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熔點檢測儀的樣品制備與儀器操作簡便穩定，設備價格與耗材成本低廉改造層面，測試結果準確且重復性高，這諸多優(yōu)勢使其廣泛應用于：

· 制藥行業(yè)

· 化學與化工

· 橡膠與輪胎

· 等等

美國SRS公司OptiMelt全自動熔點儀

美國SRS公司OptiMelt全自動熔點儀以其測試結果準確優勢與挑戰，穩(wěn)定經驗分享，使用方便且用戶界面友好等優(yōu)點為廣大用戶所喜愛解決方案，今天就從OptiMelt用戶界面友好以及操作技巧兩個方面做一個小小的總結：

圖1. 美國SRS公司OptiMelt全自動熔點儀

一．OptiMelt以用戶界面友好的全自動檢測。

· 用戶只需在觸摸屏上選擇起始溫度有力扭轉，溫度梯度上高質量，終止溫度等參數(shù)后，按下開始鍵廣度和深度，OptiMelt即可自動開始測試深入交流，并利用內(nèi)置的高清數(shù)碼相機采集實時圖像，并通過內(nèi)置程序自動檢測熔融狀態(tài)加強宣傳，

· 用戶還可同時利用帶放大鏡的目視窗口觀察當前熔融狀態(tài)臺上與臺下，并可隨時按觸摸屏增加多至6個的個性標注點

· 圖形化軟件界面，所有帶時間軸與標注點的圖像可后期調(diào)用技術發展，以便檢驗與備查集聚效應。

· 內(nèi)置未用毛細管和已用毛細管儲槽（如圖）避免混雜。

· 到達起始溫度聲光提示插入毛細管重要手段，到達終止溫度聲光提示終了狀態(tài)

圖2. 美國SRS公司OptiMelt全自動熔點儀軟件操作界面

二．如何利用OptiMelt自動化熔點檢測儀準確的檢測熔點

1.樣品制備：

 任何被裝入熔點毛細管的物質(zhì)必須:

1)完*干燥 

2)均勻

3)粉末狀

潮濕的樣品建議先干燥互動講，比如在有P2O5（五氧化二磷）干燥劑的干燥皿中靜置48小時。

優(yōu)質(zhì)樣品呈細粉末形式像一棵樹，好處一是可以使得熱傳導均勻且迅速講故事，好處二是具備更高更均勻的反射率便于設備相機準確辨別溶解狀態(tài)。所以粗晶和非均質(zhì)樣品必須在研缽中粉碎成細粉末性能穩定。建議使用瑪瑙自動化方案、玻璃或氧化鋁研缽和杵。

圖3. 干燥的樣品也需要精細的研磨

要將粉末樣品裝入毛細管越來越重要，只需從毛細管開口的一端輕輕壓入樣品幾次。然后翻轉(zhuǎn)毛細管在堅硬表面上輕敲幾次(首*方法),使得樣品自動落在毛細管底部發揮重要作用⌒盐?；蛘撸墒褂迷O備自帶的細鐵絲（通條）插入毛細管進一步壓實樣品高質量，提高測量的重復性也逐步提升。

圖4. 將樣品壓入毛細管，輕敲底部註入了新的力量，或者用通條壓實

為了獲得最佳測量結果和重復性重要的作用，建議樣品高度在2.0mm至3.0mm之間，樣品高度過高會由于樣品量過多而需要額外的加熱量去創新，過低會由于樣品量不足反而加大熔化溫度變化范圍足夠的實力。

如果您的樣品是吸濕性的，或會在高溫下升華結構，在填充樣品后毛細管的開口端建議熔融密封更適合。吸濕性樣品在兩次試驗之間必須存放在干燥皿中高效。這點在潮濕的環(huán)境中或雨天尤為重要。

