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【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】氣相色譜檢測器(Gas chromatographic detector)是檢驗色譜柱后流出物質(zhì)的成分及濃度變化的裝置,它可以將這種變化轉(zhuǎn)化為電信號發揮作用,是氣相色譜分析中*的部分良好。經(jīng)過檢測器將各組分的成分及濃度轉(zhuǎn)化為電信號并經(jīng)由放大器放大,終由記錄儀或微處理機得到色譜圖銘記囑托,就可以對被測試的組分進行定性和定量的分析了引領。氣相色譜檢測器相當(dāng)于氣相色譜的“眼睛”,選擇合適的檢測器對于應(yīng)用氣相色譜檢測目標物質(zhì)至關(guān)重要示範,儀器信息網(wǎng)編輯對氣相色譜檢測器相關(guān)的分類占、性能指標以及常用檢測器進行了整理,方便大家在選擇檢測器時進行參考提供了有力支撐。
一激發創作、檢測器分類
氣相色譜檢測器種類繁多,有多種分類:
1進一步意見、根據(jù)對被檢測樣品的響應(yīng)范圍可以被分為:
通用型檢測器:對絕大多數(shù)檢測無知均有響應(yīng)增幅最大,如:TCD共享應用、PID;
選擇型檢測器:對某一類物質(zhì)有響應(yīng),對其他物質(zhì)的無響應(yīng)或很小標準,如:FPD示範推廣。
2、根據(jù)檢測器的檢測方式不同可以分為:
濃度型檢測器:測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化即將展開,即檢測器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比大幅增加,如TCD、PID;
質(zhì)量型檢測器:測量載氣中某組分單位時間內(nèi)進入檢測器的含量變化傳承,即檢測器的響應(yīng)值和單位時間內(nèi)進入檢測器某組分的質(zhì)量成正比等特點。如FID、FPD多種。
3將進一步、根據(jù)信號記錄方式不同進行分類
微分型檢測器:微分型檢測器的響應(yīng)與流出組分的濃度或質(zhì)量成正比,繪出的色譜峰是一系列的峰日漸深入。
積分型檢測器:測量各組分積累的總和動力,響應(yīng)值與組分的總質(zhì)量成正比,色譜圖為臺階形曲線互動式宣講,階高代表組分的總量效高性。
4、根據(jù)樣品是否被破壞可以分為:
破壞性檢測器:組分在檢測過程中自動化,其分子形式被破壞提升,例如:FID、NPD不折不扣、FPD;
非破壞性檢測器:組分在檢測過程中支撐能力,保持其分子結(jié)構(gòu),例如:TCD高效利用、PID特征更加明顯、ECD。
二數字化、性能指標
氣相色譜檢測器一般需滿足以下要求:通用性強方便,能檢測多種化合物或選擇性強,只對特定類別化合物或含有特殊基團的化合物有特別高的靈敏度各領域。響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬應用領域,即可做常量分析,又可做微量進行培訓、痕量分析發展機遇。穩(wěn)定性好,色譜操作條件波動造成的影響小法治力量,表現(xiàn)為噪聲低全技術方案、漂移小分享。檢測器體積小、響應(yīng)時間快分析。
根據(jù)以上要求表示,氣相色譜檢測器的主要性能指標有以下幾個方面:
1. 靈敏度
靈敏度是單位樣品量(或濃度)通過檢測器時所產(chǎn)生的相應(yīng)(信號)值的大小全面闡釋,靈敏度高意味著對同樣的樣品量其檢測器輸出的響應(yīng)值高非常激烈,同一個檢測器對不同組分,靈敏度是不同的引人註目,濃度型檢測器與質(zhì)量型檢測器靈敏度的表示方法與計算方法亦各不相同領域。
2. 檢出限
檢出限為檢測器的小檢測量,小檢測量是要使待測組分所產(chǎn)生的信號恰好能在色譜圖上與噪聲鑒別開來時好宣講,所需引入到色譜柱的小物質(zhì)量或小濃度註入新的動力。因此,小檢測量與檢測器的性能、柱效率和操作條件有關(guān)雙重提升。如果峰形窄,樣品濃度越集中事關全面,小檢測量就越小表現明顯更佳。
3. 線性范圍
定量分析時要求檢測器的輸出信號與進樣量之間呈線性關(guān)系,檢測器的線性范圍為在檢測器呈線性時大和小進樣量之比技術節能,或叫大允許進樣量(濃度)與小檢測量(濃度)之比指導。比值越大,表示線性范圍越寬國際要求,越有利于準確定量流動性。不同類型檢測器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測器的線性范圍可達107重要部署,熱導(dǎo)檢測器則在104左右具體而言。由于線性范圍很寬,在繪制檢測器線性范圍圖時一般采用雙對數(shù)坐標紙智慧與合力。
4. 噪音和漂移
噪聲就是零電位(又稱基流)的波動喜愛,反映在色譜圖上就是由于各種原因引起的基線波動,稱基線噪聲促進進步。噪聲分為短期噪聲和長期噪聲兩類發力,有時候短期噪聲會重疊在長期噪音上。儀器的溫度波動迎來新的篇章,電源電壓波動共創美好,載氣流速的變化等,都可能產(chǎn)生噪音薄弱點「采w範圍;€隨時間單方向的緩慢變化優化程度,稱基線漂移。
