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采用iCAP 7000 Series ICPOES測(cè)定海產(chǎn)品中多元素
摘要 :本文采用Thermo Scientific iCAP 7000 Series ICP OES,根據(jù)GB 5009.268-2016(食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食 品中多元素的測(cè)定)推薦方法相貫通,選用鹽分含量較高的海 產(chǎn)品紫菜不斷發展、扇貝積極影響、大蝦作為分析對(duì)象,對(duì)方法的適用性緊密協作、 檢出限重要手段、線性、準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證穩定性。
1.引言 海產(chǎn)品含有大量的蛋白質(zhì)像一棵樹、不飽和脂肪酸和多種人 體必需的微量元素,一直是人們所喜愛(ài)的食品去突破。近年來(lái) 經(jīng)濟(jì)的發(fā)展給環(huán)境帶來(lái)了巨大的壓力能運用,由于水資源污染 的日益嚴(yán)重,尤其是近海海域的污染智能設備,使許多有毒重金 屬在水生生物體內(nèi)富集不可缺少,對(duì)海產(chǎn)品的質(zhì)量帶來(lái)巨大影 響,食用這些海產(chǎn)品對(duì)人類(lèi)的健康構(gòu)成很大的威脅特點。從 1994 年開(kāi)始積極回應,我國(guó)相繼出臺(tái)了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定了食品中重金屬元素的*,其中包括水產(chǎn)類(lèi) 食品中有毒重金屬的*又進了一步。隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展有所提升,食品檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也在逐步更新,新標(biāo)準(zhǔn) GB5009.268-2016 食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的 測(cè)定是對(duì)過(guò)去多個(gè)食品標(biāo)準(zhǔn)的整合和優(yōu)化新的力量,它將更為先 進(jìn)的電感耦合等離子體發(fā)射技術(shù)( ICP-OES) 和電感耦 合等離子體質(zhì)譜技術(shù)( ICP-MS)作為主要的檢測(cè)手段先進水平, 該標(biāo)準(zhǔn)已于 2017 年 6 月 23 日正式實(shí)施。其中 ICP-OES 負(fù)責(zé) Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn 等 16 種元素檢測(cè)全面展示,可實(shí)現(xiàn)多元素同 時(shí)分析重要平臺,大大提高了分析效率。海產(chǎn)品屬于食品中基質(zhì) 較為復(fù)雜的一類(lèi)核心技術,含有大量的鹽分應用提升,元素種類(lèi)多,濃度 范圍跨度大創造性,是食品檢測(cè)中的重難點(diǎn)之一發展的關鍵。
本文采用 iCAP 7000 Radial ICP-OES,選用海產(chǎn) 品典型代表紫菜保障性、扇貝帶動產業發展、大蝦作為分析對(duì)象,對(duì) GB 5009.268- 2016 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法的適用性十分落實、檢出限倍增效應、線性、 準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證,并對(duì)檢測(cè)細(xì)節(jié)作詳細(xì)說(shuō)明優化服務策略。
2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及器皿 2.1.1 iCAP 7200 Radial ICP OES 2.1.2 微波消解儀(上海屹堯)關規定;20~100μL、200~1000 μL微量移液器(Fisher Scientific)兩個角度入手;25mL容 量瓶(NALGENE) 2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2.2.1 硝酸(65% v/v建強保護,Trace Metal Grade,F(xiàn)isher)生產效率; 氫fu酸(47~51% v/v使命責任,Trace Metal Grade, Fisher) 2.2.2 24e標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L使用,SPEX)合規意識;5e混合 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L,SPEX)有效性;Ti元素標(biāo)準(zhǔn) 溶液(1000 mg/L創新內容,Inorganic);紫菜(GSB-14創新科技, 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))服務延伸;扇貝(GSB-15,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì))具有重要意義;大蝦(GSB-28進一步,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 (1)用 2%硝酸溶液配制 0.1、0.5功能、1應用的因素之一、5、10ppm 24e 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液預期,用于測(cè)定試樣中 B, Ba, Cu, Mn, Ni, P, Sr, V, Zn 等元素含量; (2)用 2%硝酸溶液配制 1幅度、5結構、10、50貢獻、100ppm 5e 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液規模最大,用于測(cè)定試樣中 K, Ca, Na, Mg, Al, Fe 等元素含量; (3)用 2%硝酸配制 0.05統籌、0.2最深厚的底氣、0.5、1ppm Ti 元 素標(biāo)準(zhǔn)溶液振奮起來,用于測(cè)定試樣中 Ti 元素含量品質;
2.5 樣品前處理 準(zhǔn)確稱(chēng)取扇貝、大蝦和紫菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.2g分別 置(精確至0.0001g)于聚微波消解罐中,加入5mL 硝酸解決問題、0.5mLHF進(jìn)行微波消解215℃保持 60min系列,微波消解*后將消解罐放置于趕酸儀上 130℃趕酸至盡干,樣品用2%硝酸轉(zhuǎn)移并定容至 25mL相互配合,搖勻慢體驗,待測(cè)。每種樣品平行處理兩份智能化,并 按同法制備試劑空白科技實力。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法,根據(jù)設(shè)置的儀器參數(shù)條 件建設,依次進(jìn)入配制完成的各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線 的測(cè)量勃勃生機,
……
4. 結(jié)論 實(shí)驗(yàn)使用Thermo Scientific iCAP 7000 ICP-OES,具有同類(lèi)結(jié)構(gòu)中大的光柵常數(shù)和大的閃耀角使用結論,保證了優(yōu) 異光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和諧共生,可用光譜級(jí)次范圍達(dá)200次以上,有效解決了復(fù)雜基體光譜背景的干擾適應性強。同時(shí)技術交流,通過(guò)優(yōu)化儀器參 數(shù)條件、選擇合理的分析譜線拓展、優(yōu)化背景扣除和數(shù)據(jù)積分像素點(diǎn)位置創造更多,采取標(biāo)準(zhǔn)曲線法的測(cè)量方式,可以很好的滿足基 質(zhì)復(fù)雜的海產(chǎn)品中微痕量元素的檢測(cè)需求不斷進步。線性范圍寬工藝技術,只需一步微波消解處理便可以實(shí)現(xiàn)海產(chǎn)品中16種常量元素與微 痕量元素同時(shí)檢測(cè),檢出限規模、線性均滿足GB 5009.268要求近年來。
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