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- 公司名稱 武漢鼎福匯聚科技有限公司
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- 型號
- 所在地 武漢市
- 廠商性質(zhì) 其他
- 更新時間 2024/4/23 15:52:39
- 訪問次數(shù) 142
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電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多,主要有矽塵、煤塵深入實施、鍋爐塵至關重要、石棉塵、水泥塵效果、電焊煙塵等,其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高,粉塵的分散度也比較高,即多為呼吸性粉塵,因此對接塵人員的危害較大
電力和煤炭行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中粉塵的種類較多, 主要有矽塵有所應、煤塵、鍋爐塵合作關系、石棉塵著力提升、水泥塵、電焊煙塵等, 其特點是粉塵中游離二氧化硅含量較高, 粉塵的分散度也比較高, 即多為呼吸性粉塵, 因此對接塵人員的危害較大傳遞。根據(jù)生產(chǎn)性粉塵的理化性質(zhì)融合、空氣中濃度、進(jìn)入人體的量和作用部位, 產(chǎn)生的危害也有不同, 主要包括鼻炎相關性、咽炎完成的事情、氣管炎、支氣管炎等呼吸系統(tǒng)疾病穩定。我國政府以及電力和煤炭行業(yè)部門對防塵工作高度重視, 因此, 加強(qiáng)對粉塵中游離二氧化硅含量的檢測是一件非常重要和緊迫的工作改造層面。以往檢測粉塵中游離二氧化硅含量, 均采用《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》(GB5748—85) 規(guī)定的“焦磷酸重量法”, 該方法存在操作步驟復(fù)雜、使用試劑種類繁多優勢與挑戰、檢測周期長經驗分享、準(zhǔn)確性差、試驗室條件要求苛刻等一系列問題, 難以滿足現(xiàn)場批量檢測的要求趨勢。
我國測定作業(yè)場所粉塵中游離二氧化硅很多仍沿用焦磷酸重量法有力扭轉,該法需用試樣量大,一般只能測定礦(巖)石或自然降塵樣,對呼吸性粉塵中的游離二氧化硅尚無法直接測定。國外常用 X—射線衍射法和紅外法一站式服務。由于紅外法的儀器價格較便宜,也不會產(chǎn)生對人體有害的放射性輻射,故很受重視發展需要。美英等國已把紅外法作為測定煤塵中游離二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)方法。為了提高檢測的準(zhǔn)確性, 實現(xiàn)批量檢測的目的,根據(jù)紅外光譜法原理專門研制FC-2000D粉塵中游離二氧化硅分析儀用來檢測粉塵中游離二氧化硅含量。
粉塵中游離二氧化硅分析儀主要數(shù)據(jù)處理功能:
數(shù)據(jù)處理功能-輕松處理分析結(jié)果重要組成部分,包括標(biāo)峰流程、峰面積積分、基線校準(zhǔn)等操作
快速創(chuàng)建實驗報告勃勃生機,打印實驗報告
標(biāo)準(zhǔn)文件格式-保持實驗結(jié)果助力各業,方便共享和處理
光譜文件存儲打印
光譜背景基線記憶 光譜背景基線校正 光譜數(shù)據(jù)累加運算 %T與ABS轉(zhuǎn)換
性能指標(biāo):
波數(shù)范圍:2.5-25Um
波數(shù)精度: ≤±2 cm-1
全波長掃描
狹縫程序五檔可調(diào)
雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1);
樣品研磨*粒度小于8Lm提供有力支撐;
儀器特點:
主機(jī)大屏幕液晶顯示應用,無需連接電腦可以直接測試;
配套譜圖數(shù)據(jù)自動分析系統(tǒng)品率,自動化程度高相貫通;
符合國標(biāo)檢測要求;
行業(yè)用戶多:華能集團(tuán)積極影響,中煤集團(tuán)自動化方案,遼寧職業(yè)衛(wèi)生檢測中心,重慶能源集團(tuán)越來越重要;
具有快速線上線下、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點, 而因其設(shè)備投資較少醒悟、操作
簡便數據顯示、可適用于自動分析等優(yōu)勢獲得了廣泛的應(yīng)用。
堅固的設(shè)計和實用的外觀尺寸適合各種分析測試環(huán)境也逐步提升,
優(yōu)異的靈敏度和信噪比
將檢測元件記得牢、信號放大器與24 位的模/數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起,直接輸出數(shù)字信號(模擬信號在傳輸過程中衰減較大且易受到干擾重要的作用,而數(shù)字信號則可避免)更多可能性,進(jìn)一步降低電子噪聲;24 位模/數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號檢測能力提高了一個數(shù)量級積極回應。
采用高性能計算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理,WINDWOS全中文操作界面
由電磁驅(qū)動裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運動部件又進了一步,改善了對使用環(huán)境的要求多種場景。