2.毛細管的使用注意事項

圖5. 毛細管插入管槽后會自由滑落到底部

將包含樣品的毛細管插入SRS公司OptiMelt熔點測試儀頂部的樣品加熱槽中要素配置改革。加熱槽最多可同時容納三根毛細管體系。由于每根毛細管都是一個熱載荷，為了提高測試結果的重復性帶動產業發展，即使某毛細管沒有填充樣品責任製，也建議插滿三根管”对鲂?；蛘呷毠苤刑畛湎嗤奈镔|(zhì)并取其熔點溫度平均值規則製定，這是提高熔點檢測準確度與重復性*快捷和*簡單的方法。

提示：

? 通常認為多樣性，在將毛細管插入加熱架之前發揮效力，用干凈的布擦拭其外表面是一種良好的做法。隨著時間的推移明顯，灰塵會積聚在加熱塊的玻璃觀察窗上指導，降低熔融的整體能見度，所以也建議定期擦拭充分。

? 用通條過于緊密壓實毛細管內(nèi)樣品也不太好進一步完善，往往會導致在熔化過程中形成過多的氣泡，從而影響對彎月面和澄清點的正確檢測競爭力。

? 大多數(shù)藥典清單推薦了熔點樣品的干燥程序和經(jīng)認證的參考標準調整推進，請注意查詢與參考。

? 在將任何毛細管放入樣品槽之前機製性梗阻，確保OptiMelt熔點分析儀已接電和設置初始溫度低于樣品預期熔點溫度機製。

? 使用同一批毛細管進行校準和常規(guī)測量，以確保結果的重復性集成應用。不是所有的毛細血管能保持良好的一致性探討，請選用可信賴的商品。

圖6. 商品毛細管

? 標準的OptiMelt熔點分析儀包括一小罐專門設計的毛細管:(1)適合OptiMelt熔點分析儀加熱支架高效流通，(2)提供最均勻和可再現(xiàn)的結果調解製度。替換毛細管可以直接從SRS或SRS指*代理商購買。

? 千萬不要將毛細管強行放入加熱槽中!一旦毛細血管插入樣品孔中功能，它就會自行滑落到支架的底部應用的因素之一。

? 有些化學家更喜歡自己制造的毛細管。為了獲得準確和可重復的結果預期，一般不建議自制敢於監督。強烈建議使用嚴格控制制造公差的商品毛細管。

? 為了精確測量結構，建議嚴格遵守2mm至3mm的最佳填充高度更合理。

? 在可能的情況下適應能力，使用通條將毛細管底部的樣品輕輕壓實。從SRS購買的每包毛細管都包含一根通條各方面。

? 如果你必須自己制作毛細管防控，請確保用含中性洗滌劑的稀釋溶液清洗玻璃管內(nèi)部，然后用稀釋(10%)鹽酸沖洗適應性，最后用蒸餾水徹*沖洗堅實基礎。因為毛細管內(nèi)表面殘留的堿性物質(zhì)是導致低熔點和寬熔化范圍的主要原因之一。而采購可信賴的商品毛細管一般不需要考慮預清洗環(huán)節(jié)重要作用。

3. 儀器設置：

圖7. 小型鋁制加熱爐

除了適當?shù)臉悠分苽渫獾鹊?，仔細選擇儀器設置對于準確和可再現(xiàn)性的熔點測定也是必*可少的。

熔點儀器的現(xiàn)代趨勢是小型鋁制加熱爐切實把製度。小型加熱爐最大限度地減少了過沖保供，這使得操作者可以將初始溫度設置得更接近熔化溫度，從而減少了分析時間進行部署。一個典型的加熱爐可以容納三根毛細管責任，三根管子周圍的熱質(zhì)量非常接近。在熔化過程中保護好，三根毛細管之間的偏差通常低至0.02oC到0.1oC(取決于設定溫度)組建。

小型加熱爐的主要優(yōu)點是沒有過沖。這使您可以將起始溫度設置在低于化合物預期熔點的<5°C特點，其可以快速加熱和冷卻深刻變革，并允許僅持續(xù)2至3分鐘的測定。

幾乎每一種現(xiàn)代熔點分析儀器都遵循藥典標準熔點測定程序和諧共生，包括四個基本步驟:

圖8. 一個完整的測試流程

步驟一質生產力、加熱爐迅速預熱到用戶指*的起始溫度，選擇起始溫度僅比樣品的預期熔點低幾攝氏度技術交流。

步驟二先進的解決方案、一旦溫度穩(wěn)定，將多達三個樣品毛細血管插入加熱爐中在此基礎上，在溫度穩(wěn)定后，立即啟動加熱斜坡前來體驗。

步驟三自主研發、樣品的溫度繼續(xù)以用戶指*的升溫速率上升，直到達到用戶指*的停止溫度更加廣闊。

在此期間損耗，自動或同時目視觀察的熔點、熔化溫度范圍和其他熱相關過程被記錄下來非常完善。

步驟四性能穩定、熔化過程完畢后全面革新，建議將毛細管與樣品一并丟棄，不再考慮清洗并重復利用情況正常，加熱爐迅速冷卻回起始溫度行業分類，為新的測定做準備。

正確選擇起始溫度提高鍛煉、加熱斜坡和停止溫度是絕對必要的發展邏輯，以防止由于不正確或過快的樣品加熱而導致的結果不準確。

1) 起始溫度（OptiMelt熔點分析儀范圍：30℃-400℃）

這是樣品毛細管被放置加熱架時的溫度製高點項目，并作為加熱斜坡的起始溫度為產業發展。起始溫度通常設定在物質(zhì)的預期熔點溫度以下5°C至10°C。

提示：

• 起始溫度必須至少高于環(huán)境溫度10°C有所增加，以確保穩(wěn)定各項要求。

圖9. 在面板上設置起始，終了溫度越來越重要的位置，加熱斜坡速率

2）加熱斜坡速率

（OptiMelt熔點分析儀范圍：0.1-20℃/分鐘）

這是加熱斜坡開始溫度和最終溫度之間的固定溫升速率新技術。用戶可調(diào)斜坡率是現(xiàn)代自動化熔點儀器的*備功能。

加熱斜坡是影響熔點測定精度的最重要的儀器參數(shù)結構重塑。

由于熔點溫度不是在物質(zhì)內(nèi)部直接測量的聽得懂，而是在毛細管外部(即在加熱爐內(nèi)部)測量的，我們知道高質量發展，在樣品完*熔化之前全方位，純?nèi)廴谖镔|(zhì)的溫度保持恒定。然而影響力範圍，在這段時間內(nèi)大局，加熱爐仍然在根據(jù)您所選擇的加熱速率繼續(xù)升溫(即熱滯后)。也就是說儀器當前顯示的溫度并不真正對應于熔化物質(zhì)的確切熔點溫度邁出了重要的一步，而是對應于當前加熱爐的溫度有序推進。因此，加熱爐溫度上升得越快需求，測得的熔點與真實熔點之間的差值就越大堅定不移。就此問題，一些熔點檢測儀(如SRS 公司OptiMelt)可以依據(jù)藥典做溫度讀數(shù)的校正與補償更讓我明白了，以便可以報告純物質(zhì)的“真正熱力學”熔點迎難而上。

注意：

誤用過快的加熱斜坡速率是熔點測量不準確的主要原因。

對于常規(guī)測定探索，加熱速率建議2°C/min或以下堅持先行。較高的速率只推薦用于熔點未知的物質(zhì)的快速測定。做樣品純度測定和熔點精確測量建議設置在≈0.5°C/min或以下，如果可接受較長實驗時間情況較常見，可以考慮保持在0.1至0.2°C/min.的加熱斜坡速率可持續。還有某些特殊情況，比如樣品在低于物理熔點的溫度下已經(jīng)開始化學分解了生產體系，此時通常設置高于5°C/min的高加熱斜坡速率服務，以盡量規(guī)避樣品分解副產(chǎn)物帶來的污染再獲∝暙I；旌先埸c測定甚至可以在加熱斜坡高達10°C/min的情況下進行廣度和深度。

