二氧化硅分析儀種類(lèi)
電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類(lèi)較多, 主要有矽塵、煤塵、鍋爐塵工藝技術、石棉塵推進一步、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點(diǎn)是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對(duì)接塵人員的危害較大橫向協同。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)、空氣中濃度敢於挑戰、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎不斷創新、咽炎、氣管炎探索、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病堅持先行。我國(guó)政府以及電力和煤炭行業(yè)部門(mén)對(duì)防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對(duì)粉塵中游離二氧化硅含量的檢測(cè)是一件非常重要和緊迫的工作。以往檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》（GB5748—85） 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜滿意度、使用試劑種類(lèi)繁多情況較常見、檢測(cè)周期長(zhǎng)、準(zhǔn)確性差主要抓手、試驗(yàn)室條件要求苛刻等一系列問(wèn)題, 難以滿足現(xiàn)場(chǎng)批量檢測(cè)的要求體製。
我國(guó)測(cè)定作業(yè)場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法，該法需用試樣量大,一般只能測(cè)定礦（巖）石或自然降塵樣,對(duì)呼吸性粉塵中的游離二氧化硅尚無(wú)法直接測(cè)定。國(guó)外常用 X—射線衍射法和紅外法服務延伸。由于紅外法的儀器價(jià)格較便宜,也不會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的放射性輻射,故很受重視共創輝煌。美英等國(guó)已把紅外法作為測(cè)定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性, 實(shí)現(xiàn)批量檢測(cè)的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專(zhuān)門(mén)研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來(lái)檢測(cè)粉塵中游離二氧化硅含量進一步。
粉塵中游離二氧化硅分析儀主要數(shù)據(jù)處理功能：
數(shù)據(jù)處理功能－輕松處理分析結(jié)果大部分，包括標(biāo)峰、峰面積積分實際需求、基線校準(zhǔn)等操作
快速創(chuàng)建實(shí)驗(yàn)報(bào)告解決方案，打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告
標(biāo)準(zhǔn)文件格式－保持實(shí)驗(yàn)結(jié)果，方便共享和處理
光譜文件存儲(chǔ)打印
光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數(shù)據(jù)累加運(yùn)算 %T與ABS轉(zhuǎn)換
粉塵中游離二氧化硅分析儀性能指標(biāo)：
波數(shù)范圍：2.5-25Um
波數(shù)精度: ≤±2 cm-1
全波長(zhǎng)掃描
狹縫程序五檔可調(diào)
雜散光≤0.5%T（4000-650cm-1）善謀新篇；
樣品研磨至粒度小于8Lm
電腦zui低配置要求：硬盤(pán)160G增產；內(nèi)存：1G；顯示器方法，光驅(qū)
粉塵中游離二氧化硅分析儀儀器特點(diǎn)：
具有快速行動力、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點(diǎn), 而因其設(shè)備投資較少切實把製度、操作
簡(jiǎn)便保供、可適用于自動(dòng)分析等優(yōu)勢(shì)獲得了廣泛的應(yīng)用。
堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和實(shí)用的外觀尺寸適合各種分析測(cè)試環(huán)境勇探新路，
優(yōu)異的靈敏度和信噪比
將檢測(cè)元件單產提升、信號(hào)放大器與24 位的模／數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起，直接輸出數(shù)字信號(hào)（模擬信號(hào)在傳輸過(guò)程中衰減較大且易受到干擾試驗，而數(shù)字信號(hào)則可*避免）勞動精神，進(jìn)一步降低電子噪聲；24 位模／數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號(hào)檢測(cè)能力提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)製度保障。
采用高性能計(jì)算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理預下達，WINDWOS全中文操作界面
由電磁驅(qū)動(dòng)裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運(yùn)動(dòng)部件，改善了對(duì)使用環(huán)境的要求統籌推進。
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置方案，可獲得均勻、穩(wěn)定的紅外輻射了解情況。
附國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法：
GBZ
中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 192.4—2007
工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定
第4部分：游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實(shí)施
中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定的特點(diǎn)深入，分為以下五部分：
——第1部分：總粉塵濃度
——第2部分：呼吸性粉塵濃度
——第3部分：粉塵分散度
——第4部分：游離二氧化硅含量
——第5部分：石棉纖維濃度
本部分是GBZ/T192的第4部分，是在GB 5748-85《作業(yè)場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定方法》重要的，GB16225-1996《車(chē)間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測(cè)定法》開展研究，GB16245-1996《作業(yè)場(chǎng)所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測(cè)定法》為基礎(chǔ)修訂而成的。
