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【中國(guó)儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】導(dǎo)讀:液相色譜儀是一種常用的專業(yè)檢驗(yàn)檢測(cè)儀器,在使用過(guò)程中難免會(huì)遇到一些故障互動互補,這需要相應(yīng)的辦法來(lái)解決發揮重要帶動作用。

液相色譜的常見(jiàn)故障及解決方法
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵意料之外、進(jìn)樣器文化價值、色譜柱、檢測(cè)器置之不顧、記錄儀等幾部分組成不斷完善。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相方便,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi)基礎上,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)應用領域,經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程保持競爭優勢,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出發展機遇,通過(guò)檢測(cè)器時(shí)長效機製,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)服務體系。
1說服力、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法是什么?
》治?、贅悠妨坎蛔惚硎?,解決辦法為增加樣品量
②樣品未從柱子中流出非常激烈「偁幜λ??筛鶕?jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子
③樣品與檢測(cè)器不匹配領域。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器
贤C製、軝z測(cè)器衰減太多。調(diào)整衰減即可。
☆I先水平、輽z測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大。解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)
⑥檢測(cè)器池窗污染設計能力。解決辦法為清洗池窗品牌。
⑦檢測(cè)池中有氣泡更為一致。解決辦法為排氣等形式。
⑧記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng)研究與應用。調(diào)整電壓范圍即可飛躍。
⑨流動(dòng)相流量不合適全面協議。調(diào)整流速即可重要部署。
⑩檢測(cè)器與記錄儀超出校正曲線新的動力。解決辦法為檢查記錄儀與檢測(cè)器的過程中,重作校正曲線。
2廣泛關註、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么促進進步?
①篩板堵塞或柱失效優勢領先,解決辦法是反向沖洗柱子迎來新的篇章,替換篩板或更換柱子。
⊥苿觼K實現、诖嬖诟蓴_峰薄弱點,解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
灮潭?、劭赡苤d積極性,減少進(jìn)樣量。
3不斷豐富、為何出現(xiàn)峰展寬實施體系?
①樣品體積過(guò)大——用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%
「饔袃瀯?、谠谶M(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展——進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散
⌒Ч^好、蹟?shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢——設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)
④檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大——設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣*峰半寬的10%
〕掷m、萘鲃?dòng)相粘度過(guò)高——增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相
〉榷鄠€領域、迿z測(cè)池體積過(guò)大——用小體積池,卸下熱交換器
≡佾@、弑A魰r(shí)間過(guò)長(zhǎng)——等度洗脫時(shí)增加強(qiáng)溶劑含量,也可用梯度洗脫
⑧柱外體積過(guò)大——將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至zui小
〈龠M善治、針悠愤^(guò)載——進(jìn)小濃度小體積樣品
4擴大、如何簡(jiǎn)單判斷比例閥是否內(nèi)漏?
設(shè)定泵使用一個(gè)單獨(dú)通路(A)實事求是,打開(kāi)Purge閥進行探討,流速5mL/min,提起其他溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑過(guò)濾頭直至離開(kāi)液面服務水平,觀察這些通路(B、C技術創新、D)內(nèi)的溶劑是否隨著流動(dòng)處理方法,正常時(shí)均不應(yīng)流動(dòng)。
5持續向好、做HPLC分析時(shí)習慣,柱壓不穩(wěn)定,如何解決進展情況?
〉姆e極性、俦脙?nèi)有空氣,解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣至關重要,對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理不久前;
②比例閥失效提升行動,更換比例閥即可能力建設;
③泵密封墊損壞研究進展,更換密封墊即可無障礙;
④溶劑中的氣泡快速融入,解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣認為,必要時(shí)改變脫氣方法;
≡鰪?、菹到y(tǒng)檢漏重要意義,找出漏點(diǎn),密封即可置之不顧;
〔粩嗤晟?、尢荻认疵摚@時(shí)壓力波動(dòng)是正常的合作關系。
6著力提升、購(gòu)買的HPLC柱驗(yàn)收測(cè)試時(shí)柱壓過(guò)高深刻內涵,請(qǐng)問(wèn)為什么?
柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶zui常碰到的問(wèn)題融合。其原因有多方面深入闡釋,而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題,您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因:
⊥瓿傻氖虑?、俨鹑ケWo(hù)預(yù)柱物聯與互聯,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問(wèn)題改造層面,若柱壓仍高供給,再檢查;
〗涷灧窒?、诎焉V柱從儀器上取下解決方案,看壓力是否下降,否則是管路堵塞有力扭轉,需清洗上高質量,若壓力下降,再檢查廣度和深度;
∩钊虢涣?、蹖⒅拥倪M(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子加強宣傳,(此時(shí)不要連接檢測(cè)器臺上與臺下,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)池)。這時(shí)設計能力,如果柱壓仍不下降品牌,再檢查;只用于使用過(guò)的柱子更為一致。
〉刃问?、芨鼡Q柱子入口篩板,若柱壓下降研究與應用,說(shuō)明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)飛躍,正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高全面協議,請(qǐng)與廠商自動化方案。一般情況下,在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個(gè)在線過(guò)濾器便可避免柱壓過(guò)高的問(wèn)題越來越重要。
7線上線下、色譜柱中的流動(dòng)相會(huì)排干嗎?
