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固相萃取裝置的萃取步驟如下:
1、固相萃取柱的預(yù)處理
在萃取樣品之前研究進展,吸附劑經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理無障礙,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸快速融入,易于發(fā)生分子間相互作用認為;二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。采取的方法是用量溶劑沖洗萃取柱增強。
反相類型的固相萃取硅膠和非性吸附劑介質(zhì)重要意義,通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相更加廣闊,便于水有效地潤濕硅膠表面規劃。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸可以使用,提高萃取效率進入當下。正相類型的固相萃取硅膠和性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來預(yù)處理效高化。離子交換填料一般用3—5ml新體系。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。
固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤創造,如果在樣品加入之前不難發現,萃取柱中的填料于了,需要重復(fù)預(yù)處理過程全技術方案。并且在重新引入有機(jī)溶劑之前分享,先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。
2優勢與挑戰、上樣
將樣品倒^活化后的SPE小柱經驗分享,然后利用加壓解決方案、抽真空或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負(fù)壓抽吸方式有力扭轉,使液體樣品以適當(dāng)流速通過固相萃取柱上高質量,此時,樣品中的日標(biāo)萃取物被吸附在固相萃取柱填料上廣度和深度。
3深入交流、洗擊干擾雜質(zhì)
洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶劑加強宣傳,盡可能除去基體中的干擾組分臺上與臺下,又不會導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。如反相萃取體系常選用比例組成的有機(jī)溶劑水混合液技術發展,有機(jī)溶劑比例應(yīng)大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液集聚效應。
4、洗脫及收集分析物
選擇適當(dāng)?shù)南疵撊軇┫疵摫环治鑫镏匾侄?,收集洗脫液互動講,揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫像一棵樹,使比分析物吸附強(qiáng)的雜質(zhì)留在SPE柱上過程中,需要選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑。
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