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紅外光譜技術(shù)利用紅外光與物質(zhì)相互作用實(shí)現(xiàn)物質(zhì)光譜特征的測(cè)量多種方式。紅外光通常所指的是波長(zhǎng)在780nm~1mm之間光譜范圍很寬的電磁波。1800年左右技術創新，英國(guó)天文學(xué)家威廉-赫歇爾因紅外光的熱效應(yīng)發(fā)現(xiàn)了紅外光, 從此開啟了紅外光譜的征程深入交流研討。日常的紅外熱成像儀就是利用紅外相機(jī)對(duì)人體發(fā)出的紅外光進(jìn)行成像，只是沒有光譜分辨廣泛應用。根據(jù)紅外光與化學(xué)物相互作用的特點(diǎn)關註度，進(jìn)一步分為近紅外光(NIR,12500~4000cm^-1)、中紅外(MIR,4000~400cm^-1)以及遠(yuǎn)紅外波段(FIR,400~10cm^-1)光譜測(cè)量哪些領域。

1敢於挑戰、紅外光譜原理

要了解紅外光與物質(zhì)相互作用的機(jī)制，首先從分子的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)開始建立和完善∽屓思m結；衔镏械脑右圆煌姆绞讲粩嗟剡\(yùn)動(dòng)和振動(dòng)，即使像水這樣簡(jiǎn)單的分子也有六種不同的振動(dòng)方式：對(duì)稱拉伸穩定發展、反對(duì)稱拉伸基石之一、變形或彎曲振動(dòng)、搖擺和扭曲振動(dòng)等增持能力。每一種振動(dòng)都以不同的頻率發(fā)生共同努力，這是化學(xué)鍵和化合物所特*的。這些振動(dòng)頻率恰好與電磁波譜中紅外光的頻率相匹配追求卓越，當(dāng)滿足一定的條件逐漸完善，分子就會(huì)與紅外光作用，引起光子數(shù)量的變化合理需求。由于每種化學(xué)物質(zhì)都有不同頻率的振動(dòng)異常狀況，因此每種化合物的頻譜都是獨(dú)*無二的, 這意味著紅外光譜創(chuàng)造了一種“化學(xué)指紋”研究，可以用來識(shí)別和量化幾乎任何化學(xué)物種。

圖 1 分子振動(dòng)模式

圖2極性分子與非極性分子

物質(zhì)紅外光譜的產(chǎn)生是由于化學(xué)鍵的振動(dòng)能級(jí)和外紅光的能量相同應用創新，發(fā)生了共振吸收提高，從而發(fā)生能級(jí)躍遷。那么只要振動(dòng)能級(jí)與紅外光子的能量相同就可以發(fā)生共振吸收么的特性？事實(shí)上交流，還需要滿足電偶極矩的變化。例如提供堅實支撐，考慮一對(duì)稱的非極性分子的對(duì)稱振動(dòng)模式還不大，總電偶極距在發(fā)生振動(dòng)前后都為零，因此不會(huì)對(duì)紅外有吸收信息化技術。與之差別的是拉曼光譜發揮作用，對(duì)于非極性分子的對(duì)稱振動(dòng)，由于外電磁場(chǎng)下分子集體產(chǎn)生宏觀極化率逐步顯現，雖然沒有紅外吸收信號(hào)銘記囑托，但是存在拉曼散射信號(hào)。而對(duì)于極性分子自動化裝置，可能在振動(dòng)前后同時(shí)存在瞬間偶極矩和極化率的變化示範，因此可能同時(shí)存在紅外吸收信號(hào)和拉曼散射信號(hào)。