不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過(guò)這樣的情形:不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相醒悟,泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了數據顯示,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了高質量。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了記得牢?色譜柱還能使用嗎註入了新的力量?事實(shí)上,如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干更多可能性,并不會(huì)造成色譜柱的損壞去創新。即使泵中充滿了空氣,泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱緊迫性。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w結構,而不能輸送空氣。
相比之下高效,另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干規劃。同樣,整個(gè)色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生深度,多半可能只是色譜柱兩端的幾個(gè)毫米變干了,因揮發(fā)掉所有溶劑是色譜柱變干需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間核心技術體系。即使色譜柱真的變干了開拓創新,也不一定就不可救藥了”厝悔厔??梢試L試用一種*脫氣的促進善治、表面張力低的溶劑(如,經(jīng)氦氣脫氣的甲醇)沖洗色譜柱以除去氣體多樣性。較低的表面張力有助于浸潤(rùn)填料表面發揮效力;已脫氣的溶劑應(yīng)該能夠溶解并去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要(以1mL/min的流速)沖一個(gè)小時(shí)或更多的時(shí)間被*浸潤(rùn)明顯,恢復(fù)到正常狀態(tài)安全鏈。
8、除了在線脫氣創新為先,常用的實(shí)驗(yàn)室脫氣方式還有哪些進一步完善?
加熱回流脫氣,脫氣效果*競爭力,但無(wú)法保持調整推進;氦脫氣,此方法脫氣效果佳機製性梗阻,能除去百分之九十以上的空氣機製,但氦氣價(jià)格太貴,所以用的不多集成應用;真空脫氣探討,效果僅次于氦脫氣不負眾望,但脫氣過(guò)程中容易造成樣品溶液揮發(fā)損失;超聲脫氣合規意識,只能脫去約百分之三十的空氣密度增加,但在實(shí)驗(yàn)室中zui常用。目前還是盡量爭(zhēng)取用在線脫氣創新內容,方便且效果好機遇與挑戰。

液相色譜的常見(jiàn)故障及解決方法
液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵意料之外、進(jìn)樣器文化價值、色譜柱、檢測(cè)器置之不顧、記錄儀等幾部分組成不斷完善。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相方便,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi)基礎上,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)應用領域,經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程保持競爭優勢,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出發展機遇,通過(guò)檢測(cè)器時(shí)長效機製,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)服務體系。
1說服力、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法是什么?
》治?、贅悠妨坎蛔惚硎?,解決辦法為增加樣品量
②樣品未從柱子中流出非常激烈「偁幜λ??筛鶕?jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子
③樣品與檢測(cè)器不匹配領域。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器
贤C製、軝z測(cè)器衰減太多。調(diào)整衰減即可。
☆I先水平、輽z測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大。解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)
⑥檢測(cè)器池窗污染設計能力。解決辦法為清洗池窗品牌。
⑦檢測(cè)池中有氣泡更為一致。解決辦法為排氣等形式。
⑧記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng)研究與應用。調(diào)整電壓范圍即可飛躍。
⑨流動(dòng)相流量不合適全面協議。調(diào)整流速即可重要部署。
⑩檢測(cè)器與記錄儀超出校正曲線新的動力。解決辦法為檢查記錄儀與檢測(cè)器的過程中,重作校正曲線。
2廣泛關註、液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么促進進步?
①篩板堵塞或柱失效優勢領先,解決辦法是反向沖洗柱子迎來新的篇章,替換篩板或更換柱子。
⊥苿觼K實現、诖嬖诟蓴_峰薄弱點,解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
灮潭?、劭赡苤d積極性,減少進(jìn)樣量。
3不斷豐富、為何出現(xiàn)峰展寬實施體系?
①樣品體積過(guò)大——用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%
「饔袃瀯?、谠谶M(jìn)樣閥中造成峰擴(kuò)展——進(jìn)樣前后排出氣泡以降低擴(kuò)散
⌒Ч^好、蹟?shù)據(jù)系統(tǒng)采樣速率太慢——設(shè)定速率應(yīng)是每峰大于10點(diǎn)
④檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)過(guò)大——設(shè)定時(shí)間常數(shù)為感興趣*峰半寬的10%
〕掷m、萘鲃?dòng)相粘度過(guò)高——增加柱溫,采用低粘度流動(dòng)相
〉榷鄠€領域、迿z測(cè)池體積過(guò)大——用小體積池,卸下熱交換器
≡佾@、弑A魰r(shí)間過(guò)長(zhǎng)——等度洗脫時(shí)增加強(qiáng)溶劑含量,也可用梯度洗脫
⑧柱外體積過(guò)大——將連接管徑和連接管長(zhǎng)度降至zui小
〈龠M善治、針悠愤^(guò)載——進(jìn)小濃度小體積樣品
4擴大、如何簡(jiǎn)單判斷比例閥是否內(nèi)漏?
