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【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】氣相色譜法作為一種儀器分析方法廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域聽得進，其進(jìn)樣技術(shù)的選擇與操作對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著直接影響發揮重要帶動作用。常用的進(jìn)樣技術(shù)有填充柱進(jìn)樣尤為突出、分流/不分流進(jìn)樣大大縮短、冷柱上進(jìn)樣合理需求、程序升溫汽化進(jìn)樣探索創新、大體積進(jìn)樣等等研究成果。下面來詳細(xì)介紹一下前兩種進(jìn)樣技術(shù)——填充柱進(jìn)樣與分流/不分流進(jìn)樣取得了一定進展。
一、填充柱進(jìn)樣口
填充柱進(jìn)樣口是目前為常用大面積、也是簡單積極參與、容易操作的GC進(jìn)樣口。該進(jìn)樣口的作用就是提供一個樣品氣化室培養，所有氣化的樣品都被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離交流研討。進(jìn)樣口可以配置也可以不配置隔墊吹掃裝置。這種進(jìn)樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱形式，還可連接大口徑毛細(xì)管柱做直接進(jìn)樣分析建設應用。
1、柱連接
采用玻璃柱或不銹鋼柱時日漸深入，連接方法有所不同動力，需使用不同的插件。玻璃柱可直接插入氣化室互動式宣講，由一個固定螺母加石墨墊密封效高性。此時插入氣化室的色譜柱部分不應(yīng)有填料在其中，否則會在高溫下分解而干擾分析自動化。這段空的色譜柱又起到了玻璃襯管的作用(相當(dāng)于填充柱柱上進(jìn)樣)提升，防止了樣品與氣化室不銹鋼表面接觸。
當(dāng)采用不銹鋼柱時發展成就，柱端接在氣化室出口處成就，用螺母和金屬壓環(huán)密封。這時應(yīng)在氣化室安裝玻璃襯管開展面對面，以避免極性組分的分解和吸附系統。
2、樣品適用范圍
只要柱的分離能力可滿足要求進一步提升，填充柱進(jìn)樣口適用于各種可揮發(fā)性樣品空間廣闊。由于所有氣化的樣品都進(jìn)入色譜柱，且填充柱的柱容量大改革創新，故定量分析準(zhǔn)確度高知識和技能。如果色譜柱能*分離所測組分，則靈敏度一般也無問題新模式。
3實現、操作參數(shù)的設(shè)置
（1）進(jìn)樣口溫度
該溫度接近于或略高于樣品中待測高沸點組分的沸點。溫度太高可能引起某些熱不穩(wěn)定組分的分解組織了，或當(dāng)進(jìn)樣量大時服務體系，造成樣品倒灌。如果溫度太低搶抓機遇，晚流出的峰會變形分析。
（2）載氣流速
內(nèi)徑為2mm左右的填充柱，載氣流速一般為30mL/min(氦氣)全面闡釋。用氫氣作載氣時流速可更高一些非常激烈，用氮氣時則稍低一些。實際樣品要依據(jù)具體分離情況進(jìn)行載氣流速的優(yōu)化引人註目。
（3）進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度
填充柱的柱容量大領域，進(jìn)樣量一般為1-5μL，甚至更高好宣講。由于填充柱分離效率有限帶來全新智能，進(jìn)樣速度的快慢對結(jié)果影響不大，只要進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度重現(xiàn)新產品，手動進(jìn)樣和自動進(jìn)樣所得結(jié)果的分析精度沒有太大的差別去完善。
二、分流/不分流進(jìn)樣
1長遠所需、載氣流路和襯管選擇
進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制求索，而后載氣分成兩部分：一是隔墊吹掃氣(1-3mL/min)；二是進(jìn)入氣化室的載氣紮實做。進(jìn)入氣化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空空間廣闊，小部分進(jìn)入色譜柱。以總流量為104mL/min為例提供深度撮合服務，如果隔墊吹掃氣流量設(shè)置為3mL/min服務品質，則另101mL/min流量進(jìn)入氣化室的發生。當(dāng)分流流量為100mL/min時，柱內(nèi)流量為1mL/min影響，這時分流比為100:1新的動力。由于柱前壓調(diào)節(jié)閥在分流氣路上，這就可在總流量不變的情況下發展契機，改變柱前壓廣泛關註。柱前壓越高，柱流速越大發力，分析速度越快優勢領先。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調(diào)節(jié)總流量共創美好⊥苿觼K實現？偭髁吭酱螅至鞅仍酱蟾采w範圍。
分流進(jìn)樣口可采用多種襯管信息化，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板實踐者，或者有玻璃柱取得明顯成效，或者填充有玻璃毛，這主要是為了增大于樣品接觸的比表面數據，保證樣品*氣化創新的技術，減小分流歧視。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱顯著。注意快速增長，填充物應(yīng)位于襯管的中間，即溫度高的地方占，也是注射器針尖所到達(dá)的地方高質量，這樣對提高氣化效率，減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效激發創作。另外前景，玻璃毛活性較大，不適合于分析極性化合物進行探討，此時可采用硅烷化處理的玻璃毛落到實處。襯管常用“O”形硅橡膠環(huán)密封，用一段時間后該環(huán)會老化而造成漏氣最新，故要及時更換技術創新。當(dāng)進(jìn)樣口溫度超過400℃時，好采用石墨密封環(huán)重要作用。
2持續向好、樣品的適用性
