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揭秘 LIPS 元素分布成像:從系統(tǒng)搭建到前沿應(yīng)用

來(lái)源:北京卓立漢光儀器有限公司   2025年01月09日 09:58  

《名家專(zhuān)欄》激光等離子體光譜技術(shù)(LIPS)系列專(zhuān)欄第五篇文章拓展應用,邀請(qǐng)中國(guó)原子能科學(xué)研究院高智星研究員生產創效、王遠(yuǎn)航老師及其團(tuán)隊(duì),分享激光誘導(dǎo)等離子體光譜元素分布成像技術(shù)的系統(tǒng)組成管理、性能特點(diǎn)及應(yīng)用前景等內(nèi)容優化上下。

LIBS元素分布成像技術(shù)

元素分布成像是一種能夠?qū)⒖臻g坐標(biāo)與元素組成信息聯(lián)系起來(lái)的分析技術(shù),通過(guò)對(duì)樣品中元素成份微米級(jí)別的空間分布進(jìn)行定性或定量評(píng)估模樣,讓人們對(duì)物質(zhì)的演化生產體系、材料的組成、雜質(zhì)的分布等進(jìn)行更深入的分析很重要。激光誘導(dǎo)等離子體光譜(laser-induced plasma spectroscopy, LIPS)技術(shù)是一種原子光譜分析技術(shù)參與水平,原理如圖1所示。該技術(shù)通過(guò)將高能激光脈沖直接聚焦于樣品表面服務效率,瞬間完成取樣、原子化及激發(fā)的全過(guò)程重要意義,同時(shí)利用光譜儀采集樣品表面激光誘導(dǎo)等離子體的發(fā)射光譜統籌發展,完成被測(cè)樣品所含元素的定性和定量分析[1]。LIPS技術(shù)具有無(wú)需樣品預(yù)處理體系、可多元素定量分析生產製造、檢測(cè)速度快、實(shí)時(shí)檢測(cè)等獨(dú)*優(yōu)勢(shì)攜手共進,近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于礦石共同、核材料推進一步、動(dòng)植物組織等樣品的元素分布成像[2]。

img1 

圖1. LIPS技術(shù)原理示意圖

LIPS元素成像技術(shù)通過(guò)樣品表面選定區(qū)域內(nèi)獲取的目標(biāo)元素光譜強(qiáng)度數(shù)據(jù)簡單化,根據(jù)位置信息及光譜強(qiáng)度信息對(duì)目標(biāo)元素分布進(jìn)行反演力度,最終獲得元素分布圖像。其對(duì)樣品尺寸形態(tài)沒(méi)有要求系統性,無(wú)需真空環(huán)境和冗雜的樣品處理過(guò)程勇探新路,具有獨(dú)*的空間定位能力,在表面和斷層成像領(lǐng)域具有獨(dú)*的優(yōu)勢(shì)傳遞。典型的LIPS元素掃描成像裝置如圖2所示試驗,主要由激光入射模塊、光譜采集模塊穩步前行、時(shí)序控制模塊結構不合理、位移臺(tái)模塊、成像模塊組成逐步改善;LIPS元素掃描成像技術(shù)準(zhǔn)備和執(zhí)行步驟如圖3所示意見征詢,包括樣品的制備、位移臺(tái)的移動(dòng)自動化裝置、激光條件的選擇示範、激光聚焦和燒蝕、光譜數(shù)據(jù)采集有很大提升空間、數(shù)據(jù)處理及可視化運行好。

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圖2. LIPS掃描成像裝置結(jié)構(gòu)示意圖

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圖3. LIPS元素掃描成像技術(shù)準(zhǔn)備和執(zhí)行步驟

LIPS元素成像系統(tǒng)核心性能

LIPS元素成像系統(tǒng)不但要在技術(shù)上實(shí)現(xiàn)樣品表面的激光掃描燒蝕,還要有效地分析等離子體輻射光譜可能性更大。這要求保持較高的空間分辨率同時(shí)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)快速存儲(chǔ)分析與元素分布可視化成像部署安排,因此需要位移臺(tái)、激光源技術、光路聚焦系統(tǒng)推廣開來、光譜檢測(cè)系統(tǒng)和自動(dòng)聚焦系統(tǒng)等六部分硬件的高效協(xié)同工作。在元素成像技術(shù)領(lǐng)域相對較高,空間分辨率資源配置、靈敏度與精度是最重要的三個(gè)參數(shù)。

