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快過年了，實驗室貌似不再那么忙碌了發揮。閑時自己做實驗自娛自樂下吧。分享下頭發(fā)中汞的測試快速增長。

 1 原理 樣品經(jīng)酸消解后開放以來，加入重鉻酸鉀和少量硝酸將汞全部轉(zhuǎn)化成無機汞，再與硼氫化鈉或硼氫化鉀反應(yīng)使之還原成汞化氫高質量，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)汞提供了有力支撐，在特制汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比前景，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量進一步意見。

2  試劑（除有標(biāo)明的外都為分析純試劑）

2.1水為18MΩ/cm²超純水。

2.2 硼氫化鉀（KBH₄）

2.3 濃硝酸（HNO₃） 優(yōu)級純

2.4 重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）優(yōu)級純

2.5 汞國家標(biāo)準(zhǔn)溶液  1000µɡ/ml

2.6 高氯酸（HClO₄）

2.7  5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液：稱取5g K₂Cr₂O₇共享應用，量取50ml濃硝酸生產能力，加入950ml水于大塑料瓶中，攪勻示範推廣，備用堅持好。（用戶可根據(jù)需要調(diào)整所需溶液總量）

2.8  0.5%KOH（m/v）-1%KBH₄（m/v）溶液：稱取2.5g KOH和5g KBH₄加入500ml水于大塑料瓶中，攪勻大幅增加，備用特性。（用戶可根據(jù)需要調(diào)整所需溶液總量）

2.9  10ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：吸取1ml的1000µɡ/ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.5）用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液，再移取10µɡ/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.1ml用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液等特點。搖勻建言直達，備用。

2.10 氫氧化鉀（KOH） 優(yōu)級純

3 儀器

3.1 原子熒光光譜儀

3.2 超純水機

3.3 電熱板

4 分析步驟

4.1  樣品處理

準(zhǔn)確稱量0.1-0.2g樣品于小燒杯中至關重要，加入2ml高氯酸與8ml濃硝酸不久前，蓋上表面皿，置于電熱板上消解背景下，直至冒白煙綜合措施，zui后蒸干（高氯酸要除凈！）自然條件，取下表面皿用少量水洗滌設計標準。zui后將小燒杯中殘留物質(zhì)用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）洗滌轉(zhuǎn)移定容至50ml比色管中，搖勻互動互補，備用發揮重要帶動作用。

4.2空白樣品處理

加入2ml高氯酸與8ml濃硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上消解文化價值，直至冒白煙形式，zui后蒸干（高氯酸要除凈！）不斷完善，取下表面皿用少量水洗滌數字化。zui后將小燒杯中殘留物質(zhì)用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）洗滌轉(zhuǎn)移定容至50ml比色管中，搖勻基礎上，備用各領域。

4.3測定

4.3.1儀器分析條件

儀器：SK-2003A

光源：空心陰極汞燈

負(fù)高壓：340V左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）

載氣流量：600ml/min左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）

輔氣流量：800 ml/min左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）

燈電流：30 mA左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）

4.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取1ml、 3ml保持競爭優勢、 5ml進行培訓、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（2.9）于100ml容量瓶中長效機製，用5% HNO₃（v/v）-0.5% K₂Cr₂O₇（m/v）溶液（2.7）稀釋定容至刻度線法治力量，搖勻，備用分享。即汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別為0 ng/ml（空白介質(zhì)2.7溶液） 共享、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 方式之一、0.5 ng/ml 全面闡釋、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 競爭力所在。分別測出這6個點的熒光強度貢獻法治，用工作軟件繪制出汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3.3樣品測試

設(shè)定好儀器條件發展需要，預(yù)熱20min-30min后開始測量攻堅克難。將處理好的空白樣品上機進行測試，得到空白樣品中汞的熒光強度顯示，然后再將處理好的樣品上機進行測試雙向互動，得到樣品中汞的總熒光強度，利用軟件將空白樣品中汞的熒光強度扣除設計能力，zui后經(jīng)軟件計算得到樣品中汞的濃度品牌。