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敵瘟磷又名克瘟散重要意義，屬中等毒性殺菌劑。隨著對外貿(mào)易深化更加廣闊，對敵瘟磷的檢測要求也越來越嚴格規劃。

目前主要有國標方法《GBT 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《SNT 2324-2009 進出口食品中抑草磷方便、毒死蜱基礎上、甲基毒死蜱等33種有機磷農(nóng)藥殘留量的檢測方法》以及《SN 0494-1995 出口糧谷中克瘟散殘留量檢驗方法》檢測敵瘟磷。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技開發(fā)的《糧谷中敵瘟磷的檢測》傳遞，采用固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜和氣相色譜法測定糧谷中的敵瘟磷融合，以85%乙腈水作為提取液，采用多功能固相萃取柱凈化樣品相關性，通過UPLC-MS/MS和GC檢測完成的事情；液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg，氣相方法定量限是40.0 μg/kg穩定。避免使用GPC凈化過程復(fù)雜改造層面，節(jié)省溶劑，減少實驗耗時優勢與挑戰。本方案前處理步驟簡單經驗分享、凈化效果好，基質(zhì)效應(yīng)小且檢測時間短趨勢；準確度高有力扭轉，重現(xiàn)性好。

以下為詳細解決方案一站式服務，敬請參考廣度和深度！

糧谷中敵瘟磷的檢測——UPLC-MS/MS法和GC法

1、適用范圍

本方案適用于小米引領作用、大米加強宣傳、糙米、玉米等糧谷中敵瘟磷的檢測用的舒心。液質(zhì)方法定量限是1.0 μg/kg技術發展，氣相方法定量限是40.0 μg/kg。

2集成、提取

稱取2.0 g 樣品更為一致，加入8 mL 85%乙腈水，振蕩2 min，超聲10 min研究與應用，6000 rpm離心2 min飛躍，收集上清液，待凈化全面協議。

3重要部署、凈化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）

將待凈化液加入柱中，收集2 mL流出液工具，在50 ℃水浴下減壓蒸干智慧與合力，用流動相定容到1 mL，上液質(zhì)分析醒悟。

備注：

1. 同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液數據顯示；

2. 如果上氣相，需要用乙酸乙酯定容也逐步提升，然后上機分析記得牢。

4、分析條件

4.1 UPLC-MS/MS條件

UPLC 條件：

色譜柱：Endeavorsil C18重要的作用，100 × 2.1 mm更多可能性，1.8 μm (Cat#：87003)

流  速：0.2 mL/min    進樣量：5 μL   柱  溫：35 ℃

流動相：乙腈：水 =7：3

質(zhì)譜條件：

定性離子對、定量離子對足夠的實力、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

4.2 GC條件

色譜柱：DM-1701  30 m × 0.32 mm × 0.25 μm（Cat#：7331）

進樣口溫度：270 ℃

升溫程序：初始溫度50 ℃緊迫性，保持2 min，以30 ℃/min升溫至280 ℃更適合，保持10 min

檢測器：FPD 260 ℃

載氣：氮氣

流速：1.0 mL/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1 μL

5高效、添加回收結(jié)果

糧谷中敵瘟磷LCMS檢測（添加水平1.0 μg/kg）的添加回收結(jié)果(%)

糧谷中敵瘟磷GC檢測（添加水平40 μg/kg）的添加回收結(jié)果(%)

敵瘟磷0.5 μg/L MRM色譜圖

敵瘟磷0.5 μg/L XIC色譜圖

敵瘟磷標準品(20 μg/L)氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg糙米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

糙米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg小米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

小米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg玉米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

玉米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

添加水平為40 μg/kg大米中敵瘟磷檢測的氣相色譜圖

大米中敵瘟磷檢測(空白樣品)的氣相色譜圖

糧谷中敵瘟磷的檢測—UPLC-MS/MS法和GC法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039深度、#30040、#1034核心技術體系、#1035*