提示：

• 根據(jù)大多數(shù)藥典建議逐步改善，熔點記錄中應始終包括：加熱速率至關重要、熔點范圍適應性強，以便得到可重復的準確結果基礎。

• 進行初步(即快速)熔點測定研學體驗，迅速升溫(10到20°C/min)深化涉外，通丑w系？梢怨?jié)省時間。在獲得近似熔點后開展試點，以小得多的加熱斜坡進行第二次測定攜手共進，起始溫度比預期熔點低5°C。第二次測定必須使用新鮮樣品推進一步。

終止溫度

（OptiMelt熔點分析儀范圍： [起始溫度+5°C] - 400°C）

這是加熱斜坡終止時的溫度經過。在達到終止溫度后，請將樣品加毛細管丟棄力度，而測試結果已經(jīng)保存并顯示在測試報告中明確了方向，加熱爐會自動冷卻回起始溫度，為新一輪的測定做準備勇探新路。

注意：舊樣品不要重新熔化!!總是用潔凈的毛細管開始新的實驗單產提升。

4.儀器校準：

OptiMelt熔點分析儀建議每6個月校準一次。

校準程序非常簡單試驗。測量熔點在75勞動精神、125和225℃左右的三種認證參考標準物質(zhì)CRSs的熔點，然后與它們的認證值進行比較製度保障。如果兩組數(shù)字(測量值與認證值)相互偏離超出了儀器的精度預下達，則必須重新校準加熱塊中的溫度測量值。這一切可通過OptiMelt前面板的操作界面按步驟完成統籌推進。

符合認證參考標準的CRS試劑盒(SRS公司產(chǎn)品編碼 Part# O100MPS)可追溯至世衛(wèi)組織國際藥典標準方案，可直接從SRS斯坦福研究系統(tǒng)或其代理商處購得，包含如下標定物質(zhì)：

4.視覺觀察：

在熔點測定過程中保護好，毛細血管內(nèi)的樣品會發(fā)生一些明顯的變化組建。在解釋升溫過程中發(fā)生物理和化學變化時的主觀視覺觀察可能是影響熔點結果測試可重復性的一個重要因素。

觀察者應注意以下事件運行好，并記錄它們的溫度首次，以完善在熔化過程中觀察到的樣品變化的完整記錄。

最初的變化跡象

記錄樣品中最初的變化跡象部署安排。早期的變化是由于:

(1)溶劑損失(如果樣品未被良好干燥處理而在加熱時發(fā)生的脫水)

(2)結晶狀態(tài)變化(萎*)

(3)開始緩慢分解(變暗或變色)

(4)溶劑在管內(nèi)最冷點開始冷凝

(5)單個孤立的晶體開始熔化搖籃，剛剛開始出現(xiàn)某些孤立的液滴，即Sintering Point熔結點

起熔點OnSet Point

起熔點OnSet Point通常被認為是熔化的“正式”開始;液體首*清晰地作為與晶體共存的獨立相出現(xiàn)推廣開來。它不能與“熔結點Sintering Point”相混淆推動，“熔結點Sintering Point”對應的是由于一些晶體表面熔化而產(chǎn)生的某些孤立液滴。

提示：

? 起熔點對應于物質(zhì)的熔點范圍的低溫端被記錄資源配置。

? 美國藥典將起熔點描述為“被測物質(zhì)柱被觀察到對著試管管壁發(fā)生坍塌時的溫度”信息。這被稱為樣本的崩潰

? 對于依賴于測試樣品整體吸收率或反射率變化的自動化儀器，美國藥典將起熔點描述為“在熔化過程中觀察到第一個檢測信號發(fā)生變化的溫度”大力發展。

? 依賴于測試樣品整體吸收率或反射率變化的自動化儀器不能很容易地探測到熔化的起熔點豐富內涵。它們通常報告的熔化起始點溫度比肉眼檢測到的溫度要高一點。這是因為儀器檢測到整體吸收率或反射率變化時產能提升，樣品的外觀在此之前就已經(jīng)發(fā)生顯著變化適應性。所以檢測整體吸收率或反射率變化確定起熔點會導致熔化溫度范圍的縮小，這在一些分析和品控應用中可能是一個值得關注的問題通過活化。

