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熱紅聯(lián)用 TG(STA)- FTIR

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在聚合物發展需要、藥物與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域,經(jīng)常需要知道在固化交聯(lián)反應(yīng)管理,分解或其他反應(yīng)的工藝過程中產(chǎn)生了何種氣態(tài)產(chǎn)物顯示。
對(duì)于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1、同步熱分析儀 STA 449 F5/F3/F1效率和安、STA2500設計能力、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言範圍,甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1求得平衡,耐馳公司提供您有效的聯(lián)用系統(tǒng)連接至傅里葉變換紅外光譜(FTIR)。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230°C空間廣闊,以盡可能防止分解產(chǎn)物的冷凝至關重要。有擴(kuò)展的氣相數(shù)據(jù)庫(kù),有利于對(duì)光譜進(jìn)行闡析服務品質。

熱紅聯(lián)用技術(shù)提供了強(qiáng)有力的分析手段的發生,將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結(jié)合為一體,有著廣泛的應(yīng)用范圍:
①分解 ②脫水 ③殘余溶劑含量 ④熱裂解 ⑤氣固反應(yīng) ⑥燃燒 ⑦氧化 ⑧腐蝕 ⑨解吸附 ⑩催化反應(yīng) ?組分分析 ?粘合劑燒出 ?煤炭分析 ?聚合物組分 ?灰分 ?揮發(fā)影響,氣體釋放

 
由于儀器間的接口設(shè)計(jì)獨(dú)到新的動力,保證了出色的工作性能:
①吹掃氣流流量小,稀釋效應(yīng)小。
②清洗方便像一棵樹。
③標(biāo)準(zhǔn)的 MCT 檢測(cè)器過程中。
④真空密封結(jié)構(gòu)的 TG/STA 接口。
⑤可靈活選擇內(nèi)部/外部聯(lián)用部分能運用。
⑥盡量減少逸出氣體混合和分解達到。
⑦避免冷凝。
⑧反應(yīng)時(shí)間短不可缺少。
⑨可以在減壓條件下對(duì)非揮發(fā)性的化合物進(jìn)行分析蓬勃發展。
⑩檢測(cè)靈敏度高。
?能出色地分辨出近于重疊的分解步驟積極回應。
 
FTIR 傳輸管線聯(lián)用 - 技術(shù)參數(shù)
• 波數(shù)范圍:FTIR: - 8000 cm-1 ... 340 cm-1 聯(lián)用:4400 cm-1 ... 600 cm-1(雙窗片技術(shù) KBr + ZnSe)
分辨率:優(yōu)于 0.4 cm-1
傳輸管線: 230°C
爐體適配器: 300°C
傳輸管線材料:PTFE(可更換)
氣體室窗片材料:ZnSe + KBr
氣體室容積/長(zhǎng)度: 8.7 ml/110 mm
檢測(cè)器: DLaTGS, 或 MCT
FTIR 聯(lián)用 - 軟件功能
FTIR 聯(lián)用系統(tǒng)的測(cè)量與分析軟件是基于 MicroSoft Windows® 系統(tǒng)的 OPUS 與 Proteus® 軟件包重要性。Proteus® 軟件包含強(qiáng)大的測(cè)量和數(shù)據(jù)分析功能,具有極其友善的用戶界面多種場景,包括易于理解的菜單操作和自動(dòng)操作流程多元化服務體系,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作使用,也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用大幅拓展。
 
部分特性:
①使用 Proteus®(NETZSCH)進(jìn)行熱分析數(shù)據(jù)的采集、存儲(chǔ)與分析更加堅強,使用 OPUS(Bruker Optik)進(jìn)行紅外光譜數(shù)據(jù)的采集與時俱進、存儲(chǔ)與分析。兩者之間可達(dá)到實(shí)時(shí)同步初步建立。
②OPUS/CHROM 軟件可繪出 FTIR 測(cè)試結(jié)果的二維或三維圖綜合運用,Proteus® 軟件能給出 TG/DSC 測(cè)量曲線相對(duì)于時(shí)間與溫度的關(guān)系圖譜。
③OPUS/SEARCH 可搜索光譜數(shù)據(jù)庫(kù)的方法。
④集成的窗口圖(traces)實事求是,可分析特征溫度與峰面積,可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析落到實處。
⑤Gram-Schmidt 圖服務水平,可進(jìn)行溫度與峰面積計(jì)算,可與熱分析曲線一起進(jìn)行分析技術創新。