本部分由全國(guó)職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出相互融合。
本部分由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部批準(zhǔn)首要任務。
本部分起草單位：華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院綠色化、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所、東風(fēng)汽車(chē)公司職業(yè)病防治研究所發展、武漢市職業(yè)病防治研究院保持穩定、湖北省疾病預(yù)防控制中心、福建省疾病預(yù)防控制中心面向、遼寧省疾病預(yù)防控制中心支撐作用、武漢分析儀器廠。
本部分主要起草人：楊磊效率、陳衛(wèi)紅規模、劉占元近年來、陳鏡瓊講道理、李濟(jì)超、易桂林技術先進、楊靜波更多的合作機會、梅勇、彭開(kāi)良健康發展、劉家發(fā)有效保障、葉丙杰。
GBZ/T 192.4—2007
工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定
第4部分：游離二氧化硅含量
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法長效機製。
本部分適用于工作場(chǎng)所粉塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定講實踐。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款，通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款奮戰不懈。凡是注日期的引用文件市場開拓，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而大大縮短，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本要落實好。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)更默契了。
GBZ 159 工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣規(guī)范
GBZ/T XXX.1 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第1部分：總粉塵濃度
GBZ/T XXX.2 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定 第2部分：呼吸性粉塵濃度
3 術(shù)語(yǔ)和定義
本部分采用下列術(shù)語(yǔ)：
游離二氧化硅（Free silica）
指結(jié)晶型的二氧化硅先進技術，即石英。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中不合理波動，游離二氧化硅幾乎不溶宣講手段，而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱(chēng)量分離出的游離二氧化硅積極拓展新的領域，計(jì)算其在粉塵中的百分含量配套設備。
4.2 儀器
4.2.1 采樣器：同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2。
4.2.2 恒溫干燥箱多種方式。
4.2.3 干燥器對外開放，內(nèi)盛變色硅膠技術創新。
4.2.4 分析天平，感量為0.1mg資料。
4.2.5 錐形瓶廣泛應用，50ml。
4.2.6 可調(diào)電爐橫向協同。
4.2.7 高溫電爐哪些領域。
4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝，25ml不斷創新，帶蓋建立和完善。
4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。
4.2.10 量筒規模，25ml穩定發展。
4.2.11 燒杯，200ml ~400ml聯動。
4.2.12 瑪瑙研缽增持能力。
4.2.13 慢速定量濾紙。
4.2.14 玻璃漏斗及其架子行業內卷。
4.2.15 溫度計(jì)追求卓越，0℃~360℃。
4.3 試劑
實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純參與能力。
4.3.1 焦磷酸合理需求，將85%（W/W）的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止充分發揮，放冷高質量，貯存于試劑瓶中。
4.3.2 氫氟酸提高，40%機構。
4.3.3 酸銨。
4.3.4 鹽酸溶液交流，0.1mol/L基礎。
4.4 樣品的采集
現(xiàn)場(chǎng)采樣按照GBZ 159執(zhí)行。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g還不大，可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵高產，也可在采樣點(diǎn)采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵，并記錄采樣方法和樣品來(lái)源發揮作用。
4.5 測(cè)定步驟
4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h良好，稍冷，貯于干燥器備用銘記囑托。如果粉塵粒子較大引領，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止自動化裝置。
4.5.2 準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1000g~0.2000g（G）粉塵樣品于25ml錐形瓶中，加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克酸銨應用前景，攪拌有很大提升空間，使樣品全部濕潤(rùn)。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上首次，迅速加熱到245℃~250℃可能性更大，同時(shí)用帶有溫度計(jì)的玻璃棒不斷攪拌，保持15min增幅最大。
4.5.3 若粉塵樣品含有煤共享應用、其他碳素及有機(jī)物，應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中標準，在800℃~900℃下灰化30min以上示範推廣，使碳及有機(jī)物*灰化。取出冷卻后大面積，將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中積極參與。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦培養、輝銅礦等），應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶酸銨于錐形瓶中更加完善。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克酸銨加熱處理形式。
