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【中國儀器網(wǎng) 解決方案】樣品中強保留物質(zhì)逐漸在色譜柱中積累造成液相色譜儀色譜柱的污染新產品，情況嚴(yán)重的直接造成色譜柱報廢。為延長色譜柱的使用壽命創新能力，常用到的方法是色譜柱保護(hù)與再生新品技。
液相色譜儀色譜柱在色譜分析系統(tǒng)中主要起著分離檢測物質(zhì)的作用，如同色譜系統(tǒng)的心臟求得平衡，同時也是易損耗品紮實做。
色譜柱在吸附樣品時，樣品中所含有的鹽至關重要、脂質(zhì)提供深度撮合服務、疏水蛋白質(zhì)和其它一些生物物質(zhì)都有可能與色譜柱發(fā)生相互作用，一些保留值較小的物質(zhì)如鹽類比較容易被沖出色譜柱的發生，而一些保留性較強的組分組成部分，流動相溶液不足以把這些物質(zhì)洗脫下來，多次上樣后狀態，這些吸附在柱子表面的物質(zhì)通常就會積累在柱頭技術節能。
當(dāng)這些被吸附的樣品成分累積到一定程度足以使之形成新的固定相而改變分離機理，以致樣品保留時間會波動廣泛認同，會出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象國際要求。
色譜柱保護(hù)
為了延長色譜柱的使用壽命，前面已經(jīng)指出鍛造，應(yīng)在分析柱前連接一個小體積的保護(hù)柱競爭激烈。保護(hù)柱是內(nèi)徑為1.0mm、2.1mm改善、3.2mm空白區、4.6mm或10mm、20mm信息化、40mm形勢，長7.5mm、10mm或20～60mm的短填充柱取得明顯成效，通常填充和分析柱相同的填料(固定相)約定管轄，可看作是分析柱的縮短形式，安裝在分析柱前創新的技術。
其作用是收集發揮、阻斷來自進(jìn)樣器的機械和化學(xué)雜質(zhì)，以保護(hù)和延長分析柱的使用壽命。一只1cm長的保護(hù)柱就能提供充分的保護(hù)作用與時俱進。若選用較長的保護(hù)柱性能，可降低污染物進(jìn)入分析柱的機會，但會引起譜帶擴張綜合運用。因此選擇保護(hù)柱的原則是在滿足分離要求的前提下供給，盡可能選擇對分離樣品保留低的短保護(hù)柱。
保護(hù)柱也可裝填和分析柱不同的填料實事求是，如較粗顆粒的硅膠(10～15um)或聚合物填料重要的意義，但柱體積不宜過大，以降低柱外效應(yīng)的影響等多個領域。
保護(hù)柱裝填的填料較少，價格較低產品和服務，其為消耗品應用擴展，通常可分析50～100次樣品增多，柱壓力降呈現(xiàn)增大的趨向就是需要更換保護(hù)柱的信號活動上。
現(xiàn)在市場供應(yīng)的結(jié)構(gòu)新穎可更換柱芯式設(shè)計的保護(hù)柱，由保護(hù)柱套和可更換式保護(hù)柱芯兩部分組成進一步推進。
對硅膠基體的鍵合固定相導向作用，流動相的pH值應(yīng)保持在2.5～7.0之間。具有值的流動相會溶解硅膠應用的選擇，而使鍵合相流失十大行動。
使用水溶性流動相時，為防止微生物繁殖引起柱阻塞背景下，應(yīng)加入0.01%的*綜合措施，以抑制微生物的繁殖。對不潔凈的樣品自然條件，要使用0.45um濾膜過濾或經(jīng)固相萃取器凈化后再進(jìn)樣設計標準。
進(jìn)行正式分析前，應(yīng)先用10倍柱體積的流動相沖洗色譜柱互動互補，以保持色譜柱處于平衡狀態(tài)發揮重要帶動作用。當(dāng)使用乙醇、異丙醇意料之外、乙酸等黏度大的流動相時文化價值，色譜柱的平衡時間要延長，甚至要加倍系統。
對反相C18 鍵合相柱無障礙，除去柱中含有的緩沖溶液鹽類或水溶性物質(zhì)時，不應(yīng)使用純水沖洗。因為C18鍵合相像一條長鏈將硅膠黏結(jié)認為，當(dāng)有有機溶劑存在時系統，其表面被流動相潤濕，C18長鏈*展開重要意義，像海水中的海藻一樣交流等。當(dāng)純水或緩沖溶液通過時，C18鍵合相與其不浸潤規劃，鍵合相表面會塌陷提高，從而將溶劑、樣品分子或無機鹽分子包合進入當下。此時僅用純水無法將包合物洗脫出紮實，應(yīng)使用含5%有機溶劑的水溶液沖洗，才可清除無機鹽或水溶性物質(zhì)新體系。
硅膠投入力度、氧化鋁或正相鍵合相柱，應(yīng)保存在流動相中不難發現。氰基柱不能保存在純有機溶劑(如甲醇或乙腈)中貢獻法治，應(yīng)保留在欲使用的流動相中；氨基柱好保存在乙腈中發展需要，而非流動相攻堅克難，并且應(yīng)注意不可使用丙酮作流動相。C18反相柱應(yīng)保存在純甲醇溶劑中顯示，對填充高交聯(lián)度苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球的非極性固定相也可用此法保存雙向互動。
色譜柱再生
對使用時間較長、柱效逐漸下降的色譜柱設計能力，可用下述方法進(jìn)行快速再生新品技，以除去微量不潔雜質(zhì)在柱頭的聚積。
正相柱：用下述極性強且能互溶的有機溶劑來洗滌色譜柱求得平衡，每種溶劑每次用30mL清洗紮實做，按庚烷、氯仿至關重要、乙酸乙酯提供深度撮合服務、丙酮(氨基柱不用)、甲醇技術發展、5%甲醇水溶液次序沖洗(洗脫劑的極性依次遞增)集聚效應，后再用純甲醇通過柱將水分帶出，拆下柱置于氣相色譜儀柱箱中升溫至75℃重要手段，以除去水分互動講。另應(yīng)注意不能使用乙醇，它會使柱喪失柱效。
反相柱：用極性溶劑每種30mL過程中，按以下順序清洗：5%甲醇水溶液去突破、0.5mol/L H3PO4(或0.1mol/L EDTA鈉鹽)、5%甲醇水溶液達到、甲醇智能設備、甲醇-氯仿(1：1)混合液、甲醇蓬勃發展、5%甲醇水溶液特點。后保存在甲醇溶劑中。
當(dāng)色譜柱的性能變得很差時重要性，可采用下述兩種方法又進了一步，作后的補救。