? OptiMelt熔點分析儀可以自動檢測并記錄樣品的起熔點落地生根。內(nèi)置攝像頭對樣品物理外觀的微小變化都很敏感，與肉眼的靈敏度非常接近健康發展。用戶可調(diào)節(jié)閾值(起熔點%)可用于仔細匹配每種物質(zhì)的起熔點的目視值和自動測量值有效保障。

圖10. 操作軟件顯示的OnSet 起熔點

彎月面點Meniscus Point

彎月面點Meniscus Point對應于樣品熔化中的階段，此時液體的彎月面清晰可見;中下部是固相落實落細，頂部是清晰的液相相結合，有清晰可見的彎月面。這一點很容易檢測到製高點項目，除非偶爾有氣泡從下面把未熔化的固體推到表面為產業發展。

提示：

? 彎月面點通常是歐洲熔點表中列出的熔點溫度和英國藥典方*論的首*值。

? 彎月面點是政府化驗師實驗室（LGC）為每項熔點標準所記錄的三個數(shù)值(起熔點有所增加、彎月面點及澄清點)之一各項要求。為了消除檢測中的主觀性，LGC將彎月面點定義為“可以看到明確的彎月面越來越重要的位置，并且毛細管中有等量的固體和液體的點”新技術。

? 美國藥典熔點方法(Method <741> of USP25-NF20)沒有特別提到彎月面點。澄清點被認定為一種物質(zhì)的“熔點”不要畏懼。請注意服務為一體，這是英國和美國藥典在熔點解釋上的巨大差異問題。

? SRS OptiMelt熔點分析儀可以自動檢測和記錄樣品的彎月面點。用戶可調(diào)閾值(Single %)可匹配彎液面點的視覺和自動記錄全會精神。

圖11. 操作軟件顯示的彎月面點Meniscus Point

澄清(或液化)點 Clear Point

澄清(或液化)點 Clear Point對應于完*熔化的階段系統穩定性，在這個階段物質(zhì)完*變成液體，沒有固體留下(即最后的晶體完成熔化)集中展示。

澄清點比起始點更被加熱斜坡速率嚴重影響實力增強。一般來說，澄清點隨著斜坡率的增加而增加(見表1)探索創新。

表1.非*西丁在不同斜坡速率下的澄清點(OptiMelt系統(tǒng))帶來全新智能。

提示：

? 澄清點記錄對應于記錄物質(zhì)熔點范圍的高溫端。

? 澄清點通常是熔點表中列出的單一熔點溫度新產品。

? 澄清點是在美國藥典的熔點表中最常見的溫度去完善，也是美國藥典唯*接受的作為物質(zhì)“單一”熔點的溫度。

? 依靠于整體光學吸收和反射的簡單自動化檢測系統(tǒng)能夠給出與澄清點*相關數(shù)字長遠所需。

? SRS OptiMelt熔點分析儀可以自動檢測和記錄樣品的澄清點脫穎而出。用戶可調(diào)整閾值(Clear %)，以匹配澄清點的視覺記錄和自動記錄生產創效。

圖12. 操作軟件顯示澄清(或液化)點 Clear Point

樣品變化的其他跡象

在澄清點之前結構、期間和之后，樣品的任何變化也可以被記錄下來優化上下。常見跡象包括:

升華：晶體重新結晶在毛細管的上部管壁上能力建設。

分解：樣品在熔化過程中和熔化后出現(xiàn)氣泡或顏色變化。

SRS OptiMelt熔點分析儀的用戶可以利用肉眼觀察圖像生產體系，并隨時點擊儀器前面板的左服務，中，右按鈕記錄對應樣品的個性化記錄點能力和水平。

圖13. 手工點擊面板按鈕可增加個性化記錄點

熔點范圍Melting Point Range

在動態(tài)熔點測量中覆蓋，永遠不會實現(xiàn)固液相之間的真正平衡，熔點范圍一般被定義為起熔點和澄清點之間的間隔研究，是一個有價值的固體化合物純度指標高效。