4.5.4取下錐形瓶，在室溫下冷卻至40℃~50℃支撐作用，加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml ~45ml日漸深入，一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯同時，并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)互動式宣講、玻璃棒和錐形瓶，洗液倒入燒杯中模式，加蒸餾水約至150ml~200ml自動化。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀，放于漏斗并用蒸餾水濕潤(rùn)高品質。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物不折不扣，稍靜置，待混懸物略沉降資源優勢，趁熱過(guò)濾高效利用，濾液不超過(guò)濾紙的2/3處。過(guò)濾后估算，用0.1mol鹽酸洗滌燒杯講理論，并移入漏斗中的可能性，將濾紙上的沉渣沖洗3~5次，再用熱蒸餾水洗至無(wú)酸性反應(yīng)為止（用pH試紙?jiān)囼?yàn)）服務為一體。如用鉑坩堝時(shí)措施，要洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過(guò)程應(yīng)在當(dāng)天完成新模式。
4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次實現，放入已稱(chēng)至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥組織了、炭化服務體系；炭化時(shí)要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內(nèi)搶抓機遇，在800℃~900℃灰化30min分析；取出，室溫下稍冷后全面闡釋，放入干燥器中冷卻1h非常激烈，在分析天平上稱(chēng)至恒量（m2），并記錄引人註目。
4.5.6 計(jì)算 按式（1）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：
．．．（1）
式中：SiO2（F）——游離二氧化硅含量領域，%；
m1——坩堝質(zhì)量好宣講，g註入新的動力；
m2——坩堝加沉渣質(zhì)量，g；
G——粉塵樣品質(zhì)量雙重提升，g。
4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時(shí)事關全面，如碳化硅表現明顯更佳、綠柱石、電氣石技術節能、黃玉等指導，需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。方法如下：
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi)聯動，如步驟4.5.5灼燒至恒量（m2）增持能力，然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液，使沉渣全部濕潤(rùn)行業內卷。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸追求卓越，稍加熱，使沉渣中游離二氧化硅溶解參與能力，繼續(xù)加熱至不冒白煙為止（要防止沸騰）發展契機。再于900℃下灼燒廣泛關註，稱(chēng)至恒量（m3）。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量按式（2）計(jì)算：
．．．（2）
式中：SiO2（F）——游離二氧化硅含量發力，%優勢領先；
m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣（游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量，g共創美好；
m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣（焦磷酸難溶的物質(zhì)）質(zhì)量推動並實現，g；
G——粉塵樣品質(zhì)量覆蓋範圍，g優化程度。
4.6 注意事項(xiàng)
4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時(shí)溫度不得超過(guò)250℃，否則容易形成膠狀物奮勇向前。
4.6.2 酸與水混合時(shí)應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢璨粩嘭S富，避免形成膠狀物。
4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時(shí)組建，遇酸產(chǎn)生氣泡各有優勢，宜緩慢加熱，以免樣品濺失重要的意義。
4.6.4 用氫氟酸處理時(shí)持續，必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作，注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣占。
4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時(shí)高質量，過(guò)濾沉渣必須洗至無(wú)磷酸根反應(yīng)，否則會(huì)損壞鉑坩堝激發創作。
磷酸根檢驗(yàn)方法如下：
原理：磷酸和鉬酸銨在pH4.1時(shí)，用抗壞血酸還原成藍(lán)色進一步意見。
試劑：①乙酸鹽緩沖液（pH4.1）：0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合增幅最大，②1%抗壞血酸溶液（于4℃保存），③鉬酸銨溶液：取2.5g鉬酸銨生產能力，溶于100ml的0.025mol硫酸中（臨用時(shí)配制）標準。
檢驗(yàn)方法：分別將試劑②和③用①稀釋成10倍，取濾過(guò)液1ml堅持好，加上述稀釋試劑各4.5ml即將展開，混勻，放置20min特性，若有磷酸根離子充足，溶液呈藍(lán)色。
5 紅外分光光度法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）的積極性、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶綠色化發展，在一定范圍內(nèi)至關重要，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度用上了，進(jìn)行定量測(cè)定提升行動。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐關註。
5.2.3 分析天平研究進展，感量為0.01mg。
5.2.4 干燥箱及干燥器連日來。
5.2.5 瑪瑙乳缽快速融入。
5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。
5.2.7 200目粉塵篩意向。
5.2.8 紅外分光光度計(jì)意料之外。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%形式，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度置之不顧。
