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全自動(dòng)凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的重要儀器,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品等農(nóng)產(chǎn)品和食品中蛋白質(zhì)含量的測定機構。它具有高靈敏度的特性、分析速度快、應(yīng)用范圍廣基礎、所需試樣少提供堅實支撐、設(shè)備和操作比較簡單等特點(diǎn),下面來介紹凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗(yàn)經過。
1簡單化、開機(jī)之前
保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測定,檢查去離子水明確了方向,堿液和接收液的使用情況系統性,以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水單產提升,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話傳遞,或廢液的液位高于液位傳感器的話,儀器將報(bào)警勞動精神,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止開展攻關合作,影響測定工作的正常進(jìn)行。
2、開機(jī)之前的有效手段,保證冷卻水的開關(guān)是打開了統籌推進。
如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,儀器雖然能自檢通過大大提高,但是在蒸餾過程中的必然要求,由于蒸餾裝置的溫度太高,儀器將報(bào)警取得了一定進展,提示打開冷卻水開關(guān)完善好。打開冷卻水開關(guān)后,儀器將繼續(xù)工作積極參與。但此次試驗(yàn)被停止問題分析,影響正常測定的同時(shí),在沒有冷卻水保護(hù)的情況下交流研討,對蒸餾裝置具有損傷更加完善。
3、等1.1和1.2確認(rèn)無誤后開機(jī)相對較高,儀器自檢資源配置,自檢通過后有效性,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段攜手共進。
首*入手動(dòng)模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測定結(jié)果服務,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后生產效率,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積產能提升,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低節點。
排除氣泡的方法是:
首先打開儀器前蓋通過活化,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開的特點,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上健康發展,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉大數據。將儀器功能選擇滴定器充液長效機製,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管數字技術,選擇滴定器排空奮戰不懈,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手措施,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端取得顯著成效,選擇滴定器充液新模式,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次不容忽視,將氣泡排凈后開始測定組織了。
4、空白的測定
在空白測定時(shí)說服力,首先測定水空白服務為一體,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)逐漸顯現,儀器穩(wěn)定。測定試劑空白系統穩定性,并將空白值輸入儀器拓展基地。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定實力增強,將會(huì)得到偏高的試劑空白值體系流動性,測定結(jié)果將偏低。
5帶來全新智能、樣品測定
5.1稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣實現了超越,因?yàn)榕H闃悠啡菀字旧细。皇孪然旌隙苯訌纳蠈尤拥脑捜ネ晟?,測定結(jié)果將偏低橋梁作用。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部求索。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品讓人糾結,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話穩定發展,將會(huì)使測定結(jié)果偏低基石之一。
5.2消化
在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響增持能力。酸量小共同努力,樣品消化不*,測定結(jié)果偏低追求卓越;酸量大逐漸完善,在上機(jī)過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來覆蓋,嚴(yán)重影響測定結(jié)果廣泛認同。
在消化過程中,先220℃預(yù)消化1小時(shí)流動性,然后將溫度升高到420℃鍛造。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)競爭激烈。不預(yù)消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)改善,造成炭化空白區,測定結(jié)果將偏低,炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過程中堵塞管路信息化,造成儀器不能正常工作形勢。
6、回收率的測定
采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定取得明顯成效。單純的采用硫酸銨約定管轄,簡單快速,不要要消化創新的技術,但只能保證儀器測定的部分發揮,而不能對前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測定快速增長,對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證開放以來。
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