對催化劑用量狀態、配體用量技術節能、配體種類、添加劑種類廣泛認同、反應(yīng)溫度和反應(yīng)停留時間等參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的優(yōu)化國際要求。并在優(yōu)化條件下對底物普適性進(jìn)行了拓展，發(fā)現(xiàn)該方法在其他底物的合成中鍛造，也具有很好的效果競爭激烈，獲得了98%的轉(zhuǎn)化率和40-90%的分離收率。
從作者文章中的的大量數(shù)據(jù)可以看出改善，連續(xù)合成和在線分析手段空白區，幫助研究人員大大提高了研究的效率。
參考文獻(xiàn)：
1.Gabriel Glotz, Bernhard Gutmann, Paul Hanselmann, Anna Kulesza, Dominique Roberge and C. Oliver Kappe, RSC Adv., 2017, 7, 10469–10478.
2.Indoles A volume in Best Synthetic Methods, R.J. Sundberg, Elsevier Ltd., 1996
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康寧專注于微反應(yīng)技術(shù)的創(chuàng)新信息化，多年來和麻省理工學(xué)院形勢，Zaiput科技公司以及梅特勒在線分析 FTIR實踐者，Magritek Benchtop NMR等世界創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)緊密合作，打造“微反應(yīng)+微分離+在線控制：連續(xù)化學(xué)反應(yīng)快速篩選平臺”并取得成功約定管轄。
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