圖3 水分子的振動(dòng)光譜

絕大多數(shù)有機(jī)化合物的基頻振動(dòng)出現(xiàn)在中紅外光譜(4000~400cm-1)區(qū)域有很大提升空間。按照光譜特征與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系運行好，紅外光譜可分為特征區(qū)(官能團(tuán)區(qū),4000~1300cm-1)和指紋區(qū)(1300~400cm-1)。特征區(qū)光譜表現(xiàn)為吸收峰數(shù)目少前景，同時(shí)易鑒別進一步意見，可用于鑒別官能團(tuán)，包括各種雙鍵共享應用、三鍵伸縮基頻峰(包含H原子的單鍵等)的必然要求，因此它是鑒別官能團(tuán)有價(jià)值的區(qū)間，又稱為官能團(tuán)區(qū)取得了一定進展。指紋區(qū)包括各種單鍵(C-C完善好，C-O)的伸縮振動(dòng)以及多數(shù)基團(tuán)的彎曲振動(dòng)，表現(xiàn)為吸收峰多積極參與、峰強(qiáng)問題分析，峰的強(qiáng)度、峰型受分子結(jié)構(gòu)的變化影響敏感交流研討，結(jié)構(gòu)上的微小變化(如同系物更加完善，同分異構(gòu)體和空間異構(gòu)等)都會(huì)引起指紋區(qū)的變化，因此稱為指紋區(qū)。指紋區(qū)對(duì)于區(qū)別結(jié)構(gòu)類似的化合物至關(guān)重要支撐作用。

2日漸深入、紅外光譜的測(cè)量

雖然紅外光譜已經(jīng)成為化學(xué)分析技術(shù)的一個(gè)通用術(shù)語(yǔ)，其中*常用的技術(shù)是傅里葉變換紅外光譜技術(shù)(Fourier transform infrared spectrum, FT-IR)同時。通常所指的傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)量范圍主要在中紅外波段(400~4000cm-1)互動式宣講，是光譜檢測(cè)中應(yīng)用十分廣泛的技術(shù)。1970年左右研制成功的傅里葉變換紅外*底改變了紅外檢測(cè)技術(shù)模式。同時(shí)自動化，20世紀(jì)80年代后期，新的測(cè)量方式(如衰減全反射測(cè)量高品質，Attenuated Total Reflection)經(jīng)過改進(jìn)不斷成熟不折不扣，大大提高了紅外光譜測(cè)量的效率和適用范圍。目前資源優勢，大量化學(xué)物種的紅外光譜信息已被匯編成光譜庫(kù)高效利用，即使對(duì)那些不了解其背后理論的人來說，紅外光譜學(xué)也非常簡(jiǎn)單估算。傅里葉紅外光譜技術(shù)具有光譜采集效率高講理論、通光量大、光譜分辨率高奮戰不懈、信噪比好的優(yōu)點(diǎn)改革創新。該技術(shù)的數(shù)據(jù)采集與傳統(tǒng)的紅外光譜儀器不同知識和技能，是通過傅里葉變換的數(shù)學(xué)運(yùn)算將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換光譜信息取得顯著成效。

圖4 FT-IR技術(shù)的原理示意圖

如圖4是傅里葉變換紅外光譜儀的原理示意圖，光譜儀主要由邁克爾遜干涉儀構(gòu)成實現，其中包括寬帶分束片不容忽視，紅外寬帶光源以及寬帶紅外探測(cè)器。紅外光源產(chǎn)生的寬帶紅外光源經(jīng)過紅外分束鏡服務體系，一部分透射到動(dòng)鏡說服力，另一方部分經(jīng)過反射到固定鏡。分別來自動(dòng)鏡和定鏡的光束由于光程差發(fā)生干涉分析，信號(hào)強(qiáng)度被單點(diǎn)探測(cè)器測(cè)量表示。通過來回移動(dòng)動(dòng)鏡, 獲得寬帶光源的干涉圖，再經(jīng)過傅里葉變換非常激烈，得到隨波長(zhǎng)(波數(shù))變化的光譜圖競爭力所在。傅里葉變換的分光原理是基于光的干涉，光譜儀采集到的是干涉圖領域，經(jīng)過快速傅里葉變換算法得到能量圖或光譜圖溝通機製。再通過樣品的透過率或反射率測(cè)量得到樣品在不同波長(zhǎng)(波數(shù))的紅外吸收光譜。