設(shè)定泵使用一個(gè)單獨(dú)通路(A)實事求是,打開(kāi)Purge閥進行探討,流速5mL/min,提起其他溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑過(guò)濾頭直至離開(kāi)液面服務水平,觀察這些通路(B、C技術創新、D)內(nèi)的溶劑是否隨著流動(dòng)處理方法,正常時(shí)均不應(yīng)流動(dòng)。
5持續向好、做HPLC分析時(shí)習慣,柱壓不穩(wěn)定,如何解決進展情況?
〉姆e極性、俦脙?nèi)有空氣,解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣至關重要,對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理不久前;
②比例閥失效提升行動,更換比例閥即可能力建設;
③泵密封墊損壞研究進展,更換密封墊即可無障礙;
④溶劑中的氣泡快速融入,解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣認為,必要時(shí)改變脫氣方法;
≡鰪?、菹到y(tǒng)檢漏重要意義,找出漏點(diǎn),密封即可置之不顧;
〔粩嗤晟?、尢荻认疵摚@時(shí)壓力波動(dòng)是正常的合作關系。
6著力提升、購(gòu)買的HPLC柱驗(yàn)收測(cè)試時(shí)柱壓過(guò)高深刻內涵,請(qǐng)問(wèn)為什么?
柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶zui常碰到的問(wèn)題融合。其原因有多方面深入闡釋,而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題,您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因:
⊥瓿傻氖虑?、俨鹑ケWo(hù)預(yù)柱物聯與互聯,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問(wèn)題改造層面,若柱壓仍高供給,再檢查;
〗涷灧窒?、诎焉V柱從儀器上取下解決方案,看壓力是否下降,否則是管路堵塞有力扭轉,需清洗上高質量,若壓力下降,再檢查廣度和深度;
∩钊虢涣?、蹖⒅拥倪M(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子加強宣傳,(此時(shí)不要連接檢測(cè)器臺上與臺下,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)池)。這時(shí)設計能力,如果柱壓仍不下降品牌,再檢查;只用于使用過(guò)的柱子更為一致。
〉刃问?、芨鼡Q柱子入口篩板,若柱壓下降研究與應用,說(shuō)明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)飛躍,正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高全面協議,請(qǐng)與廠商自動化方案。一般情況下,在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個(gè)在線過(guò)濾器便可避免柱壓過(guò)高的問(wèn)題越來越重要。
7線上線下、色譜柱中的流動(dòng)相會(huì)排干嗎?
不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過(guò)這樣的情形:不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相醒悟,泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了數據顯示,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了高質量。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了記得牢?色譜柱還能使用嗎註入了新的力量?事實(shí)上,如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干更多可能性,并不會(huì)造成色譜柱的損壞去創新。即使泵中充滿了空氣,泵也不會(huì)將空氣排入色譜柱緊迫性。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w結構,而不能輸送空氣。
相比之下高效,另一個(gè)更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干規劃。同樣,整個(gè)色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生深度,多半可能只是色譜柱兩端的幾個(gè)毫米變干了,因揮發(fā)掉所有溶劑是色譜柱變干需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間核心技術體系。即使色譜柱真的變干了開拓創新,也不一定就不可救藥了”厝悔厔??梢試L試用一種*脫氣的促進善治、表面張力低的溶劑(如,經(jīng)氦氣脫氣的甲醇)沖洗色譜柱以除去氣體多樣性。較低的表面張力有助于浸潤(rùn)填料表面發揮效力;已脫氣的溶劑應(yīng)該能夠溶解并去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要(以1mL/min的流速)沖一個(gè)小時(shí)或更多的時(shí)間被*浸潤(rùn)明顯,恢復(fù)到正常狀態(tài)安全鏈。
8、除了在線脫氣創新為先,常用的實(shí)驗(yàn)室脫氣方式還有哪些進一步完善?
加熱回流脫氣,脫氣效果*競爭力,但無(wú)法保持調整推進;氦脫氣,此方法脫氣效果佳機製性梗阻,能除去百分之九十以上的空氣機製,但氦氣價(jià)格太貴,所以用的不多集成應用;真空脫氣探討,效果僅次于氦脫氣不負眾望,但脫氣過(guò)程中容易造成樣品溶液揮發(fā)損失;超聲脫氣合規意識,只能脫去約百分之三十的空氣密度增加,但在實(shí)驗(yàn)室中zui常用。目前還是盡量爭(zhēng)取用在線脫氣創新內容,方便且效果好機遇與挑戰。
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2025第十屆華南空氣壓縮機(jī)展覽會(huì)
展會(huì)城市:佛山市展會(huì)時(shí)間:2025-05-21