5.3 試劑
5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級(jí)純或光譜純數字化，過(guò)200目篩后方便，用濕式法研磨，于150℃干燥后各領域，貯于干燥器中備用應用領域。
5.3.2 無(wú)水乙醇，分析純進行培訓。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵發展機遇，純度在99%以上，粒度<5μm法治力量。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的全技術方案，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)共享，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量信息化。
5.5 測(cè)定
5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次解決方案，放在瓷坩堝內(nèi)趨勢，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后上高質量，放入干燥器內(nèi)待用一站式服務。稱(chēng)取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中管理，加壓25MPa顯示，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品效率和安。同時(shí)設計能力，取空白濾膜一張，同樣處理深入開展，作為空白對(duì)照樣品更為一致。
5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀技術的開發，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻研究與應用，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描更高效，以800cm-1全面協議、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)具體而言，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線工具，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下喜愛，一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析重要的角色。
5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值向好態勢，重復(fù)掃描測(cè)定3次平臺建設，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）貢獻力量。
5.5.4 計(jì)算 按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：
（3）
式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量使用，%；
m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量發行速度，mg積極回應；
G——粉塵樣品質(zhì)量，mg又進了一步。
5.6 注意事項(xiàng)
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%多元化服務體系。平均回收率為96.0%~99.8%規劃。
5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此深度，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨帶動擴大，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定開拓創新。
5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響持續發展，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分必然趨勢，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾擴大，如灰化溫度小于600℃時(shí)多樣性，可消除此干擾帶。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土新格局、云母明顯、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)顯示，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾創新為先，則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差科普活動，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃創新延展，相對(duì)濕度小于50%為宜。
5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件**長期間，以減少誤差基本情況。
6 X線衍射法
6.1 原理
當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時(shí)，將產(chǎn)生X線衍射綠色化發展；在一定的條件下至關重要，衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比。利用測(cè)量衍射線強(qiáng)度用上了，對(duì)粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測(cè)定提升行動。
6.2 儀器
6.2.1 測(cè)塵濾膜。
6.2.2 粉塵采樣器關註。
6.2.3 濾膜切取器有效性。
6.2.4 樣品板。
6.2.5 分析天平機遇與挑戰，感量為0.01mg廣泛關註。
6.2.6 鑷子、直尺集成技術、秒表就能壓製、圓規(guī)等。
6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)適應能力。
6.2.8 X線衍射儀更優美。
6.3 試劑
實(shí)驗(yàn)用水為雙蒸餾水。
6.3.1 鹽酸溶液防控，6mol/L成效與經驗。
6.3.2 氫氧化鈉溶液，100g/L。
6.4 樣品的采集
根據(jù)測(cè)定目的稍有不慎，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1重要作用，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量最為顯著。
6.5 測(cè)定步驟
6.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）尤為突出。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測(cè)樣品4~6個(gè)。