 
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫(kù)
TGA-FT-IR 聚合物數(shù)據(jù)庫(kù)包含由 TGA-FT-IR 聯(lián)用技術(shù)測(cè)得的處理方法、來自 88 種聚合物的超過 129 種氣相譜圖,從這些 FT-IR 光譜圖中可以獲取這些聚合物在分解大速率點(diǎn)(DTG 峰溫)的逸出氣體的組分信息持續向好。該數(shù)據(jù)庫(kù)適用于 NETZSCH-Bruker 熱紅聯(lián)用儀器關規定,可以集成在 OPUS 光譜檢索軟件之中。
如需獲取該數(shù)據(jù)庫(kù)兩個角度入手,請(qǐng)聯(lián)系耐馳公司相關(guān)銷售與技術(shù)服務(wù)工程師建強保護。
 
FTIR 聯(lián)用 - 應(yīng)用實(shí)例

水性清漆的固化過程
涂料中的揮發(fā)組分可能污染環(huán)境同期,而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能減輕這種問題。
稱取 31.9mg 的雙組份水性清漆樣品使命責任,用 TG209F1 Libra-FT-IR 聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行分析效果。樣品在氮?dú)鈿夥罩幸?5K/min 升溫至 300℃,氮?dú)饬魉?45ml/min強化意識。到達(dá) 100℃ 時(shí)樣品的主要失重是由于水的揮發(fā)長期間,但還有一部分是來自于烴類物質(zhì),如乙酸烷基酯和脂肪族醇現場。軌跡圖上兩個(gè)峰顯示這些組分大揮發(fā)速率在 154℃。因此力量,在這種水性清漆的干燥過程中我有所應,沒有跡象顯示有毒氣體產(chǎn)生。
水性清漆的干燥與固化

藥物
在藥物深入實施、賦形劑及衍生產(chǎn)品的研究中至關重要,藥物穩(wěn)定性、保質(zhì)期及溶劑的殘留是非常重要的表征效果。一片*在氮?dú)鈿夥罩幸?10K/min 升溫速率加熱至*分解有所應,氮?dú)饬髁?45ml/min。TG 曲線上可觀察到兩個(gè)失重臺(tái)階合作關系,揮發(fā)的氣體混合物主要為乙酸著力提升、水楊酸、*及 CO2 傳遞。由于管線加熱且溫度可控融合,即便是高沸點(diǎn)組分也可以順利地可通過氣體傳輸管線到達(dá) FT-IR 氣體室,得到相關(guān)的紅外圖譜相關性。
乙酰水楊酸的熱分解
由此可得到樣品熱分解過程完成的事情,如以下結(jié)構(gòu)式所示:


高沸點(diǎn)產(chǎn)物低壓下的測(cè)量
當(dāng)揮發(fā)物的沸點(diǎn)溫度遠(yuǎn)高于傳輸管線的加熱溫度時(shí),這些揮發(fā)物的檢測(cè)需要特殊的條件穩定。耐馳的熱紅聯(lián)用系統(tǒng)為真空密閉設(shè)計(jì)改造層面,能在低壓下進(jìn)行測(cè)試。通過這種方式優勢與挑戰,揮發(fā)樣品的沸點(diǎn)溫度會(huì)降低利用好,使其可以通過傳輸管線而沒有任何損失,可用來檢測(cè)聚合物和橡膠中高沸點(diǎn)的增塑劑最為顯著,如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的檢測(cè)尤為突出。熱重與整個(gè)氣路系統(tǒng)的壓強(qiáng)控制在 100mbar,在370℃ 增塑劑 Fomblin 揮發(fā)環境,與其純物質(zhì)的紅外譜圖比對(duì)可進(jìn)行確認(rèn)空間載體。在更高溫度(460℃)高質量,還可以檢測(cè)得到聚合物的分解產(chǎn)物如 HF 和其他產(chǎn)物,下圖箭頭所標(biāo)識(shí)的吸收峰為 HF 的典型吸收重要組成部分。

低壓下全氟橡膠加熱過程中逸出氣體的檢測(cè)


建筑材料
建筑行業(yè)一般要考慮到節(jié)能因素流程,這就要求墻體結(jié)構(gòu)導(dǎo)熱低,因此通常使用高孔隙率的建筑磚勃勃生機。在粘土中摻入各類有機(jī)產(chǎn)品助力各業,可在燒結(jié)過程中形成空腔,由此提高孔隙率提供有力支撐。
下圖可見應用,在傳統(tǒng)的粘土磚中有機(jī)物的燒失伴隨大量的放熱(775J/g)。粘合劑燒失過程中品率,水與 CO2 為主要產(chǎn)物相貫通,但是熱紅聯(lián)用系統(tǒng)能清晰地檢測(cè)到粘土中 HF 與 SO2 的揮發(fā)。對(duì)揮發(fā)產(chǎn)物的檢測(cè)積極影響,有助于從經(jīng)濟(jì)與生態(tài)環(huán)境的角度來優(yōu)化燒結(jié)過程自動化方案。
多孔磚生粘土的 TG 與 DSC 曲線


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