采用網(wǎng)紋試料夾具測試丙三醇(甘油)的玻璃化轉變溫度
粘性流體的玻璃化轉變溫度(Tg)測試一直是動態(tài)熱機械分析測試(DMA)的 難點之一敢於挑戰。常規(guī)方法采用剪切形變模式,但是這類夾具對于室溫易于流動的 樣品顯得有些力不從心建立和完善。本文給出了一種的替代方法提供了遵循,采用PE公司 設計的試料夾夾具夾持丙三醇樣品,得到的Tg結果不僅和差示掃描量熱儀 (DSC)的測試結果具有非常好的對應性大型,而且轉變信號非常清晰服務效率,易于辨識。
前言
DMA是剖析材料松弛過程的*測試手段重要意義。針對室溫下處于粘性流動狀態(tài)的樣品統籌發展,剪切形變夾具是常用的測試選項。但是這類樣品由于自身的流動性較大以及低溫區(qū)間剛度呈數(shù)量級增加等問題往往會引起剪切模式信號異常體系。如果能有一種剛度較大的夾具夾持住粘性流體樣品的話生產製造,則可以采用更合理地彎曲形變模式來研究這類樣品的松弛行為。PerkinElmer公司設計的試料夾技術正是這樣一類新型夾具共創輝煌,可以測試粘性流體樣品具有重要意義,由于夾具極剛性的結構,本身不存在任何損耗模量信號貢獻大部分,因此任何損耗模量信號均來源于樣品本身的松弛過程強大的功能。
DMA技術通過施加正弦交變應力作用于樣品,實時測試樣品的應變信號解決方案。
利用這一原理優勢,樣品的剛度、松弛信號可以通過計算得到的模量和損耗角正切值(Tan δ)加以表征增產。Tan δ是損耗模量與儲能模量的比值便利性。通過測試樣品應變相位角的滯后大小可以表征樣品的阻尼性能好壞。常規(guī)方法是繪制Tan δ和溫度的關系曲線行動力,當損耗角正切信號出現(xiàn)峰值信號時代表樣品進入玻璃化轉變區(qū)間提供有力支撐,因為樣品在這一溫度區(qū)域由于分子結構的逐步“解凍”內耗加大,表現(xiàn)為Tan δ出現(xiàn)峰值良好。
本文選取丙三醇為目標樣品用于演示PE公司網(wǎng)紋狀試料夾技術在粘性流體樣品測試方面的典型應用逐步顯現。該類試料夾以不銹鋼作為基材銘記囑托,表面帶有網(wǎng)紋狀微結構(目數(shù)尺寸約為1mm)。丙三醇樣品由于自身的表面張力會在試料夾表面形成自支撐結構便于單懸臂模式的開展自動化裝置。此外示範,本文還比較了DMA與DSC兩種方法針對丙三醇樣品測試結果的重現(xiàn)性
和對應性。
實驗部分
1有很大提升空間、DMA測試方法
丙三醇樣品滴加在不銹鋼網(wǎng)紋試料夾表面運行好,靜置數(shù)分鐘以利于樣品的充分滲透擴散。然后將試料夾夾持在DMA 8000的單懸臂夾具上可能性更大,降溫至-150度開始測試部署安排。
結果與討論
圖1為樣品損耗模量和溫度的測試曲線。隨著溫度逐漸升高技術,丙三醇分子進入玻璃化轉變區(qū)域了解情況,同時損耗模量出現(xiàn)了明顯的峰值信號,且峰溫數(shù)值依賴于測定的頻率大屑夹g研究。ㄋ沙谶^程的典型特點)。測試得到的損耗模量值是樣品和試料夾的疊加信號開展研究,但是峰溫值僅來源于樣品本身姿勢,因為不銹鋼試料夾在測試溫度范圍不存在任何轉變信號。從結果中可以清晰的發(fā)現(xiàn)丙三醇樣品的峰溫介于-60~-70°C首要任務。
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