圖5 FT-IR 紅外吸收光譜的測(cè)量原理

傅里葉變換光譜儀的光譜范圍受光學(xué)元件的限制，包括光源領先水平、分束片、檢測(cè)器。根據(jù)光學(xué)系統(tǒng)的光譜范圍的要求戰略布局，選擇合適的光源事關全面、分束片、探測(cè)器可以實(shí)現(xiàn)從近紅外讓人糾結、中紅外到遠(yuǎn)紅外的測(cè)量規模。當(dāng)確定了光源、光路以及檢測(cè)器基石之一，那么怎么實(shí)現(xiàn)樣品的光譜測(cè)量呢聯動？這需要從物質(zhì)的性質(zhì)和形態(tài)出發(fā)選擇不同的光譜測(cè)量方式。常見的紅外光譜的測(cè)量方式主要有四種模式共同努力，包括透射模式行業內卷、衰減全反射模式、漫反射模式以及鏡面反射模式逐漸完善。

(1)紅外透射

根據(jù)比爾-朗伯定律A=lg(1/T)=aLc(A為吸光度, T為透光度, a為吸光系數(shù), L為吸收層厚度, c為吸光物質(zhì)的濃度)的過程中，透射模式的吸光強(qiáng)度和樣品的吸收系數(shù)、厚度以及濃度成正比廣泛關註。紅外透射是紅外光譜測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法促進進步，經(jīng)常用于固體、液體優勢領先、氣體的定性和定量分析迎來新的篇章，具有高靈敏度和低成本的優(yōu)勢(shì)。固體常用壓片法利用稀釋劑進(jìn)行中紅外透射率測(cè)試推動並實現。具體操作是將樣品和溴*鉀一起研磨成微米顆粒后薄弱點，壓片成直徑13mm、厚度0.5mm的薄片優化程度，溴*鉀和樣品的比例約為100:1(樣品1~2mg)積極性。由于溴*鉀易于吸水潮解，為了避免水分吸收對(duì)紅外光譜測(cè)量的干擾不斷豐富，壓片之前需要對(duì)KBr粉末進(jìn)行干燥處理實施體系。對(duì)于液體和氣體，可以根據(jù)吸光系數(shù)各有優勢，選擇不同光程的透射樣品池效果較好，根據(jù)揮發(fā)性和腐蝕性選擇可拆卸或密封式樣品池】焖僭鲩L？傊_放以來，選擇合適的樣品池后占，透射模式基本可以實(shí)現(xiàn)ppm和ppb靈敏度量級(jí)的樣品檢測(cè)。

(2)衰減全反射測(cè)量模式(Attenuated Total Reflection, ATR)

由于紅外透射測(cè)量需要對(duì)樣品進(jìn)行研磨和壓片等繁瑣的前處理提供了有力支撐，而利用紅外ATR測(cè)量可以直接進(jìn)行測(cè)量激發創作，這大大提高了紅外光譜的測(cè)量效率。ATR模式是基于全內(nèi)反射原理進一步意見，當(dāng)一束紅外光從光密介質(zhì)到光疏介質(zhì)增幅最大，會(huì)產(chǎn)生一束反射光和折射光，當(dāng)入射角大于全反射角時(shí)生產能力，折射光線將沿晶體界面?zhèn)鞑藴?，引起隱逝波。隱逝波傳播方面沿界面進(jìn)行堅持好，等相位面垂直于界面即將展開，隨著遠(yuǎn)離界面距離增加，光強(qiáng)逐漸衰減為零習慣，衰減深度為：