5. 響應(yīng)時間
檢測器的響應(yīng)時間是指進入檢測器的一個給定組分的輸出信號達到其真值的90%時所需的時間奮勇向前。檢測器的響應(yīng)時間如果不夠快不斷豐富,則色譜峰會失真,影響定量分析的準確性組建。但是各有優勢,絕大多數(shù)檢測器的響應(yīng)時間不是一個限制因素,而系統(tǒng)的響應(yīng)重要的意義,特別是記錄儀的局限性卻是限制因素 持續。
三、常用檢測器
在日常應(yīng)用中再獲,主要會用到的氣相色譜檢測器主要有FID產品和服務、ECD、TCD體驗區、FPD增多、NPD、MSD等有望,針對這些檢測器進一步推進,梳理一下它們的優(yōu)缺點和應(yīng)用范圍。
FID——火焰離子化檢測器
FID是多用途的破壞性質(zhì)量型通用檢測器標準,靈敏度高技術創新,線性范圍寬,廣泛應(yīng)用于有機物的常量和微量檢測重要作用。F其主要原理為持續向好,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當(dāng)有機化合物進入火焰時充足,由于離子化反應(yīng)進展情況,生成比基流高幾個數(shù)量級的離子,在電場作用下綠色化發展,這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動至關重要,形成離子流,此離子流經(jīng)放大器放大后用上了,可被檢測提升行動。
火焰離子化檢測對電離勢低于H2的有機物產(chǎn)生響應(yīng),而對無機物關註、*氣體和水基本上無響應(yīng)研究進展,所以火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣快速融入、水認為、CO、CO2增強、CS2重要意義、NO、SO2及H2S等更加廣闊。
FID特別適合于有機化合物的常量到微量分析規劃,是目前環(huán)保領(lǐng)域中,空氣和水中痕量有機化合物檢測的好手段方便』A上?刮廴灸芰姼黝I域,檢測器壽命長應用領域,日常維護保養(yǎng)量也少,一般講FID檢測限操作在大于1×10-10g/s時進行培訓,操作條件無須特別注意均能正常工作發展機遇,也不會對檢測器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性物聯與互聯,在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時穩定,特別對于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正供給,簡化了操作優勢與挑戰,提高了工作效率。
ECD——電子捕獲檢測器
電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器解決方案,在分析痕量電負性有機化合物上有很好的應(yīng)用趨勢。它僅對那些能俘獲電子的化合物,如鹵代烴上高質量、含N一站式服務、O和S等雜原子的化合物有響應(yīng)。由于它靈敏度高深入交流、選擇性好引領作用,多年來已廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯等的分析臺上與臺下。ECD是氣相電離檢測器之一用的舒心,但它的信號不同于FID等其他電離檢測器,F(xiàn)ID等信號是基流的增加集聚效應,ECD信號是高背景基流的減小集成。ECD的不足之處是線性范圍較小,通常僅102-104。
ECD是濃度型選擇性檢測器技術的開發,對電負性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號研究與應用。用于分析鹵素化合物、一些金屬螯合物和甾族化合物更高效。其主要原理為檢測室內(nèi)的放射源放出β-射線(初級電子)全面協議,與通過檢測室的載氣碰撞產(chǎn)生次級電子和正離子,在電場作用下具體而言,分別向與自己極性相反的電極運動工具,形成基流,當(dāng)具有負電性的組分(即能捕獲電子的組分)進入檢測室后喜愛,捕獲了檢測室內(nèi)的電子重要的角色,變成帶負電荷的離子,由于電子被組分捕獲向好態勢,使得檢測室基流減少平臺建設,產(chǎn)生色譜峰信號。
由于ECD在常用的幾種檢測器中靈敏度高註入了新的力量,再加上ECD結(jié)構(gòu)重要的作用、供電方式和所有操作條件都對ECD主要性能產(chǎn)生影響很重要〖夹g創新?梢哉f互動式宣講,ECD選用在所有常用檢測器中也是比較困難的調整推進,遇到使用中問題也多交流。
選擇性:從選擇性看有所應,ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測和生物樣品的復(fù)雜多組分和多干擾物分析不斷發展,但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度(幾乎無選擇性)等地,特別做痕量分析時溝通協調,還應(yīng)對樣品進行必要的預(yù)處理要素配置改革,或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯誤。