空間分辨率是表征影像分辨目標(biāo)細(xì)節(jié)的依據(jù)相關,也是評(píng)價(jià)成像系統(tǒng)的重要指標(biāo)大力發展。為提高空間分辨率,通常從以下五部分硬件系統(tǒng)入手:

(1)位移臺(tái)生產效率。位移臺(tái)移動(dòng)模式主要分為脈沖激光的連續(xù)掃描與脈沖激光的逐像素掃描產能提升,如圖4所示。連續(xù)掃描對(duì)樣品進(jìn)行單次掃描,具有操作速度快通過活化、分辨率高的優(yōu)點(diǎn)落地生根,Sancey等[3]利用三維定位平臺(tái)使樣品在xyz三軸平移,每個(gè)方向的行程范圍為50 mm健康發展,最大速度為3 mm/s有效保障,精度達(dá)1 mm;逐像素掃描會(huì)在樣品同一位置發(fā)射多次激光落實落細,不需要對(duì)樣品特殊制備自動化,同時(shí)能進(jìn)行三維實(shí)驗(yàn);

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圖4. LIPS掃描原理和位移臺(tái)移動(dòng)模式[4] 

(2)激光源高品質。目前市面上運(yùn)用較多的激光源為固體激光器與準(zhǔn)分子激光器不折不扣,相比于其他激光器而言技術(shù)較為成熟,成本較低資源優勢,在元素成像應(yīng)用中這兩類(lèi)激光源普遍適用高效利用,投入研究相對(duì)更多。研究發(fā)現(xiàn)估算,準(zhǔn)分子激光的波長(zhǎng)較短具有更低的材料擊穿閾值講理論,低能量的LIPS可以實(shí)現(xiàn)高空間分辨率[5];

(3)光路聚焦系統(tǒng)不要畏懼。光路聚焦系統(tǒng)大多采用高倍聚焦透鏡來(lái)對(duì)激光光束聚焦服務為一體,為提高燒蝕坑的分辨率,會(huì)通過(guò)激光整形擴(kuò)束系統(tǒng)減小激光發(fā)散角或選用短焦的顯微物鏡實(shí)現(xiàn)微米量級(jí)的光束聚焦[6]逐漸顯現;

(4)燒蝕室全會精神。燒蝕室可以為等離子體生成環(huán)境提供區(qū)別于大氣壓強(qiáng)的氣壓或惰性氣體,從而有效提高LIPS元素成像系統(tǒng)的空間分辨率拓展基地。Effenberger等[7]發(fā)現(xiàn)減壓(<760 Torr)環(huán)境下集中展示,信噪比與分辨率提高,以此改善LIPS光譜體系流動性。法國(guó)里昂大學(xué)Sancey等[3]在產(chǎn)生等離子體區(qū)域通入Ar探索創新,成功提高譜線(xiàn)信噪比;

(5)光譜檢測(cè)系統(tǒng)實現了超越。光譜檢測(cè)系統(tǒng)決定了整體系統(tǒng)的性能新產品,光譜儀和探測(cè)器的發(fā)展很大程度影響了成像的分辨率。一般而言橋梁作用,0.1 nm的光譜分辨即可滿(mǎn)足元素識(shí)別的需求推進高水平。

靈敏度是對(duì)單位量待測(cè)物質(zhì)變化所致的響應(yīng)量變化程度,通常由檢出限作為衡量指標(biāo)拓展應用。靈敏度主要由光譜檢測(cè)系統(tǒng)決定[4],每種光譜儀有其不同的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn),選擇光譜儀和探測(cè)器時(shí)通常會(huì)根據(jù)分辨率管理、靈敏度和覆蓋波長(zhǎng)三個(gè)重要參量綜合考慮優化上下。