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置,可獲得均勻規劃、穩(wěn)定的紅外輻射擴大公共數據。
附國標(biāo)檢測方法:
GBZ
中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
Method for determination of dust in the air of workplace
Part 4: Content of free silica in dust
2007年06月18日發(fā)布 2007年12月30日實施
中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā) 布
前 言
GBZ/T 192根據(jù)工作場所空氣中粉塵測定的特點,分為以下五部分:
——第1部分:總粉塵濃度
——第2部分:呼吸性粉塵濃度
——第3部分:粉塵分散度
——第4部分:游離二氧化硅含量
——第5部分:石棉纖維濃度
本部分是GBZ/T192的第4部分帶動擴大,是在GB 5748-85《作業(yè)場所空氣中粉塵測定方法》重要平臺,GB16225-1996《車間空氣中呼吸性矽塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《粉塵游離二氧化硅X線衍射測定法》,GB16245-1996《作業(yè)場所呼吸性煤塵衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》附錄B《呼吸性煤塵中游離二氧化硅紅外光譜測定法》為基礎(chǔ)修訂而成的。
本部分由全國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)委員會提出應用提升。
本部分由中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)主動性。
本部分起草單位:華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院公共衛(wèi)生學(xué)院、武漢鋼鐵公司工業(yè)衛(wèi)生技術(shù)研究所發展的關鍵、東風(fēng)汽車公司職業(yè)病防治研究所道路、武漢市職業(yè)病防治研究院、湖北省疾病預(yù)防控制中心真諦所在、福建省疾病預(yù)防控制中心指導、遼寧省疾病預(yù)防控制中心、武漢分析儀器廠充分。
本部分主要起草人:楊磊進一步完善、陳衛(wèi)紅、劉占元競爭力、陳鏡瓊調整推進、李濟(jì)超、易桂林兩個角度入手、楊靜波建強保護、梅勇、彭開良生產效率、劉家發(fā)使命責任、葉丙杰。
GBZ/T 192.4—2007
工作場所空氣中粉塵測定
第4部分:游離二氧化硅含量
1 范圍
本部分規(guī)定了工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定方法使用。
本部分適用于工作場所粉塵中游離二氧化硅含量的測定合規意識。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款有效性。凡是注日期的引用文件創新內容,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而廣泛關註,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本善於監督。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)就能壓製。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測采樣規(guī)范
GBZ/T XXX.1 工作場所空氣中粉塵測定 第1部分:總粉塵濃度
GBZ/T XXX.2 工作場所空氣中粉塵測定 第2部分:呼吸性粉塵濃度
3 術(shù)語和定義
本部分采用下列術(shù)語:
游離二氧化硅(Free silica)
指結(jié)晶型的二氧化硅更合理,即石英。
4 焦磷酸法
4.1 原理
粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中強大的功能,游離二氧化硅幾乎不溶實際需求,而實現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅優勢,計算其在粉塵中的百分含量善謀新篇。
4.2 儀器
4.2.1 采樣器:同GBZ/T XXX.1和GBZ/T XXX.2增產。
4.2.2 恒溫干燥箱。
4.2.3 干燥器方法,內(nèi)盛變色硅膠行動力。
4.2.4 分析天平,感量為0.1mg穩中求進。
4.2.5 錐形瓶統籌,50ml。
4.2.6 可調(diào)電爐協同控製。
4.2.7 高溫電爐振奮起來。
4.2.8 瓷坩堝或鉑坩堝,25ml利用好,帶蓋深入各系統。
4.2.9 坩堝鉗或鉑尖坩堝鉗。
4.2.10 量筒系列,25ml作用。
4.2.11 燒杯,200ml ~400ml慢體驗。
4.2.12 瑪瑙研缽著力增加。
4.2.13 慢速定量濾紙在此基礎上。
4.2.14 玻璃漏斗及其架子。
4.2.15 溫度計,0℃~360℃面向。
4.3 試劑
實驗用試劑為分析純近年來。
4.3.1 焦磷酸,將85%(W/W)的磷酸加熱到沸騰服務好,*250℃不冒泡為止結構重塑,放冷全方位,貯存于試劑瓶中邁出了重要的一步。
4.3.2 氫氟酸,40%深入交流研討。
4.3.3 。
4.3.4 鹽酸溶液敢於挑戰,0.1mol/L參與水平。
4.4 樣品的采集
現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行重要意義。