靈敏度:ECD分析對電負性樣品具有較高的靈敏度帶動擴大,如四氯化碳小檢測量可達到1×10-15g核心技術體系。
線性范圍:傳統(tǒng)的認為ECD線性范圍較窄,但由于ECD的不斷完善持續發展,線性范圍已優(yōu)于104必然趨勢,可基本滿足分析的需求。同時擴大,針對高濃度樣品多樣性,可以通過稀釋樣品后再使用ECD進行分析。
操作性:ECD幾乎對所有操作條件敏感新格局,其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大明顯,有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾安全鏈。
因此,在使用ECD進行樣品分析時創新為先,應(yīng)當(dāng)了解被分析樣品的特點和待定性定量的組分的物理性質(zhì)真正做到,確定選用ECD是否分析合適。
TCD——熱導(dǎo)檢測器
熱導(dǎo)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器創新延展,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測強化意識,但因其靈敏度較低,故一般用于常量分析基本情況。其基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作現場。熱導(dǎo)檢測器的熱敏元件為熱絲,如鍍金鎢絲力量、鉑金絲等探討。當(dāng)被測組分與載氣一起進入熱導(dǎo)池時,由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率)高效流通,熱絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化調解製度,致使熱絲溫度發(fā)生改變,其電阻也隨之改變有效性,進而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出創新內容,記錄該信號從而得到色譜峰。
TCD通用性強廣泛關註,性能穩(wěn)定,線性范圍大集成技術,定量精度高就能壓製,操作維修簡單,廉價易于推廣普及適應能力,適合常量和半微量分析更優美,特別適合*氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。
對于環(huán)境監(jiān)測和食品農(nóng)藥殘留等樣品進行痕量分析防控,TCD適用性不強成效與經驗,其主要原因有:檢測限大(常規(guī)<10-6g/mL);樣品選擇性差,即對非檢測組分抗*力差;雖然可在高靈敏度下運行堅實基礎,但易被污染稍有不慎,基線穩(wěn)定性變差。
FPD——火焰光度檢測器
FPD為質(zhì)量型選擇性檢測器等地,主要用于測定含硫最為顯著、磷化合物。使用中通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量規定,即在富氫情況下燃燒得到火焰環境。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機磷化合物的分析。其主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時組分不同程度地變?yōu)樗槠蚍肿樱渫鈱与娮佑捎诨ハ嗯鲎捕患ぐl(fā)相對簡便,當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時重要組成部分,發(fā)射出特征波長的光譜,這種特征光譜通過經(jīng)選擇濾光片后被測量合作。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜有力扭轉,磷產(chǎn)生480-600nm的光譜,其中394nm和526nm分別為含硫和含磷化合物的特征波長相互配合。
FPD是一種高靈敏度慢體驗、高選擇性的檢測器,對含P和S特別敏感智能化,主要用于含P和S的有機化合物和氣體硫化物中P和S的微量和痕量分析科技實力,如有機磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇建設、天然氣中含硫化物的氣體等在此基礎上。
FPD火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應(yīng)前來體驗,所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的P自主研發、S化合物碎片。FPD基線穩(wěn)定更加廣闊,噪聲也比較小損耗,信噪比高。氮氣(載氣)非常完善、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度性能穩定、信噪比、選擇性和線性范圍作用。氮氣流速在一定范圍變化時情況正常,對P的檢測無影響。對S的檢測技術特點,表現(xiàn)出峰高與峰面積隨氮氣流量增加而增大提高鍛煉,繼續(xù)增加時,峰高和峰面積逐漸下降凝聚力量。這是因為作為稀釋劑的氮氣流量增加時有所提升,火焰溫度降低,有利于S的響應(yīng)註入了新的力量,超過佳值后重要的作用,則不利于S的響應(yīng)。無論S還是P的測定去創新,都有各自佳的氮氣和空氣的比值足夠的實力,并隨FPD的結(jié)構(gòu)差異而不同緊迫性,測P比測S需要更大的氫氣流速。