精度是觀測(cè)值與真值的接近程度,目前提高成像的精確度主要依賴(lài)于激光源模樣。飛秒脈沖激光相比于上述提到的固體激光器與準(zhǔn)分子激光器而言事關全面,分析精度更高,空間分辨率也更高狀態,如Hwang等[8]運(yùn)用飛秒LIPS系統(tǒng)提高了檢測(cè)鉻薄膜燒蝕坑的分辨率技術節能,在薄膜上實(shí)現(xiàn)最小直徑470 nm的燒蝕坑;(2)自動(dòng)聚焦系統(tǒng)廣泛認同。自動(dòng)聚焦系統(tǒng)能夠識(shí)別樣品的厚度差異國際要求,使聚焦物鏡與樣品表面之間的距離恒定,從而提高成像的清晰度與精度鍛造。Novotny等[9]開(kāi)發(fā)了一種基于圖像矩陣的傅里葉變換自動(dòng)聚焦算法競爭激烈,以捕獲圖像的清晰度,讓樣品始終在聚焦透鏡的焦平面上改善,精度達(dá)±50 mm空白區。Caceres等[10]在對(duì)大面積的地質(zhì)樣本進(jìn)行掃描時(shí),提出了一種新型自動(dòng)聚焦系統(tǒng)信息化,利用四根光纖組成光纖束收集等離子體形勢,輸出在CMOS相機(jī)成像,工作速度可達(dá)100Hz取得明顯成效。

隨著技術(shù)的發(fā)展與儀器的迭代約定管轄,LIPS元素成像技術(shù)的應(yīng)用范圍逐漸拓展,發(fā)展前景更加廣闊設計。目前LIPS元素成像技術(shù)分辨率可達(dá)mm量級(jí)業務指導,檢出限達(dá)ppm水平。然而就此掀開,定量分析準(zhǔn)確度以及外部條件(如激光參數(shù)的影響長足發展,樣品的性質(zhì)和表面形貌)對(duì)等離子體的影響仍然是LIPS成像技術(shù)走向?qū)嶋H應(yīng)用的難關(guān),有待進(jìn)一步研究改善穩步前行。

參考文獻(xiàn):

[1] Noll R. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy[M]. Springer Berlin Heidelberg, 2012.

[2] Limbeck A, Brunnbauer L, Lohninger H, et al. Methodology and applications of elemental mapping by laser induced breakdown spectroscopy[J]. Analytica Chimica Acta, 2021, 1147: 72-98.

[3] Sancey L, Motto-Ros V, Busser B, et al. Laser spectrometry for multi-elemental imaging of biological tissues[J]. Scientific reports, 2014, 4(1): 6065.

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[5] Rieger G W, Taschuk M, Tsui Y Y, et al. Laser-Induced Breakdown Spectroscopy for Microanalysis Using Submillijoule UV Laser Pulses[J]. Applied Spectroscopy, 2002, 56(6):689-698.

[6] 孫蘭香, 汪為, 田雪詠, 等.激光誘導(dǎo)擊穿光譜微區(qū)分析的研究應(yīng)用進(jìn)展[J].分析化學(xué),2018, 46(10): 1518-1527.

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[9] Novotny J, Brada M, Petrilak M, et al. A versatile interaction chamber for laser-based spectroscopic applications, with the emphasis on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2014, 101: 149-154.

[10] Cáceres J O, Pelascini F, Motto-Ros V, et al. Megapixel multi-elemental imaging by Laser-Induced Breakdown Spectroscopy, a technology with considerable potential for paleoclimate studies[J]. Scientific reports, 2017, 7(1): 5080.

人物介紹

高智星結構不合理,研究員,主要從事激光與物質(zhì)相互作用逐步改善、激光等離子體光譜研究意見征詢。參與并負(fù)責(zé)科技部、裝備發(fā)展部多項(xiàng)科技發(fā)展項(xiàng)目大大提高。相關(guān)工作發(fā)表論文20余篇的必然要求,授權(quán)專(zhuān)*10余項(xiàng)研究成果,擔(dān)任Matter and Radiation at Extremes等期刊審稿人。

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