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【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】色譜柱的正確使用和維護十分重要擴大公共數據，稍有不慎就會降低柱效深度、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中核心技術體系，需要注意下列問題開拓創新，以維護色譜柱。
一必然趨勢、注意流動相因素
1.流動相pH
不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍促進善治。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1，且在pH 1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量多樣性，考慮到溶解速度的影響,對于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1～8發揮效力。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應范圍大大增加，如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18 (十八烷基硅烷鍵合硅膠)明顯，其pH適用范圍可達2～10安全鏈。當流動相pH值超出酸性范圍時，鍵合相易發(fā)生水解而流失創新為先；當流動相pH超出堿性范圍時進一步完善，會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應均是不可逆反應競爭力，特別是在溫度較高(>40℃)的環(huán)境下調整推進，會使柱效迅速降低而報廢。
2.流動相變質(zhì)
當前使用為廣泛的是硅基鍵合相填料機製性梗阻，當以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時機製，水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙集成應用。特別是對于多元自動比例混合的液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨立存貯探討，因存放時間較長而容易發(fā)生此類問題效果。
3.流動相純度
目前，廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會有大量的流動相通過,如流動相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常使用合規意識。
4.其它因素
如密度增加，流動相的極性對柱子也有一定影響，甲醇創新內容、水機遇與挑戰、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會破壞硅膠填料柱，正丁醇善於監督、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會破壞化學鍵合硅膠柱集成技術，堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。
二更合理、樣品因素
1.樣品的溶解性
樣品試樣在配制中適應能力，如有少量微粒未能*溶解，則會隨試樣一起進入色譜柱各方面，同樣防控，會沉積在柱頭處，造成色譜柱的堵塞適應性。
2.樣品的純度
樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質(zhì)堅實基礎，這些組分或雜質(zhì)可能會在柱內(nèi)產(chǎn)生不可逆吸附，從而重要作用，使固定相的活性點被覆蓋等地，保留特性發(fā)生變化。
3.樣品的化學性質(zhì)
待測試樣中的各種組分與填料之間應具有化學穩(wěn)定性尤為突出，比較典型的是在使用氨基鍵合柱時規定，應避免使用含羰基的化合物和流動相，如進行部署，丙酮責任、乙酸乙酯等，以免固定相中的NH2和酐利用好、酮發(fā)發(fā)希夫(Schiff)縮合而使固定相破壞深入各系統。
三、其它因素
影響色譜柱壽命的因素很多系列，除流動相和樣品因素外，還有其它一些外在因素相互配合，如慢體驗，柱壓的影響，溫度的影響智能化，色譜柱的正確沖洗科技實力，色譜柱的正確安裝等處理。
四、八大注意事項
1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動在此基礎上。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況助力各行；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此自主研發，在調(diào)節(jié)流速時應該緩慢進行確定性，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。
2.應逐漸改變?nèi)軇┑慕M成損耗，特別是反相色譜中講故事，不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?br />
3.一般說來色譜柱不能反沖性能穩定，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時全面革新，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效情況正常。
4.選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)行業分類，以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱提高鍛煉，分析柱是鍵合硅膠時數據顯示，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”也逐步提升，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解記得牢。
5.經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)認為。在進行清洗時服務好，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右反應能力。
(下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序共謀發展，作為參考：硅膠柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次沖洗結構重塑，然后再以相反順序依次沖洗聽得懂，所有溶劑都必須嚴格脫水。甲醇能洗去殘留的強極性雜質(zhì)高質量發展，已烷使硅膠表面重新活化全方位。反相柱以水、甲醇影響力範圍、乙腈大局、一氯甲烷(或氯仿)依次沖洗，再以相反順序依次沖洗邁出了重要的一步。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液有序推進，那么可以省略后用水沖洗這一步設施。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞砜數(shù)次堅定不移。此外組合運用，用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脫能除去蛋白質(zhì)污染迎難而上。陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗積極，陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗，除去交換性能強的鹽進一步完善，然后用水集聚、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有機物)調整推進、甲醇狀況、水依次沖洗。)
6.保存色譜柱時應將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇機製，柱接頭要擰緊全過程，防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間探討。
7.色譜柱使用過程中大型，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞明確相關要求，這時應更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗重要意義；另一種可能是大分子進入柱內(nèi)，使柱頭被污染深化涉外；如果柱效降低或色譜峰變形體系，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大開展試點。在后兩種情況發(fā)生時攜手共進，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1～2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平推進一步。然后用適當溶劑濕潤的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱經過，壓平，再擰緊柱接頭力度。這樣處理后柱效能得到改善明確了方向，但是很難恢復到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分善謀新篇，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5～30mm)增產，可以起到保護、延長柱壽命的作用方法。采用保護柱會損失一定的柱效行動力，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上切實把製度。以硅膠為基質(zhì)的填料保供，只能在pH=2～9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時間后進行部署，可能有一些吸附作用強的物質(zhì)保留于柱頂責任，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙稀?br />
8.新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降保護好，這時也可補加填料使柱效恢復組建。每次工作完后，用洗脫能力強的洗脫液沖洗特點，例如深刻變革，ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當采用鹽緩沖溶液作流動相時部署安排，使用完后應用無鹽流動相沖洗搖籃。含鹵族元素(氟、氯推廣開來、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道推動，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用資源配置，應每隔4～5天開機沖洗15分鐘信息。
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