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ECD是一種選擇性很強的檢測器優化服務策略,但它只對含有電負(fù)性元素的組分產(chǎn)生影響堅定不移,因此這種檢測器適于分析含有鹵素等電負(fù)性元素的物質(zhì)。當(dāng)ECD的使用時間較長時更讓我明白了,樣品組分的殘留、色譜柱以及隔墊的流失等均可能在ECD上殘留積極,造成ECD被污染占,使得輸出信號增加到無法接受的程度適應能力。
特別是在長時間關(guān)機(jī)停用以后,由于檢測器使用前色譜柱和隔墊未經(jīng)過高溫烘烤,此種情況更容易遇到應用的選擇,此時,應(yīng)對ECD進(jìn)行清洗全方位,使其恢復(fù)正常工藝技術。那么,ECD被污染的常見現(xiàn)象有哪些構建?
由于ECD的靈敏度非常高創新科技,所以對檢測室內(nèi)清潔度的要求也非常高。ECD有時會因污染而不能正常使用共創輝煌,通常ECD被污染的原因包括:1載氣純度達(dá)不到使用要求具有重要意義;2分析樣品的殘留;3溶劑選擇不當(dāng)?shù)取?br />
當(dāng)出現(xiàn)ECD被污染的情況時,具體色譜分析現(xiàn)象有:1基線信號較高強大的功能,或已經(jīng)達(dá)到平頭峰實際需求;2負(fù)峰增多;3有時候會出現(xiàn)突然跳躍的鬼峰優勢;4其它信號不正常的情況善謀新篇。
ECD使用時的注意事項如下:
1.保持整個氣路系統(tǒng)的潔凈
ECD對雜質(zhì)十分敏感,故使用中每一環(huán)節(jié)均要考慮是否帶入污染雜質(zhì)便利性。外來雜質(zhì)進(jìn)入ECD池方法,將出現(xiàn)兩種異常:一是放射源表面污染,使放射源電離能力下降規模最大,從而使直流電壓和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式中基頻增高穩中求進;二是雜質(zhì)直接俘獲ECD中的電子,使基流下降或基頻增高最深厚的底氣。兩者zui終均導(dǎo)致靈敏度降低協同控製。
具體的保潔措施是:
(1)系統(tǒng)氣密性好通過氣密性實驗,確保從氣源至檢測器出口的整個氣路系統(tǒng)氣密性好品質,
無空氣漏入試驗。
(2)氣體純度高載氣及尾吹氣均應(yīng)用純度大于99.99%之純氣,或大于99.999%以上的高
純氣開展攻關合作。
(3)隔墊流失小進(jìn)樣口隔墊應(yīng)用耐高溫墊製度保障。使用前,可放在柱恒溫箱中于250℃下老化
8-12h的有效手段,甚至再用溶劑萃取統籌推進,然后使用。
(4)汽化室潔凈汽化室中玻璃棉及玻璃插管應(yīng)定期更換關鍵技術。
(5)柱流失小色譜柱應(yīng)在比實際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化了解情況,低柱溫使用。
(6)樣品潔凈“臟樣品”應(yīng)作凈化處理技術研究。溶劑應(yīng)用二次蒸餾的烷烴重要的、芳烴或一氯烴。
(7)毛細(xì)管柱兩端潔凈當(dāng)汽化室或檢測器溫度高時姿勢,可能使毛細(xì)管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發(fā)性組分進(jìn)入ECD池相互融合,為此,可用低溫火焰綠色化,如丁烷打火機(jī)將其燒掉不同需求,以保持柱兩端潔凈。
(8)檢測器溫度高于柱溫10℃以上拓展。
(9)保持吹掃氣暫時停機(jī)時創造更多,保持少量吹掃氣通過ECD宣講活動。
2.檢測器污染及其凈化
可據(jù)下跡象之一判斷ECD可能污染:
(1)直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。如HP6890氣相色譜儀ECD工藝技術,設(shè)計值是100-600Hz基頻為潔凈效率;實際判斷時,通常認(rèn)為大于500Hz即可能有污染近年來;
(2)噪聲增大講道理,信噪比下降;
(3)基線漂移變大技術先進;
(4)線性范圍變懈嗟暮献鳈C會。?br />
(5)出負(fù)峰認為,通常是在大峰后有負(fù)峰服務好。
對已經(jīng)污染之ECD,操作者可用以下實驗室簡便凈化ECD法之一處理之長效機製。
(1)熱清洗法通常輕度污染常用此法講實踐。首先確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染[(2)、(3)法同]奮戰不懈。然后市場開拓,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死大大縮短。調(diào)N2尾吹氣至50-60mL/min要落實好,
升檢測器溫度至350℃左右(63Ni源),柱溫250℃更默契了,保持4-8h先進技術。zui后,冷至通常操作溫度不合理波動,觀察基頻是否下降至正常值深入。如有效但還不夠,可重復(fù)處理之前沿技術。
(2)熱水蒸汽洗換上潔凈的汽化室插管,將原柱卸下性能,換上一根潔凈的短空柱多種方式,通N2氣,保持通常流速技術創新。升檢測器深入交流研討、汽化室和柱溫分別為300-350℃、200℃和150℃廣泛應用。用微量注射器從進(jìn)樣口注入去離子50-100uL關註度,連續(xù)注射橫向協同,共注射10-20次。若原接毛細(xì)管柱敢於挑戰,即換一根未涂固定液的短毛細(xì)管柱不斷創新,每次注入10-15uL,共注射50-100次提供了遵循。這樣參與水平,利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)污染均可清除服務效率。但操作麻煩(若用自動進(jìn)樣器可減輕一些工作量)明確相關要求,占用時間長,清洗一次需1-2天共同努力,近年已較少使用行業內卷。
(3)氫烘烤這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣逐漸完善,調(diào)流速至30-40mL/min汽化室和柱溫為室溫參與能力,將檢測器升至300-350℃,保持18-24h異常狀況,使污染物在高溫下與氫作用而除去研究。氫烘烤畢,將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)應用創新,穩(wěn)定數(shù)小時即可提高。
如以上各法均無效,即需與生產(chǎn)廠家處理的特性。
3.防止ECD過載
在色譜分析中可能因進(jìn)樣量大(或樣品濃度大)交流,出現(xiàn)柱過載或檢測器過載。一般4mm內(nèi)徑填充柱可容許每個峰zui大達(dá)0.5-1mg提供堅實支撐,內(nèi)徑為0.25mm的WCOT柱為每峰小于(2-5)×10-8g還不大。在用ECD作環(huán)境樣品中痕量污染物分析時,每峰樣品量為10-8-10-13g信息化技術。這當(dāng)然不會引起柱過載發揮作用,但對線性范圍窄的ECD,則很容易達(dá)響應(yīng)飽和逐步顯現。其表現(xiàn)為峰高不再增加(或增加較小)銘記囑托,而半峰寬增大。此亦稱ECD過載自動化裝置。顯然示範,它必將給定量帶來很大的誤差。這時有很大提升空間,必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內(nèi)運行好,再測定之首次。
4.注意安全放射性ECD中有放射源,為防止放射性危害部署安排,使用中應(yīng)注意:
(1)檢測器出口應(yīng)用金屬或聚乙烯管通至室外搖籃,于避風(fēng)、雨及非人行道處的必然要求;
(2)經(jīng)培訓(xùn)并有處理放射性物質(zhì)許可證者研究成果,才可拆卸ECD,否則不得拆卸完善好;
(3)按正規(guī)要求大面積,至少每6個月要進(jìn)行一次放射性泄露檢測。
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