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【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】現(xiàn)今,隨著各種各樣儀器設(shè)備及檢測(cè)手段的不斷更新提供了有力支撐,即時(shí)激發創作、在線(xiàn)、靈敏地分析樣本早已不是難事進一步意見。但樣品的采集及前處理增幅最大,一直都是化學(xué)分析領(lǐng)域中難點(diǎn)之一。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時(shí)長(zhǎng)服務水平、精度低最新、重現(xiàn)性茶、難于自動(dòng)化處理方法、智能化的缺點(diǎn)重要作用,后在相關(guān)工作學(xué)者的不懈努力下,研發(fā)了多種更靈敏習慣、可靠的樣品前處理方法充足。
據(jù)了解,氣相色譜儀樣品的預(yù)處理方法主要頂空分析進(jìn)樣法的積極性、吹掃捕集法綠色化發展、吸附濃縮法(熱脫附法)與固相萃取法四種。
一不久前、頂空進(jìn)樣分析法:
頂空進(jìn)樣法是氣相色譜*的一種進(jìn)樣方法用上了,適用于揮發(fā)性大的組分分析。測(cè)定時(shí)能力建設,精密稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5 ml分別置于容積為8 ml的頂空取樣瓶中關註。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40 min,使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和設計標準,再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1 ml)開展。進(jìn)樣,重復(fù)進(jìn)樣3次發揮重要帶動作用,按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計(jì)算與處理意向。
另外,頂空進(jìn)樣分析法主要用于固體文化價值、半固體形式、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析置之不顧,如水中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)、茶葉中香氣成分數字化、合成高分子材料中殘留單體的分析等方便。
二、吹掃捕集法:
吹掃捕集法各領域,即向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮?dú)?應用領域,液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來(lái),然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮進行培訓,后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析發展機遇。這是一種連續(xù)的氣相萃取,直到樣品中的揮發(fā)性組分*萃取出來(lái)物聯與互聯,又被稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空分析穩定,一般適用于固體、半固體供給、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析優勢與挑戰。
其次,影響吹掃捕集測(cè)定結(jié)果的因素基本有兩個(gè)解決方案,一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身趨勢,二是GC條件。前者包括解吸溫度貢獻法治、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象)設備製造,吹掃時(shí)間和解吸條件等,這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性攻堅克難。而后者與普通GC相同,推薦使用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量顯示,以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響雙向互動。
三、吸附濃縮法/熱脫附法:
熱脫附又稱(chēng)熱解析設計能力,其原理是先用吸附管(內(nèi)裝活性炭品牌、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機(jī)揮發(fā)物更為一致,然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析等形式。
四、固相萃取法:
固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑研究與應用,將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附飛躍,在用洗脫液洗脫或加熱解吸,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的全面協議。
固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物重要部署,萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化具體而言,然后進(jìn)色譜柱分析,這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析智慧與合力。
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