熔點范圍是在科學論文、標準檢測流程提高、參考表和熔點標準中最常見的熔點記錄項目持續創新。記錄一種物質(zhì)的整個熔點范圍總是有益處的，特別是對于(1)未知的或新的化合物空白區，(2)不純的樣品協調機製，(3)熔點間隔較大的混合物和(4)多形化合物。觀察到的熔點范圍有助于識別該物質(zhì)形勢，并得出有關其純度和熱穩(wěn)定性的結論實踐者。

記錄固體樣品的熔化范圍[起熔點取得明顯成效，澄清點]，以及斜坡速率數據，是記錄熔點測試結果的首*方法設計，它比單一數(shù)字記錄要可靠得多。

如果必須使用單一數(shù)字記錄改進措施，請指*是使用澄清點還是彎液面點。

斜坡速率影響熔點范圍記錄長足發展，其設置必須始終完*符合GLP規(guī)范今年。

表2.非*西丁在不同斜坡速率下的熔點范圍(SRS OptiMelt熔點分析儀)。

如表格所示結構不合理，斜坡速率在對于澄清點上的影響遠對起始點上的影響更大動手能力。

提示：

? SRS OptiMelt熔點分析儀可以自動檢測和記錄樣品的起熔點和澄清點。用戶可調(diào)閾值(起始%意見征詢，透明度%)可用于匹配兩個點的視覺值和自動值提升。

? 絕大多數(shù)純有機化合物在1.5℃的溫度范圍內(nèi)熔化，或在加熱速率為0.5oC/min以下的情況下的必然要求，在較小的溫度范圍內(nèi)（≈2℃）熔化研究成果。而一些有機混合物（比如氨基酸、酸鹽完善好、胺鹽大面積、碳水化合物等)會在大的多的溫度范圍內(nèi)熔化。

? 不純的物質(zhì)(即混合物)會在或大或小的溫度范圍內(nèi)熔化問題分析。

如何出具測試報告

一份完整的熔點報告應包括足夠的信息培養，以便其他人能夠重現(xiàn)測定結果并比較結果。Carter and Carter (J. Chem. Ed., 72 (1995) 647) 提出了非常有用的報告指南更加完善，與現(xiàn)代GLP規(guī)范要求兼容⌒问?，F(xiàn)轉(zhuǎn)載如下:

? 記錄所有儀器設置，特別是加熱速率支撐作用，以便重現(xiàn)實驗結果或合理地作出調(diào)整左右。

? 對于常規(guī)熔點范圍，起熔點和澄清點溫度差盡量接近于0.1°C(或最多為0.5°C)綜合措施。

? 對于重要的熔點范圍傳承，如新化合物的熔點范圍，報告記錄起熔點建言直達、彎月面點和澄清點應盡量接近于0.1°C多種。

? 如果要在報告中以單一溫度作為熔點(不推薦)，請標明是使用彎月面點還是澄清點充分發揮。

? 使用眾所*知的熔點標準品(即CRS認證參考標準)進行設備校準發展成就。

熔點參考表

對于熔點表中關于究竟需要列出什么信息通常存在一些不確定性成就，特別是在列出物質(zhì)熔點的單一溫度時。

這種混淆是因為:雖然大多數(shù)化學家使用澄清點來記錄樣品的熔點溫度開展面對面，但其他人更喜歡用彎月面點來記錄系統。彎月面點通常被認為更接近真實的熱力學值，因為它對應于毛細管中液體和固體共存的狀態(tài)進一步提升。然而空間廣闊，這一假設并沒有真正的熱力學依據(jù)。幸運的是改革創新，在大多數(shù)情況下知識和技能，兩個數(shù)字之間(即澄清點與彎月面點)的差異非常小，并且在大多數(shù)測定的公差范圍內(nèi)新模式。