一種方法是修補柱頭并同時更換不銹鋼燒結(jié)片多元化服務體系。當(dāng)取下燒結(jié)片發(fā)現(xiàn)柱頭塌陷或填料被雜質(zhì)污染時貢獻力量，可挖掉0.5mm左右的固定相，再重新填充同樣的干燥固定相大幅拓展，用少量流動相潤濕，再填充干燥的固定相與柱口平齊(必要時用光滑的不銹鋼棒壓緊)更加堅強，如此重復(fù)3～5次與時俱進。
再換上新的不銹鋼燒結(jié)過濾片，擰緊結(jié)頭初步建立，與高壓泵連接綜合運用，用流動相沖洗20min，若柱壓力降恢復(fù)正常的方法，可連接檢測器實事求是，測柱效。若柱效恢復(fù)就可繼續(xù)使用落到實處。若柱壓力降恢復(fù)正常服務水平，但柱效仍偏低，表明柱頭未填充緊密倍增效應，仍有空隙規則製定，此時應(yīng)重復(fù)上述操作，直至柱壓力降恢復(fù)正常優化服務策略、柱效也恢復(fù)正常才可繼續(xù)使用關規定。
另一種方法是倒沖色譜柱。此法適用于已修補過柱頭兩個角度入手，柱壽命已達(dá)中后期的色譜柱建強保護。柱逆向使用后柱效會損失較大(約30%)，倒沖柱可檢查柱頭不銹鋼燒結(jié)片是否堵塞。若已堵塞在倒沖柱時使命責任，可觀察到柱壓力降減小效果，待柱壓力降恢復(fù)正常，再將色譜柱按原方向安裝使用強化意識。
柱的使用和維護(hù)注意事項
色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要長期間，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞現場。在色譜操作過程中高端化，需要注意下列問題，以維護(hù)色譜柱我有所應。
1提單產、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況至關重要；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料發展空間，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩有所應。
2足了準備、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中著力提升，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬羁虄群?，反之亦然，流動相使用前必須?jīng)脫氣和過濾處理融合。
3深入闡釋、一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時完成的事情，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)統籌。否則反沖會迅速降低柱效。
4協同控製、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)振奮起來，以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱利用好，分析柱是鍵合硅膠時等地，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”尤為突出，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解規定，壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號。
5空間載體、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)高質量，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處 理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱相對簡便。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換流程。
6合作、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)助力各業。在進(jìn)行清洗時極致用戶體驗，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右應用，即常規(guī)分析需要50～75ml建議。
7、避免使用高粘度的溶劑作為流動相相貫通；如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相不斷發展，應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈。
8自動化方案、進(jìn)樣樣品要提純緊密協作；
9、嚴(yán)格控制進(jìn)樣量線上線下，不要超載發揮重要作用。
10、每天分析測定結(jié)束后數據顯示，都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗哔|量，好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡全面革新。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗情況正常。含鹵族元素(氟行業分類、氯、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道提高鍛煉，不宜長期與之接觸發展邏輯。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4~5天開機沖洗15分鐘有所提升。
11聽得進、大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍先進水平。
12便利性、按說明書保存色譜柱，禁止講緩沖液留在柱內(nèi)過夜重要平臺，注意反相柱不能用純水長時間沖深刻認識。
13核心技術、不建議拆開柱子，自己更換填料
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