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Agilent 5977B MSD是GC-7890A的重要配套儀器精準調控，提供高效的分析方案，性價(jià)比高應用的因素之一，滿足多種測(cè)試解決，符合ASTM及相關(guān)的多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，儀器附帶MassHunter軟件幫助您*控制每個(gè)步驟敢於監督，讓GC/MSD分析成為常規(guī)手段幅度。簡(jiǎn)化了從儀器設(shè)置到數(shù)據(jù)分析和報(bào)告的整個(gè)方法開發(fā)過(guò)程。

另外Agilent 7890A-5977BGC-MS適用于化妝品（特別是指甲油重要的作用，香水）玩具貢獻，紡織（特別是內(nèi)衣，嬰幼兒服飾）的相關(guān)的PAEs鄰苯二甲酸酯類的檢測(cè)穩中求進，是此類分析測(cè)試的利器統籌。

參考《全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO13913-2014土壤中鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測(cè)定方法

方法一：安捷倫7890A-5977B對(duì)土壤中17種PAEs的測(cè)定方法

本方案適用于土壤中DMP、DEP適應性、DAP堅實基礎、DIBP、DBP重要作用、DMEP行動力、BMPP、DEEP切實把製度、DPP保供、DHXP、BBP進行部署、DBEP責任、DCHP、DEHP保護好、鄰苯二甲酸二苯酯組建、DNOP和DNP的檢測(cè)。

1特點、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品深刻變革，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和諧共生，用乙酸乙酯配制成10μg/mL（DBP為6μg/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液質生產力。

2適應性強、提取

取5g樣品，加入適量無(wú)水硫酸鈉（一般樣品加8-10g）先進的解決方案，攪拌均勻拓展，加入20mL乙酸乙酯，振蕩30min宣講活動，靜置5min不斷進步，收集3mL上層清液，待凈化確定性。

3更加廣闊、凈化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass

1）活化：向柱中加入6mL乙酸乙酯，棄去流出液講故事；

2）上樣：將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒性能穩定，收集后1mL流出液全面革新，供GC/MS分析。

4.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2）進(jìn)樣口溫度：280℃

3）升溫程序：初始溫度60℃情況正常，保持1min行業分類，以20℃/min升溫至220℃，保持1min提高鍛煉，再以5℃/min升溫至300℃相結合，保持5min

4）載氣：氦氣，柱流速：2.69mL/min

5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6）進(jìn)樣量：1.0μL

7）離子源溫度：230℃

8）接口溫度：280℃

9）溶劑延遲：5.5min

10）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）

方法二：Agilent 7890A/5977B 檢測(cè)食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類（PAEs）含量

1.實(shí)驗(yàn)儀器選擇Agilent 7890A/5977B 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Agilent公司）製高點項目；

METTLERMS105電子天平為產業發展；SB-5200DT臺(tái)式數(shù)控超聲波清洗器。

2.實(shí)驗(yàn)方法

1）以正己烷為溶劑有所增加，配制濃度為10mg/mL的IS溶液各項要求。

2）取一定量裁剪后的樣品稱量，精確至0.1mg越來越重要的位置，并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片新技術，將碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水順滑地配合，浸潤(rùn)20min深入；然后加入20mL無(wú)水乙醇和50μLIS溶液，超聲萃取30min前沿技術；靜置基礎，待萃取液冷卻至室溫后，取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中影響力範圍，加入5mL正己烷大局，在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min新創新即將到來，靜置，取上清液進(jìn)行GC/MS分析有序推進。

3）采用內(nèi)標(biāo)法定量設施。

3.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm（Cat.#8231）

2）進(jìn)樣口溫度：280℃

3）升溫程序：初始溫度60℃，保持1min堅定不移，以20℃/min升溫至220℃組合運用，保持1min，再以5℃/min升溫至280℃迎難而上，保持15min

4）載氣：氦氣積極，柱流速：1.0mL/min

5）進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

6）進(jìn)樣量：1.0μL

7）離子源溫度：230℃

8）接口溫度：280℃

9）溶劑延遲：6min

10）電離能量：70eV.

11）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1）實(shí)驗(yàn)將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中堅持先行，通過(guò)液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機(jī)相中產業，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)萃取液的凈化除雜作用，得到的正己烷層澄清情況較常見、無(wú)色可持續，水相層渾濁或有一定的顏色。

2）檢測(cè)方法的選擇及優(yōu)化

PAEs的分離檢測(cè)可選用GC/MS檢測(cè)方法生產體系，它能夠給出定性信息服務，具有更強(qiáng)的選擇性。實(shí)驗(yàn)參考GB/T21911—2008的方法能力和水平，選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱覆蓋，但在程序升溫時(shí)，延長(zhǎng)了280℃下的保持時(shí)間研究，以便將一些高沸點(diǎn)的雜質(zhì)趕出色譜柱高效。PAEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及實(shí)際樣品溶液的總離子流色譜圖（TIC）

方法三：使用Agilent 7890A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯

另外，對(duì)于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）深化涉外、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）體系、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）開展試點、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）以及鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）攜手共進。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)使用GB/T22048-2008標(biāo)準(zhǔn)為參考。GB/T22048-2008描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法推進一步，相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜經過。

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用可以有效地助力第三方環(huán)境監(jiān)測(cè)，安捷倫GC－MS在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用由于安捷倫GC－MS具有靈敏度高力度，分析速度快明確了方向，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)，因此很快就被應(yīng)用于環(huán)境樣品分析勇探新路，為環(huán)境分析開辟了一條新的途徑單產提升，同時(shí)其正在成為跟蹤持續(xù)有機(jī)物污染的工具傳遞。