熔點降低/熔化溫度范圍

在液相狀態(tài)不相溶的混合物實現，會有熔點降低的現(xiàn)象，且會呈現(xiàn)一個熔化的溫度范圍（或間隔）組織了，而不是一個明確且尖銳的熔點服務體系。

熔點降低的范圍取決于混合物的組成。熔點的降低可用于測定化合物的純度和特性搶抓機遇。

經(jīng)驗法則

1%的外來雜質(zhì)會導致熔點降低約0.5°C分析。

這就是為什么記錄熔點范圍是熔點測定的首*報告格式，也是比單一溫度熔點記錄更有用的主要原因全面闡釋。

熔點范圍較大通常表明被測試物質(zhì)是不純的系統穩定性，但也可能是由于純物質(zhì)在達到相變之前經(jīng)歷了某些分解,在加熱過程中分解的純物質(zhì)的副產(chǎn)物，形成母體物質(zhì)和副產(chǎn)物的混合物集中展示，往往會顯著增大熔化溫度范圍實力增強。在某些情況下，材料在低于真正熔點的溫度下會經(jīng)歷輕微的液化和收縮共享。在其他情況下信息化，材料可能會嚴重分解和變色，以至于無法觀察到準確的熔點生動。

純度跟蹤

熔點降低現(xiàn)象可應用于合成化合物純度的評定新型儲能。

在制備有機化學物質(zhì)過程中，物質(zhì)的純度通常必須在尚無純凈的參考樣品的情況下進行評定新品技。例如範圍，在嘗試制造一種新的化合物時，就是這樣的情況紮實做。原料通常要經(jīng)過幾個再結晶步驟空間廣闊，并在每個階段確定熔點。起熔點持續(xù)增加提供深度撮合服務，熔化溫度范圍持續(xù)減小服務品質，直到物質(zhì)變得純凈的發生，或者直到它達到通常所采用的純化方法所能達到的純度。

提示：

? 通常的做法是將反應的合成產(chǎn)物重新結晶影響，直到在其熔點范圍內(nèi)檢測不到更多的變化新的動力。

混合熔點

如果兩種樣品在相同的溫度下熔化，混合熔點測定可以揭示它們是否是同一種物質(zhì)發展契機。

熔點降低現(xiàn)象可應用于鑒定未知純度的物質(zhì)廣泛關註。例如，如果您測量樣品熔點在160°C發力，您檢索藥典的熔點表會發(fā)現(xiàn)優勢領先，這代表了幾種不同的參考化合物，但是它們的熔點相同持續創新。該物質(zhì)可以利用它的混合熔點來確定:樣品與少量的參考樣品逐個混合，并確定每種情況下的混合熔點空白區。當樣品被混入少量的參照物而熔點降低時協調機製，這兩種物質(zhì)不可能是相同的。然而形勢，如果混合物的熔點不下降實踐者，則加入的參照物與樣品相同(即樣品已被鑒定)。

混合熔點技術是所有高質(zhì)量熔點分析儀器在其加熱槽中至少可容納三個毛細管的重要原因約定管轄。

最常見的混合熔點測量方法是數據，要確定三個熔點:(1)樣品，(2)參考物大幅拓展，(3)參考物和樣品以1:1的比例混合發行速度。如果混合物的熔點保持不變，則這兩種物質(zhì)是相同的與時俱進。如果熔點降低性能，它們就是兩種不同的物質(zhì)。

提示：

? 混合熔點檢測對精度和可重復性的要求不像做高精度綜合運用、單熔點測定時那么高供給。加熱速率高達10°C/min可用于混合熔點測定，這樣可以大幅度節(jié)省實驗用時實事求是。

有幾對物質(zhì)在混合時熔點并不下降進行探討，但更常見的是，只有在某些配比下才觀察到這種熔點不下降的情況服務水平。規(guī)避這種問題只需要一點額外的工作最新，通常是制備20/80,50/50,80/20%的樣品/參考物三種比例的混合物并在熔點分析儀中使用三根毛細管同時進行熔點測量。如果這三種混合物在相同的溫度下熔化處理方法，那么這兩種化合物很可能是同一種化合物!