二手氣相色譜儀選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題作用。原則上講相互配合,選擇氣體純度時,主要取決于分析對象;色譜柱中填充物關鍵技術;檢測器了解情況。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體技術研究。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度重要的,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件姿勢,氣體過濾器)的壽命相互融合。
輔助氣體純度低對二手氣相色譜儀的不良影響
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型綠色化,操作儀器的擋次和具體檢測器不同需求,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)色譜柱失效:H2O保持穩定,CO2使分子篩柱失去活性總之,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈支撐作用。
2)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解研學體驗;
3)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時規模,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性近年來,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大發展目標奮鬥。
4)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰技術先進;
對檢測器的影響
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì)延伸,會使基流激增認為,噪聲加大不能進行微量分析。
TCD:信噪比減小新趨勢,無法調(diào)零反應能力,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用學習,氧含量過大結構重塑,使元件在高溫時加速老化,減少壽命應用優勢。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大大大縮短,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大緊密相關,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大更默契了。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時先進技術,在載氣純度低時須把載氣純度選擇開關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作不合理波動,不但靈敏度變低宣講手段,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時積極拓展新的領域,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能配套設備。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小多種方式。
FPD和NPD等常用檢測器對外開放,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求深入交流研討,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
6)在做程序升溫操作時廣泛應用,載氣中的某些雜質(zhì)關註度,在低溫時保留在色譜柱中,當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”哪些領域。
對氣相其他部位的影響
a.各類過濾器加速失效敢於挑戰;
b.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做建立和完善,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復提供了遵循。
c.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥大型,針形閥)被污染服務效率,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈重要意義;
d.檢測器的壽命統籌發展,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響明顯體系,應引起用戶特別注意生產製造。
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