本法需要的粉塵樣品量一般應(yīng)大于0.1g,可用直徑75mm濾膜大流量采集空氣中的粉塵,也可在采樣點采集呼吸帶高度的新鮮沉降塵,并記錄采樣方法和樣品來源。
4.5 測定步驟
4.5.1 將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃的烘箱內(nèi)干燥2h方法,稍冷發揮作用,貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大銘記囑托,需用瑪瑙研缽研磨*手捻有滑感為止引領。
4.5.2 準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克示範,攪拌應用前景,使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在可調(diào)電爐上運行好,迅速加熱到245℃~250℃首次,同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌,保持15min部署安排。
4.5.3 若粉塵樣品含有煤搖籃、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中推廣開來,在800℃~900℃下灰化30min以上推動,使碳及有機(jī)物灰化技術研究。取出冷卻后,將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中開展研究。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦相互融合、輝銅礦等)首要任務,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中落實落細。再按照4.5.2加焦磷酸及數(shù)毫克加熱處理。
4.5.4取下錐形瓶,在室溫下冷卻*40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水*約40ml ~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻行業內卷。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯追求卓越,并用熱蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒和錐形瓶參與能力,洗液倒入燒杯中合理需求,加蒸餾水約*150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀充分發揮,放于漏斗并用蒸餾水濕潤高質量。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置選擇適用,待混懸物略沉降管理,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處業務指導。過濾后改進措施,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次今年,再用熱蒸餾水洗*無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙試驗)穩步前行。如用鉑坩堝時,要洗*無磷酸根反應(yīng)后再洗3次動手能力。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成逐步改善。
4.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入已稱*恒量(m1)的瓷坩堝中提升,在電爐上干燥大大提高、炭化;炭化時要加蓋并留一小縫應用前景。然后放入高溫電爐內(nèi),在800℃~900℃灰化30min提供了有力支撐;取出激發創作,室溫下稍冷后,放入干燥器中冷卻1h進一步意見,在分析天平上稱*恒量(m2)增幅最大,并記錄。
4.5.6 計算 按式(1)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
...(1)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量生產能力,%標準;
m1——坩堝質(zhì)量,g堅持好;
m2——坩堝加沉渣質(zhì)量即將展開,g;
G——粉塵樣品質(zhì)量特性,g傳承。
4.5.7 焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅建言直達、綠柱石多種、電氣石、黃玉等充分發揮,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理發展成就。方法如下:
將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟4.5.5灼燒*恒量(m2)重要方式,然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液開展面對面,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml 40%氫氟酸非常重要,稍加熱自動化,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱*不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒不折不扣,稱*恒量(m3)支撐能力。氫氟酸處理后游離二氧化硅含量按式(2)計算:
...(2)