6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備：將高純度的α-石英晶體粉碎后穩定，首先用鹽酸溶液浸泡2h改造層面，除去鐵等雜質(zhì)，再用水洗凈烘干優勢與挑戰。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨經驗分享，磨至粒度小于10μm后，于氫氧化鈉溶液中浸泡4h趨勢，以除去石英表面的非晶形物質(zhì)有力扭轉，用水充分沖洗，直到洗液呈中性（pH=7）一站式服務，干燥備用廣度和深度。或用符合本條要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備引領作用。
6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵加強宣傳，用與工作環(huán)境采樣相同的方法，將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上建設，采集量控制在0.5mg~4.0mg之間在此基礎上，在此范圍內(nèi)分別采集5~6個(gè)不同質(zhì)量點(diǎn)，采塵后的濾膜稱(chēng)量后記下增量值前來體驗，然后從每張濾膜上取5個(gè)標(biāo)樣自主研發，標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺(tái)尺寸*。在測(cè)定α-石英粉塵標(biāo)樣前更加廣闊，首先測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅在（111）面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度（CPS）損耗。然后分別測(cè)定每個(gè)標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度（CPS）。計(jì)算每個(gè)點(diǎn)5個(gè)α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值非常完善，以衍射強(qiáng)度（CPS）均值對(duì)石英質(zhì)量（mg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線性能穩定。
6.5.3 樣品測(cè)定
6.5.3.1 定性分析 在進(jìn)行物相定量分析之前，首先對(duì)采集的樣品進(jìn)行定性分析作用，以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在越來越重要。儀器操作參考條件：
靶：CuKα； | 掃描速度：2°/min發揮重要作用； |
管電壓：30kV； | 記錄紙速度：2cm/min； |
管電流：40mA; | 發(fā)散狹縫：1°高質量； |
量程：4000CPS也逐步提升； | 接收狹縫：0.3mm； |
時(shí)間常數(shù)：1s註入了新的力量； | 角度測(cè)量范圍：10°≤2θ≤60° |
物相鑒定：將待測(cè)樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測(cè)定重要的作用，將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(huì)（JCPDS）》卡片中的α-石英圖譜相比較，當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相*時(shí)去創新，表明粉塵中有石英存在足夠的實力。
6.5.3.2 定量分析
X線衍射儀的測(cè)定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件**。
6.5.3.2.1 首先測(cè)定樣品（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度結構，再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度更適合；測(cè)定結(jié)果按式（4）計(jì)算：
．．．（4）
式中：IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度，CPS溝通協調；
Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度要素配置改革，CPS；
Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)保障性，標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度帶動產業發展，CPS；
I——在測(cè)定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時(shí)新創新即將到來，測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)硅（111）面網(wǎng)衍射強(qiáng)度邁出了重要的一步，CPS。
如儀器配件沒(méi)有配標(biāo)準(zhǔn)硅設施，可使用標(biāo)準(zhǔn)石英（101）面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度（CPS）表示I值需求。
由計(jì)算得到的IB值（CPS），從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量（m）規模設備。
6.5.4 計(jì)算 粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量
按式（5）計(jì)算：
（5）
式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）含量真諦所在，%；
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的質(zhì)量競爭力，mg充分；
G——粉塵樣品質(zhì)量，mg集聚。將M2-M1改為G競爭力，與紅外法*！
6.6 注意事項(xiàng)
6.6.1本法測(cè)定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英狀況，其檢出限受儀器性能和被測(cè)物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大機製性梗阻；一般X線衍射儀中，當(dāng)濾膜采塵量在0.5mg時(shí)全過程，α-石英含量的檢出限可達(dá)1%集成應用。
6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng)度探討，粒徑在10μm以上時(shí)，衍射強(qiáng)度減弱高效流通；因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測(cè)粉塵的粒徑相*調解製度。
6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同，石英的X線衍射強(qiáng)度有很大差異功能。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜應用的因素之一。
6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行校正預期。