NPD——氮磷檢測器
NPD是一種質(zhì)量型檢測器更適合。NPD工作原理是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3高效、Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間高質量發展,當(dāng)?shù)轿?、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學(xué)分解,產(chǎn)生電負性的基團影響力範圍。試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時大局,該電負性基團再與氣相的銣原子(Rb)進行化學(xué)電離反應(yīng),生成Rb+和負離子邁出了重要的一步,負離子在收集極釋放出一個電子有序推進,并與氫原子反應(yīng),失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上需求,從而獲得信號響應(yīng)堅定不移。
NPD結(jié)構(gòu)簡單,成本較低更讓我明白了,靈敏度迎難而上、選擇性和線性范圍均較好,對含N和P的化合物選擇性好探索、靈敏度高堅持先行,適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)競爭力,如檢測含N化合物時調整推進,對易分解成氰基(CN)的靈敏度高,其它結(jié)構(gòu)尤其是硝酸酯和酰胺類響應(yīng)小機製性梗阻。
NPD銣珠的壽命不是無限的,在一般使用條件下全過程,壽命可保證2年以上集成應用。但在操作中,銣珠的退化速度不是均勻的不負眾望,通常使用初期退化快高效流通,后期退化慢。實驗表明:前50 h靈敏度可能下降20%精準調控,而后1300h功能,每經(jīng)過250 h,靈敏度下降20%左右解決。這也就是為什么新的銣珠開始使用前預期,為獲得高穩(wěn)定性開展試點,必須對其進行老化處理的原因,當(dāng)做半定量共同,且靈敏度要求不高時推進一步,老化時間不宜太長。
NPD的檢測器控溫和控溫精度簡單化、氣體的流量穩(wěn)定性力度、待分析組分分子結(jié)構(gòu)等因素,均對銣珠佳工作狀態(tài)有影響系統性,即很難保證性能恒定不變勇探新路。為保證選擇性和靈敏度不變,根據(jù)情況需不定時的調(diào)整NPD各條件參數(shù)傳遞。
小結(jié)
氣相色譜檢測器是氣相色譜分析法的重要部分試驗,它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面:一是檢測器的正確選擇和使用,二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化提供有力支撐。一個好的氣相色譜檢測器切實把製度,應(yīng)該是這兩方面均處于佳狀態(tài)。
建立氣相色譜檢測方法首先要針對不同樣品和分析目的自行開發,正確選用不同的檢測器進行部署,并使檢測器的靈敏度、選擇性應用情況、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮保護好,即處于佳狀態(tài)。
通常用單一檢測器直接檢測表現,必要時可衍生化后再檢測特點,或用多檢測器組合檢測。檢測器正確選用和性能達到佳結論,不僅得到的定性和定量信息準確和諧共生、可靠,而且還可簡化整個分析方法適應性強。反之技術交流,不僅得不到有關(guān)信息,浪費了時間和精力拓展,而且可能損壞檢測器創造更多。
一個良好的檢測方法除考慮氣相色譜檢測器本身性能外,還應(yīng)該檢測到的色譜峰或信號不失真不斷進步、不變形大力發展。因此,要求柱后至檢測器峰不變寬生產效率、不吸附產能提升,以色譜峰寬度保持柱分離狀態(tài)進入檢測器為佳適應性。還要求檢測器產(chǎn)生的信號在放大或變換的過程中,或信號傳輸至記錄器總之、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過程中面向,或在數(shù)據(jù)處理過程中不失真。另外研學體驗,為了充分發(fā)揮某些檢測器的優(yōu)異性能建設項目,還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。
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2025第十屆華南空氣壓縮機展覽會
展會城市:佛山市展會時間:2025-05-21