式中:SiO2(F)——游離二氧化硅含量,%高效利用;
m2——氫氟酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量特征更加明顯,g;
m3——氫氟酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量講理論,g的可能性;
G——粉塵樣品質(zhì)量,g各領域。
4.6 注意事項
4.6.1 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250℃應用領域,否則容易形成膠狀物。
4.6.2 酸與水混合時應(yīng)緩慢并充分?jǐn)嚢柽M行培訓,避免形成膠狀物發展機遇。
4.6.3 樣品中含有碳酸鹽時,遇酸產(chǎn)生氣泡法治力量,宜緩慢加熱全技術方案,以免樣品濺失。
4.6.4 用氫氟酸處理時共享,必須在通風(fēng)柜內(nèi)操作信息化,注意防止污染皮膚和吸入氫氟酸蒸氣。
4.6.5 用鉑坩堝處理樣品時生動,過濾沉渣必須洗*無磷酸根反應(yīng)新型儲能,否則會損壞鉑坩堝。
磷酸根檢驗方法如下:
原理:磷酸和鉬酸銨在pH4.1時新品技,用抗壞血酸還原成藍(lán)色領域。
試劑:①乙酸鹽緩沖液(pH4.1):0.025mol乙酸鈉溶液與0.1mol乙酸溶液等體積混合,②1%抗壞血酸溶液(于4℃保存)好宣講,③鉬酸銨溶液:取2.5g鉬酸銨註入新的動力,溶于100ml的0.025mol硫酸中(臨用時配制)。
檢驗方法:分別將試劑②和③用①稀釋成10倍,取濾過液1ml雙重提升,加上述稀釋試劑各4.5ml,混勻事關全面,放置20min表現明顯更佳,若有磷酸根離子,溶液呈藍(lán)色技術節能。
5 紅外分光光度法
5.1 原理
α-石英在紅外光譜中于12.5μm(800cm-1)指導、12.8μm(780cm-1)及14.4(694cm-1)μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶廣泛認同,在一定范圍內(nèi),其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系流動性。通過測量吸光度鍛造,進(jìn)行定量測定。
5.2 儀器
5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗持續創新。
5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐工具。
5.2.3 分析天平,感量為0.01mg喜愛。
5.2.4 干燥箱及干燥器重要的角色。
5.2.5 瑪瑙乳缽。
5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具向好態勢。
5.2.7 200目粉塵篩平臺建設。
5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖貢獻力量,在900cm-1處校正零點和****使用,以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。
5.3 試劑
5.3.1 覆蓋範圍,優(yōu)級純或光譜純優化程度,過200目篩后積極性,用濕式法研磨奮勇向前,于150℃干燥后,貯于干燥器中備用實施體系。
5.3.2 無水乙醇組建,分析純。
5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵效果較好,純度在99%以上重要的意義,粒度<5μm。
5.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的等多個領域,樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1再獲,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量應用擴展。
5.5 測定
5.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)體驗區。然后將受塵面向內(nèi)對折3次,放在瓷坩堝內(nèi)活動上,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內(nèi)灰化有望,冷卻后,放入干燥器內(nèi)待用導向作用。稱取250mg和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后方案,連同壓片模具一起放入干燥箱(110℃±5℃)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa科普活動,持續(xù)3min創新延展,制備出的錠片作為測定樣品。同時充足,取空白濾膜一張進展情況,同樣處理,作為空白對照樣品綠色化發展。
5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵(0.01mg ~1.00mg)至關重要,分別加入250mg,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻用上了,按上述樣品制備方法做出透明的錠片提升行動。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描,以800cm-1關註、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)研究進展,以石英質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),繪制三條不同波長的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式組建。在無干擾的情況下管理,一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。
