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熱重分析儀的常見故障和解決方法

   2017年11月30日 11:45  
  【中國儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度―質(zhì)量變化關(guān)系的儀器穩定性。熱重法是在程序溫控下測定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系像一棵樹。
 
  當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化去突破、分解出氣體或失去結(jié)晶水時能運用,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降智能設備。通過分析熱重曲線不可缺少,可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量可以計算失去了多少物質(zhì)特點。
 
  熱重法的重要特點是定量性強積極回應,能準(zhǔn)確地測定物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說又進了一步,只要物質(zhì)受熱時發(fā)生重量的變化多種場景,就可以用熱重法來研究其變化過程。熱重法所測定的性質(zhì)包括腐蝕規劃、高溫分解擴大公共數據、吸附/解吸附、溶劑的損耗全面展示、氧化/還原反應(yīng)重要平臺、水合/脫水、分解核心技術、黑煙末等更適合。
 
  常見故障原因及其解決方法
 
  1 樣品支架脫落斷裂
 
  (1)樣品支架脫落問題
 
  仔細觀察HS-TGA-101熱重分析儀的結(jié)構(gòu)不難發(fā)現(xiàn),在天平的三角支架與熱電偶之間有一個起粘結(jié)作用的耐高溫溝通協調、耐腐蝕的膠狀材料即粘結(jié)膠要素配置改革。樣品支架的脫落往往是因為粘結(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下帶動產業發展,粘結(jié)膠同樣會遭到破壞責任製,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架倍增效應,而且還會縮短加熱絲的使用壽命規則製定。因此為了有效地保護樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長時間高溫運行和使用優化服務策略。
 
  (2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
 
  在熱重分析儀使用的過程中關規定,有時會出現(xiàn)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時兩個角度入手,如果通入氣流量過大而無法及時導(dǎo)出建強保護,會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋生產效率,就會因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂使命責任。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上使用。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi)合規意識,從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃有效性。此時必須請專業(yè)工程師維護創新內容,究其原因可能是:在每次測樣結(jié)束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐體廣泛關註,常將儀器的氣體開關(guān)打開我有所應,并且將氣體鋼瓶的減壓閥開得很大,以盡快促使氣體排出深入實施、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān)精準調控。如果樣品測試完成以后功能,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開關(guān),就會導(dǎo)致下次樣品測試時開啟氣體鋼瓶主閥后解決,氣流不受減壓閥和儀器氣體開關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過大氣流預期,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過大超過(140Ml/min)也會造成類似的現(xiàn)象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架幅度。
 
  2 TG曲線異常波動
 
  在TG的日常測試過程中TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個因素造成
 
  (1)樣品測試過程中是否存在震動源
 
  熱重分析儀的分析天平的測量精度一般非常高而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達到0.1ug(即百萬分之一 )結構。若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源,如室外有建筑施工的敲打貢獻、窗外馬路大型運輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等規模最大,都會引起熱重分析儀的非正常性的振動,這樣一來就會導(dǎo)致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動,因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
 
  (2)氣體過濾器是否堵塞
 
  氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因最深厚的底氣。一般樣品在測量過程中會分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒協同控製。在氣流的帶動下通過過濾器時被氣體帶出,而固體微粒則被過濾膜阻隔而吸附品質。熱重分析儀使用時間一長利用好,尾氣中的固體微粒就會慢慢富集,達到一定的程度后解決問題,會導(dǎo)致過濾器中過濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出系列。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動,從而導(dǎo)致天平測試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動異常相互配合。
 
  為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生慢體驗,通常每次測樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開循環(huán)水相對簡便,保持水溫恒定后重要組成部分,放好樣品,蓋上爐蓋合作,保證爐體密封勃勃生機。打開氣體減壓閥調(diào)節(jié) 氣壓至0.05Mpa,打開保護氣和吹掃氣開關(guān)極致用戶體驗,控制氣體流量為20mL/min提供有力支撐,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中建議,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢技術交流。此外需要定期更換氣體過濾器,一般2~3月更換一次拓展,可根據(jù)具體情況創造更多,如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。
 
  3 TG測試的度降低
 
  熱重分析儀在使用了一段時間后會出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個方面
 
  (1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
 
  通常儀器在使用一段時間后不斷進步,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會附著一些黑色煙塵工藝技術,在氣流的帶動下可能會落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會影響到天平測試的精度規模。因此需要定期清洗爐蓋近年來、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi)發展目標奮鬥,確保分析天平測量的準(zhǔn)確性技術先進。
 
  (2)長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品分解后的殘留物延伸,影響TG的測試度認為。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃ 服務好,可增加降溫段但不可高溫恒溫!一般一周一次,具體情況根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定提高鍛煉,以除掉支架上的殘留物發展邏輯,提高TG的測試度。
 
  4 恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過濾器變色發(fā)綠
 
  在樣品測試過程中有所提升,恒溫水槽有時會發(fā)生尖銳的鳴聲聽得進。此時需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒水泵先進水平,必要時添加適量純水便利性。若循環(huán)水的過濾器變色發(fā)綠,則需要進行更換 重要平臺。一般對水浴濾芯定期清理深刻認識,2~3月一次,先用自來水清洗應用提升,在超聲清洗一個小時左右即可主動性。
 
  熱重分析儀目前廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠發展的關鍵、涂料道路、藥品、催化劑多種方式、無極材料對外開放、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控深入交流研討。為了使分析儀器能夠長久地保持正常運行,保證實驗教學(xué)和科研工作的順利進行,對分析儀器進行實時和恰當(dāng)?shù)木S護就顯得尤為重要資料。

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