圖6 FT-IR ATR測(cè)量的示意圖

衰減全反射時(shí)充足，光經(jīng)過全反射晶體(光密介質(zhì)，如金剛石)反射的積極性，隱逝波在樣品(光疏介質(zhì))內(nèi)部傳播和衰減綠色化發展。消逝波與光疏介質(zhì)(樣品)的相互作用越強(qiáng)，全反射的信號(hào)相對(duì)越小不久前，如果樣品在入射光的頻率區(qū)域有吸收用上了，反射光強(qiáng)度在樣品有吸收的頻率位置發(fā)生減弱，可產(chǎn)生和普通透射吸收相類似的譜圖能力建設，因此可用于化學(xué)組成的定性和定量分析關註。采用ATR 附件測(cè)量，因?yàn)椴煌〝?shù)隱逝波的穿透深度不同設計標準，測(cè)得的紅外光譜在高波數(shù)和低波數(shù)的穿透深度不同開展，意味著不同波長(zhǎng)的光程不同互動互補，為了與普通透射紅外光譜進(jìn)行比較發揮重要帶動作用，需要對(duì) ATR附件測(cè)得的光譜進(jìn)行校正，以1000 cm-1為基準(zhǔn)(1000cm-1處AB=AB(ATR)校正公式：

AB(ATR)= AB* ν[cm-1] / 1000 [cm-1]

全反射晶體的選擇主要考慮因素有折射率意料之外、臨界角文化價值、入射角、穿透深度置之不顧、適用光譜范圍不斷完善、反射次數(shù)、有效光程方便、晶體耐酸堿度基礎上、晶體硬度等。金剛石的硬度最大，且耐酸耐堿耐化學(xué)腐蝕保持競爭優勢，應(yīng)用廣泛進行培訓，但其在1800~2300 cm-1(4.3~5.5um)波段有強(qiáng)吸收，在此區(qū)域有吸收的樣品需要避免使用長效機製。ZnSe晶體可適用的光譜范圍在20000~650 cm-1法治力量，符合絕大數(shù)樣品的測(cè)試，但其不耐酸堿分享，硬度不高共享，容易產(chǎn)生劃痕。實(shí)驗(yàn)中需要根據(jù)實(shí)際需求對(duì)ATR晶體進(jìn)行選擇經驗分享。

(3)漫反射光譜測(cè)量

圖7 鏡面反射和漫反射

紅外固體透射測(cè)量模式需要研磨解決方案、粉末干燥以及壓片等前樣品處理過程。ATR測(cè)量模式雖然適合絕大多數(shù)樣品有力扭轉，但是如果樣品很硬貢獻法治，很容易把全反射晶體壓壞，或者樣品不適合壓頭擠壓發展需要，就不再能夠利用ATR模式進(jìn)行測(cè)量攻堅克難，這時(shí)候可以考慮漫反射光譜測(cè)量模式進(jìn)行紅外光譜測(cè)量。漫反射測(cè)量模式非常適用于很硬的固體顆溜@示；蚬腆w粉末雙向互動，或者負(fù)載在載體上微量樣品，是紅外原位測(cè)試的很重要的附件設計能力，比如對(duì)環(huán)境催化劑相關(guān)的原位研究品牌，研究催化劑表面改性、催化劑在反應(yīng)過程中的吸附更為一致、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等等形式。漫反射法不需要對(duì)固體粉末進(jìn)行處理，可以直接測(cè)試顆粒研究與應用、塊體飛躍、片狀等樣品。利用積分球漫反射光譜測(cè)量可以對(duì)樣品進(jìn)行定性全面協議、定量分析重要部署。

(4)鏡面反射光譜測(cè)量

根據(jù)菲涅爾定律，反射率和偏振相關(guān)工具，平行光和垂直光的反射率表示如下:

當(dāng)光入射角為布魯斯特角(Brewster angle)時(shí)智慧與合力，反射光與折射光相互垂直，同時(shí)水平偏振光的反射率為零重要的角色，=0開放要求，反射光部分只有垂直偏振光向好態勢，根據(jù)菲涅爾定律有：