5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描增強,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復(fù)掃描測定3次交流等,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后更加廣闊,由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量(m)。
5.5.4 計算 按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:
(3)
式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量提高,%可以使用;
m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量,mg紮實;
G——粉塵樣品質(zhì)量效高化,mg。
5.6 注意事項
5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg投入力度;相對標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)為0.64%~1.41%創造。平均回收率為96.0%~99.8%。
5.6.2 粉塵粒度大小對測定結(jié)果有一定影響法治力量,因此全技術方案,樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上供給,方可進(jìn)行分析測定優勢與挑戰。
5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響經驗分享,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600℃灰化時發(fā)生分解趨勢,于800cm-1附近產(chǎn)生干擾有力扭轉,如灰化溫度小于600℃時,可消除此干擾帶一站式服務。
5.6.4 在粉塵中若含有粘土廣度和深度、云母、閃石引領作用、長石等成分時加強宣傳,可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾,則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析用的舒心。
5.6.5 為降低測量的隨機(jī)誤差技術發展,實驗室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃,相對濕度小于50%為宜集成。
5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測樣品的條件一致重要手段,以減少誤差。
6 X線衍射法
6.1 原理
當(dāng)X線照射游離二氧化硅結(jié)晶時穩定性,將產(chǎn)生X線衍射像一棵樹;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與被照射的游離二氧化硅的質(zhì)量成正比去突破。利用測量衍射線強(qiáng)度能運用,對粉塵中游離二氧化硅進(jìn)行定性和定量測定。
6.2 儀器
6.2.1 測塵濾膜具體而言。
6.2.2 粉塵采樣器工具。
6.2.3 濾膜切取器智慧與合力。
6.2.4 樣品板喜愛。
6.2.5 分析天平,感量為0.01mg開放要求。
6.2.6 鑷子向好態勢、直尺、秒表服務機製、圓規(guī)等貢獻力量。
6.2.7 瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)。
6.2.8 X線衍射儀更多可能性。
6.3 試劑
實驗用水為雙蒸餾水去創新。
6.3.1 鹽酸溶液,6mol/L緊迫性。
6.3.2 氫氧化鈉溶液結構,100g/L更適合。
6.4 樣品的采集
根據(jù)測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1溝通協調,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時要素配置改革,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。
6.5 測定步驟
6.5.1 樣品處理:準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量(G)保障性。按旋轉(zhuǎn)樣架尺度將濾膜剪成待測樣品4~6個帶動產業發展。
6.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
6.5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備:將高純度的α-石英晶體粉碎后,首先用鹽酸溶液浸泡2h十分落實,除去鐵等雜質(zhì)倍增效應,再用水洗凈烘干。然后用瑪瑙乳缽或瑪瑙球磨機(jī)研磨製造業,磨*粒度小于10μm后多樣性,于氫氧化鈉溶液中浸泡4h,以除去石英表面的非晶形物質(zhì)新格局,用水充分沖洗明顯,直到洗液呈中性(pH=7),干燥備用顯示撔聻橄?;蛴梅媳緱l要求的市售標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵制備。
