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使用POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm 形勢,5µm)色譜柱,參照《中國藥典》(2020年版)高效液相色譜法對(duì)附子的含量測定充分發揮,檢測苯甲酰新烏頭原堿選擇適用、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿設計,可滿足實(shí)驗(yàn)要求業務指導。

對(duì)照品溶液的制備  取苯甲酰新烏頭原堿對(duì)照品、苯甲酰烏頭原堿對(duì)照品就此掀開、苯甲酰次烏頭原堿對(duì)照品適量長足發展,精密稱定,加異丙醇-二氯甲烷(1:1)混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液穩步前行,即得結構不合理。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號(hào)篩)約2g,精密稱定逐步改善,置具塞錐形瓶中意見征詢,加氨試液3ml,精密加入異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液50ml大大提高,稱定重量的必然要求,超聲處理(功率300W,頻率40kHz取得了一定進展,水溫在25℃以下)30分鐘完善好,放冷,再稱定重量,用異丙醇-乙酸乙酯(1:1)混合溶液補(bǔ)足減失的重量問題分析,搖勻培養,濾過。精密量取續(xù)濾液25ml導向作用,40℃以下減壓回收溶劑至干方案,殘?jiān)芗尤氘惐?二氯甲烷(1:1)混合溶液3ml溶解,濾過堅持好,取續(xù)濾液即將展開,即得。

色譜條件  

色譜柱  POSITISIL® ODS-BP ( 4.6*250mm 特性,5µm)

流動(dòng)相  乙腈-四氫呋喃(25:15)為流動(dòng)相A傳承,以0.1mol/L醋酸銨溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫





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