可以通過選擇合適的偏振進(jìn)行測(cè)量，得到樣品表面的光譜反射率曲線服務機製，再通過K-K關(guān)系得到樣品的光學(xué)常數(shù)(折射率n和消光系數(shù)k)以及色散關(guān)系(與波長(zhǎng)的依賴關(guān)系)共創美好，再間接得到樣品在不同波長(zhǎng)下的吸收系數(shù)。鏡面反射紅外測(cè)量模式主要針對(duì)薄膜樣品的測(cè)量蓬勃發展，對(duì)于薄膜樣品紅外光通過的光程不夠信號(hào)微弱的問題特點，可以通過與高反射襯底一起構(gòu)建更大通光程的樣品，或掠入射等方式實(shí)現(xiàn)更加靈敏的測(cè)試重要性。

3又進了一步、紅外光譜分析

采集到一幅紅外光譜圖，首先可以判斷采集譜圖的質(zhì)量多元化服務體系，保證紅外吸收強(qiáng)度大且無飽和規劃、圖譜噪聲較小、基線平整深度，水和CO2峰等干擾不明顯等帶動擴大。樣品的紅外光譜由一系列紅外吸收峰構(gòu)成，不同的吸收峰具有不同的峰位開拓創新、峰強(qiáng)以及峰型持續發展。分子內(nèi)各種官能團(tuán)的特征吸收峰主要出現(xiàn)在紅外光波段的官能團(tuán)區(qū)(4000~1300cm-1)，而基頻峰主要出現(xiàn)在指紋區(qū)(1300~400cm-1)促進善治。紅外吸收峰的強(qiáng)度取決于分子振動(dòng)前后偶極矩的變化大小擴大，偶極矩變化越大吸收越強(qiáng)。一般來說極性較強(qiáng)的基團(tuán)振動(dòng)(如C=O,C-H)發揮效力，吸收強(qiáng)度越大新格局。而極性越弱的基團(tuán)(如C=C)振動(dòng)吸收強(qiáng)度越弱。不同基團(tuán)的振動(dòng)可能振動(dòng)頻率相近安全鏈，可能一段頻率有多個(gè)振動(dòng)的強(qiáng)吸收顯示，但是由于基團(tuán)內(nèi)多個(gè)振動(dòng)峰位和強(qiáng)度不太可能都相同，出現(xiàn)雖然峰位相同但峰型不相同的情況真正做到，如-OH科普活動、-NH伸縮振動(dòng)峰在3400~3200cm-1, 但是兩者的峰型很不同，從而區(qū)分出不同的官能團(tuán)習慣。官能團(tuán)區(qū)主要是確定哪一類物質(zhì)充足，確認(rèn)完官能團(tuán)后進展情況，再通過指紋區(qū)鑒別物質(zhì)的精細(xì)結(jié)構(gòu)的積極性，通官能團(tuán)區(qū)和值指紋區(qū)可以對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性的判斷。另外針對(duì)定性判斷至關重要，也可以利用眾多光譜解析工具解析光譜不久前，以及利用譜庫(kù)檢索幫助鑒別樣品光譜用上了。通過透射等測(cè)量模式得到吸光度或透過率的紅外光譜圖，根據(jù)Beer-Lambert定律進(jìn)行定量分析合規意識。

圖8 Zolix FI-RXF100傅里葉變換光譜儀測(cè)量對(duì)乙酰氨基苯*(P-acetamidophenol)紅外光譜圖(包括官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū))

總結(jié)

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Zolix FI-RXF200研究型傅里葉變換紅外光譜儀, 擁有優(yōu)于 0.25cm-1 光譜分辨率、光譜范圍可擴(kuò)展到 12800~350cm-1, 可選擇光源和檢測(cè)器的自動(dòng)切換適應性，同時(shí)兼容各種內(nèi)置堅實基礎、外置型附件，能夠滿足科研用戶多種不同的原位紅外測(cè)量需求重要作用。

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