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摘要:本文采用Thermo Scientic iCAP 7000 Series ICP -OES充足,根據(jù)GB 5009.268-2016《食品國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》的方 法,對奶粉中的鉀鈣鈉鎂磷5種元素實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)確測定的積極性,實(shí)驗(yàn)中對鉀 鈣鈉鎂采用徑向觀測綠色化發展,對磷采用軸向觀測,從而實(shí)現(xiàn)了高含量元素 的一次性準(zhǔn)確測定不久前。
1.引言 奶粉是以新鮮牛奶或羊奶為原料用上了,用冷凍或加熱的方法,除去乳中 幾乎全部的水分綜合措施,干燥后添加適量的維生素可靠保障、礦物質(zhì)等加工而成的 沖調(diào)食品自然條件。奶粉容易沖調(diào)設計標準,方便攜帶,營養(yǎng)豐富力量,從而可以滿足嬰 幼兒我有所應,青少年,中老年深入實施,孕婦等人群的營養(yǎng)需求至關重要。針對不同的需求 人群,奶粉的營養(yǎng)成分是有差別的效果,而礦物質(zhì)又是人體構(gòu)成不可缺 少的物質(zhì)有所應,而且這種營養(yǎng)元素并不能夠直接在人體當(dāng)中生成,只能 通過食物和水來獲取合作關系,缺乏或是過量都會給身體帶來不利的影響著力提升。 隨著檢測技術(shù)的不斷發(fā)展,食品檢測標(biāo)準(zhǔn)也在不斷更新傳遞,新標(biāo)準(zhǔn) GB5009.268-2016《食品安全標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測定》是對 過去多個食品標(biāo)準(zhǔn)的整合和優(yōu)化融合,它將更為先進(jìn)的電感耦合等離子 體發(fā)射技術(shù)( ICP- OES) 和電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)( ICP-MS)作為 主要的檢測手段,該標(biāo)準(zhǔn)已于2017年6月23日正式實(shí)施相關性。其中ICPOES可以檢測Al, B, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti, V, Zn 等16種元素完成的事情,可實(shí)現(xiàn)多元素同時分析,大大提高了分析效率穩定。 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES改造層面,選用高含量鉀鈣鈉鎂磷的奶粉 作為分析對象供給,對GB 5009.268- 2016標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法中的鉀鈣鈉鎂 磷元素進(jìn)行測定,對ICP-OES方法的適用性經驗分享、檢出限投入力度、線性、準(zhǔn)確 度進(jìn)行驗(yàn)證不難發現。
2. 實(shí)驗(yàn)部分 2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.1.2 微波消解儀(MILESTONE) 2.1.3 控溫電熱板(LabTech) 2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2.2.1 硝酸(Trace Metal Grade貢獻法治,F(xiàn)isher) 2.2.2 鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院); 鈣元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)發展需要; 鈉元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)攻堅克難; 鎂元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院); 磷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ug/mL有色金屬研究院)顯示; 2.2.3 脫脂奶粉中必需營養(yǎng)和微量元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ERM-BD151
2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 配制濃度為0mg/L雙向互動、5mg/L(P:2.5mg/L)、10mg/L(P:5mg/L) 設計能力、20mg/L(P:10mg/L)助力各業、40mg/L(P:20mg/L)、80mg/ L(P:40mg/L)的2%硝酸的K提供有力支撐、Ca應用、Na、Mg品率、P混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶 液相貫通。 2.5樣品前處理 準(zhǔn)確稱取奶粉0.25g(精確至0.001g)于聚四氟乙烯微波消解罐 中,加入10mL硝酸進(jìn)行微波消解(參考國標(biāo))積極影響,微波消解*后 將消解罐放置于趕酸儀上150?趕酸至小于1mL自動化方案,冷卻,用水定容 至50mL越來越重要,搖勻線上線下,待測。平行處理兩份醒悟,并按同法制備試劑空白數據顯示。 準(zhǔn)確量取一定體積的5種元素標(biāo)液做樣品加標(biāo),方法同上
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法能運用,根據(jù)設(shè)置的儀器參數(shù)條件達到,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲 線的測量,各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線信息如下:
3.2.2 樣品測試結(jié)果 實(shí)驗(yàn)選取奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了測量不可缺少,其實(shí)際測量值蓬勃發展、標(biāo)準(zhǔn)推薦值和 加標(biāo)回收率如表4所示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的5種元素測量值都在標(biāo)準(zhǔn)值范圍 內(nèi),加標(biāo)回收率也在95.2%-106.0%之間重要性。由此可見又進了一步,Thermo Scientic iCAP 7000 Duo ICP-OES可對奶粉中高含量的多元素進(jìn)行一 次性快速、準(zhǔn)確的測量多元化服務體系。
4. 結(jié)論 使用的Thermo Scientic iCAP 7000 ICP-OES規劃,具有優(yōu)異光學(xué)系統(tǒng) 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),可用光譜級次范圍高達(dá)200次深度,有效解決了復(fù)雜基體光 譜背景的干擾帶動擴大。同時,水平矩管雙向觀測設(shè)計(jì)開拓創新,不但使得水平觀測 具有較高的靈敏度優(yōu)勢持續發展,而且使得垂直觀測可用于測定樣品中高濃 度元素,以確保樣品測試的準(zhǔn)確性主動性。通過優(yōu)化儀器參數(shù)條件創造性、選擇 合適的觀測方式、選擇合理的分析譜線道路、優(yōu)化背景扣除和數(shù)據(jù)積分 像素點(diǎn)位置規模設備,采取標(biāo)準(zhǔn)曲線法的測量方式,可以很好的滿足奶粉樣 品中高含量營養(yǎng)元素的檢測需求指導。
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