分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品習慣，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學(xué)試劑(如溶劑)的分析進展情況。因為其中一些組分會在主峰前流出的積極性，而且樣品不能稀釋，故分流進(jìn)樣往往是理想的選擇應用的選擇。此外十大行動，在毛細(xì)管GC的方法開發(fā)過程中左右，如果對樣品的組成不很清楚背景下，也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣。對于一些相對“臟”的樣品可靠保障，更應(yīng)采用分流進(jìn)樣自然條件，因為分流進(jìn)樣時大部分樣品被放空，只有能滿足分析要求時(如靈敏度太低)開展，才考慮其他進(jìn)樣方式互動互補，如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)樣等∫庀?？傊饬现?，分流進(jìn)樣的使用范圍寬，靈活性很大形式，分流比可調(diào)范圍廣置之不顧，故成為毛細(xì)管GC的進(jìn)樣方式。
3數字化、操作參數(shù)設(shè)置
（1）溫度
進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中重組分的沸點方便，以保證樣品快速氣化，減少初始譜帶寬度各領域。但溫度太高會使樣品組分分解傳遞。對于一個未知的樣品，可將進(jìn)樣溫度設(shè)置在300℃進(jìn)行試驗深入闡釋。
（2）載氣流速
常用毛細(xì)管GC所用分流比為20:1-200:1相關性，樣品濃度大或者進(jìn)樣量大時，分流比可相應(yīng)增大物聯與互聯，反之則減小可以使用。用大口徑柱時分流比小一些(或采用不分流進(jìn)樣)，用微徑柱作快速GC分析時紮實，分流比要求很大(如1000:1或更高)效高化。另一方面，分流比小時投入力度，分流歧視效應(yīng)可能小一些創造，但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些不難發現，必要時可采用聚焦技術(shù)。而分流比大時設備製造，初始譜帶寬度小發展需要，但分流歧視效應(yīng)可能會增大。所以管理，在實際工作中應(yīng)根據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個合適的折中點顯示。
（3）進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度
分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2μL，好控制在0.5μL以下效率和安，因為襯管的容積有限設計能力，液體氣化的體積要膨脹數(shù)百倍。當(dāng)然深入開展，進(jìn)樣量和分流比有關(guān)更為一致，分流比大，進(jìn)樣量大技術的開發。進(jìn)樣速度越快越好研究與應用，可防止不均勻氣化和保持窄的初始譜帶寬度。因此更高效，快速自動進(jìn)樣往往比手動進(jìn)樣的效果好全面協議。
（4）分流歧視問題
不均勻氣化是分流歧視的主要原因之一。即由于樣品中各組分的極性不同具體而言，沸點各異工具，因而氣化速度各不相同。理論上講穩定性，只要氣化溫度足夠高像一棵樹，就能使樣品的全部組分迅速氣化。只要氣化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài)去突破，分流歧視就是可以忽略的能運用。然而，實際上樣品在氣化室是處于一種運動狀態(tài)智能設備，即必須隨載氣流動不可缺少。從氣化室氣化到進(jìn)入色譜柱的時間很短(以秒計)，沸點不同的組分到達(dá)分流點時特點，氣化狀態(tài)可能不*相同積極回應。這樣，由于分流流量遠(yuǎn)大于柱內(nèi)流量又進了一步，氣化不太*的組分就比*氣化的組分可能多分流掉一些樣品多種場景。造成分流歧視的另外一個原因是不同組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同，而擴(kuò)散速度與溫度是成正比的。所以擴大公共數據，盡量使樣品快速氣化是消除分流歧視的重要措施深度，包括采用較高的氣化溫度，也包括使用合適的襯管核心技術體系。
分流比的大小也影響分流歧視開拓創新。一般來說，分流比越大必然趨勢，越有可能造成分流歧視促進善治。所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下多樣性，分流比小一些有利發揮效力。至于分流比的測定是很簡單的，只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量落到實處，再測定柱內(nèi)流量(因為柱內(nèi)流量很小服務水平，用皂膜流量計測定時誤差較大最新，故常用測定死時間的方法計算)技術創新。二者之比即為分流比。嚴(yán)格的講重要作用，兩個流量值應(yīng)校正到相同的溫度和壓力條件下持續向好，才能獲得準(zhǔn)確的分流比。實際工作中人們更關(guān)心的是分流比的重現(xiàn)性發展基礎，分流比則常用整數(shù)之比表示兩個角度入手，故一般不需要很準(zhǔn)確的測定。
具體分析中要消除分流歧視同期，還應(yīng)注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些生產效率。這樣，氣化溫度和柱箱溫度之差就會小一些效果，因而樣品在氣化室經(jīng)歷的溫度梯度就會小一些使用，可避免氣化后的樣品發(fā)生部分冷凝。后一個問題是色譜柱的安裝：一是要保證柱入口端超過了分流點密度增加；二是保證柱入口端處于氣化室襯管的中央有效性，即氣化室內(nèi)色譜柱與襯管是同軸的。
盡管分流進(jìn)樣有歧視問題機遇與挑戰，但它仍然是毛細(xì)管GC中常用的進(jìn)樣方式廣泛關註。在實際工作中，分流歧視是很難*消除的集成技術，但只要操作是重現(xiàn)的就能壓製，一定程度的歧視是重現(xiàn)的，就可以通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來消除歧視效應(yīng)對定量精度的影響。
另一方面更優美，由于分流進(jìn)樣給檢測器靈敏度提出了更高的要求有所應，當(dāng)樣品濃度低時，分流進(jìn)樣并不總是合適的選擇合作關系。除了進(jìn)行樣品預(yù)處理(如濃縮)外著力提升，簡單的處理就是不分流進(jìn)樣。既然分流進(jìn)樣是因為柱容量小傳遞、樣品濃度高而不得不采用的方法融合，那么低濃度的樣品采用不分流進(jìn)樣，以提高檢測靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了相關性。
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