6.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作:將標(biāo)準(zhǔn)α-石英粉塵在發(fā)塵室中發(fā)塵科普活動,用與工作環(huán)境采樣相同的方法創新延展,將標(biāo)準(zhǔn)石英粉塵采集在已知質(zhì)量的濾膜上,采集量控制在0.5mg~4.0mg之間長期間,在此范圍內(nèi)分別采集5~6個不同質(zhì)量點基本情況,采塵后的濾膜稱量后記下增量值,然后從每張濾膜上取5個標(biāo)樣高端化,標(biāo)樣大小與旋轉(zhuǎn)樣臺尺寸一致力量。在測定α-石英粉塵標(biāo)樣前,首先測定標(biāo)準(zhǔn)硅在(111)面網(wǎng)上的衍射強(qiáng)度(CPS)提單產。然后分別測定每個標(biāo)樣的衍射強(qiáng)度(CPS)高效流通。計算每個點5個α-石英粉塵樣的算術(shù)平均值,以衍射強(qiáng)度(CPS)均值對石英質(zhì)量(mg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線精準調控。
6.5.3 樣品測定
6.5.3.1 定性分析 在進(jìn)行物相定量分析之前功能,首先對采集的樣品進(jìn)行定性分析,以確認(rèn)樣品中是否有α-石英存在解決。儀器操作參考條件:
靶:CuKα預期; | 掃描速度:2°/min; |
管電壓:30kV幅度; | 記錄紙速度:2cm/min結構; |
管電流:40mA; | 發(fā)散狹縫:1°更合理; |
量程:4000CPS; | 接收狹縫:0.3mm更優美; |
時間常數(shù):1s各方面; | 角度測量范圍:10°≤2θ≤60° |
物相鑒定:將待測樣品置于X線衍射儀的樣架上進(jìn)行測定,將其衍射圖譜與《粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會(JCPDS)》卡片中的α-石英圖譜相比較成效與經驗,當(dāng)其衍射圖譜與α-石英圖譜相一致時適應性,表明粉塵中有石英存在。
6.5.3.2 定量分析
X線衍射儀的測定條件與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件一致稍有不慎。
6.5.3.2.1 首先測定樣品(101)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度重要作用,再測定標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度;測定結(jié)果按式(4)計算:
...(4)
式中:IB——粉塵中石英的衍射強(qiáng)度最為顯著,CPS尤為突出;
Ii——采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度,CPS環境;
Is——在制定石英標(biāo)準(zhǔn)曲線時空間載體,標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度,CPS相對簡便;
I——在測定采塵濾膜上石英的衍射強(qiáng)度時重要組成部分,測得的標(biāo)準(zhǔn)硅(111)面網(wǎng)衍射強(qiáng)度,CPS合作。
如儀器配件沒有配標(biāo)準(zhǔn)硅勃勃生機,可使用標(biāo)準(zhǔn)石英(101)面網(wǎng)的衍射強(qiáng)度(CPS)表示I值。
由計算得到的IB值(CPS)極致用戶體驗,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濾膜上粉塵中石英的質(zhì)量(m)提供有力支撐。
6.5.4 計算 粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量按式(5)計算:
(5)式中:SiO2(F)——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)含量,%適應性強;
m——濾膜上粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的質(zhì)量技術交流,mg;
G——粉塵樣品質(zhì)量建設,mg在此基礎上。將M2-M1改為G助力各行,與紅外法一致前來體驗!
6.6 注意事項
6.6.1本法測定的粉塵中游離二氧化硅系指α-石英,其檢出限受儀器性能和被測物的結(jié)晶狀態(tài)影響較大確定性;一般X線衍射儀中更加廣闊,當(dāng)濾膜采塵量在0.5mg時,α-石英含量的檢出限可達(dá)1%講故事。
6.6.2粉塵粒徑大小影響衍射線的強(qiáng)度非常完善,粒徑在10μm以上時性能穩定,衍射強(qiáng)度減弱;因此制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的粉塵粒徑應(yīng)與被測粉塵的粒徑相一致作用。
6.6.3單位面積上粉塵質(zhì)量不同情況正常,石英的X線衍射強(qiáng)度有很大差異。因此濾膜上采塵量一般控制在2mg~5mg范圍內(nèi)為宜技術特點。
6.6.4當(dāng)有與α-石英衍射線相干擾的物質(zhì)或影響α-石英衍射強(qiáng)度的物質(zhì)存在時提高鍛煉,應(yīng)根據(jù)實際情況進(jìn)行校正。
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