茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法及氣相色譜-質(zhì)譜測定方法
Cleanert TPT SPE柱填料由三種材料按照一定比例分層填裝而成技術。主要作用是去除茶葉中色素推廣開來、揮發(fā)性有機酸、茶多酚及其它雜質(zhì)而同時不會吸附目標(biāo)農(nóng)藥相對較高。從而同時保證了樣品的凈化效果和目標(biāo)物的回收率資源配置。
茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測方法:氣相色譜-質(zhì)譜測定
1.材料:Cleanert TPT柱,2g/12mL
2.提茸藙?。?/b>稱取5g試樣(至0.01 g)問題分析,于80mL離心管中培養,加入15mL乙腈交流研討,用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機,在4 200r/min離心5min,取上清液形式,置于100mL雞心瓶中建設應用。殘渣用15mL乙腈重復(fù)提取一次,離心日漸深入,合并二次提取液動力,將提取液于40℃水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL,待凈化互動式宣講。
3.凈化:GC/MS凈化方法:在Cleanet TPT(P/N: TPT200010)柱中加入約2cm高*效高性,用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗Cleanet TPT柱,置于大體積負(fù)壓裝置上(P/N:VM06)自動化,下接梨形瓶提升。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌樣液瓶不折不扣,并將洗滌液移入柱中支撐能力,在柱上加上60mL大體積上樣管(P/N:A82060),再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱高效利用,收集上述所有流出物于梨形瓶中特征更加明顯,并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次講理論,zui后使樣液體積約為1mL的可能性,加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻服務為一體,用于氣相色譜-質(zhì)譜測定問題。
LC-MS/MS凈化方法:取樣量為2g,提取方法同上要落實好。收集的洗脫液需在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL緊密相關,于35℃下氮氣吹干,用1mL乙腈+水(3+2)溶解殘渣,經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾后培訓,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定不合理波動。
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