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島津司小令大講堂-第二期 流動相中產(chǎn)生氣泡所引起的問題

2020-03-24 10:51:31來源：島津關(guān)鍵詞：島津閱讀量：2396
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　　【儀器網(wǎng) 島津】島津司小令大講堂丨第二期 流動相中產(chǎn)生氣泡所引起的問題
 
《流動相脫氣》特輯
 
　　第一期《島津配合防疫系統，開啟線上學(xué)習(xí)司小令大講堂！》為大家介紹了流動相中溶解空氣引起的問題和形成氣泡的機理重要意義，今天我們將討論流動相中產(chǎn)生氣泡所引起的問題交流等。
 
　　第二期
 
　　流動相中產(chǎn)生氣泡所引起的問題。
 
　　1.流動相容器產(chǎn)生氣泡的影響
 
　　流動相容器中產(chǎn)生氣泡主要是由于空氣在流動相中超飽和規劃，其原因如下：
 
　　(1)  溫度升高：貯存室與實驗室之間的溫差或早晨與中午之間的溫差都可能使流動相溫度升高提高。
 
　　(2)  吸熱反應(yīng)攪拌不足：某些溶劑混合時吸收熱量，使溫度降低進入當下，此時如不充分攪拌紮實，隨著混合溶劑溫度上升至室溫效高化，同樣會造成氣體的過飽和而產(chǎn)生氣泡。
 
　　當(dāng)這些氣泡通過吸液過濾器和管道進入泵頭以后投入力度，導(dǎo)致泵的工作異常創造。首先，在進液口貢獻法治，隨著吸液沖程泵頭的壓力降低設備製造，導(dǎo)致氣泡膨脹(見圖1)。此時泵吸進的溶劑由于氣泡占取一定的空間而降低攻堅克難；其次管理，在排液沖程時壓力增加，氣泡又變小雙向互動，從而使流動相的流量降低效率和安。更有甚者，由于氣泡的產(chǎn)生和經(jīng)過的途徑新品技、方式都是不規(guī)則的範圍，因此不僅影響了流動相流量的準(zhǔn)確度，而且影響流量的精度紮實做。是否有此種現(xiàn)象產(chǎn)生空間廣闊，可通過泵排液壓力的監(jiān)測加以確認(圖2)。
 
　　當(dāng)此種現(xiàn)象發(fā)生后提供深度撮合服務，無論是保留時間或峰面積都不可能重現(xiàn)(圖3)服務品質，分析的可靠性也就無從談起。
 
圖1 泵頭進氣泡的示意圖
 
圖2 排液壓力波形的變化
 
圖3 由于流量不規(guī)則形成的各種色譜
 
　　2.泵中形成氣泡使液流波動
 
　　即使溶劑在容器中集聚效應，空氣并未達到飽和的程度集成，但溶液進泵以前還有可能產(chǎn)生氣泡。
 
　　(1) 低壓混合梯度：如圖4所示互動講，圖中虛線圈的部位其壓力略低于大氣壓穩定性，因此溶劑在此混合更易產(chǎn)生氣泡。低壓梯度時過程中，混合室多裝在泵后(高壓側(cè))但實際混合過程在低壓側(cè)便開始了去突破，故低壓梯度較之混合發(fā)生在泵后的高壓梯度，更易產(chǎn)生氣泡達到。
 
　　(2) 吸液過濾器的堵塞：當(dāng)吸液過濾器有部分堵塞時智能設備，吸液的阻力增大，過濾器內(nèi)的壓力降低蓬勃發展，容易形成氣泡特點。吸液過濾器經(jīng)常清洗，保養(yǎng)，否則易被塵土顆粒等堵塞又進了一步，有時操作不當(dāng)也易形成堵塞多種場景，例如，在使用緩沖溶液后未進行徹底的清洗貢獻力量，接著就使用鹽類溶解度不大的有機溶劑使用，此時極易造成過濾器孔堵塞。堵塞不嚴重時發行速度，溶劑通過脫氣即可更加堅強。但好要定時清洗。
 
圖4 低壓梯度洗脫
 
圖5 吸液過濾器的清洗
 
圖6 吸液過濾器的清洗
 
　　3.柱中氣泡形成和累積引起流動相繞流
 
　　色譜柱中的壓力一般較高性能，氣體溶解度增大初步建立，一般在柱中不易產(chǎn)生氣泡。然而供給，在接近柱的出口處的方法，壓力相對較低，此外由于柱箱升溫進行探討，柱處于較高的溫度落到實處，氣泡也有可能在此形成，另一種可能性是從泵中排出的氣泡經(jīng)過色譜柱時滯留柱中最新。
 
　　一但氣泡在柱中形成或滯留技術創新，如圖7所示使流動相液流不穩(wěn)并產(chǎn)生繞流。
 
　　口徑較大的色譜柱製造業，一但形成或滯留有氣泡后就很難排除優化服務策略。因此，在HPLC實際應(yīng)用中發展基礎，HPLC柱的出口端向上兩個角度入手，入口端向下，利用浮力盡可能使氣泡不停留在柱中同期。
 
圖7 由于柱中的氣泡導(dǎo)致繞流
 
　　4.泵中形成氣泡使液流波動
 
　　當(dāng)柱箱或檢測器池處于較高溫度時生產效率，檢測器池中易產(chǎn)生氣泡。因為液流通過檢測器時效果，溫度升高而此處的壓力反而較小創新延展。即使檢測器池并未加溫，但某些場合下也可能有氣泡產(chǎn)生長期間。例如高壓梯度時，溶劑混合使氣體過飽和現場，但在前一段流路中高端化，由于壓力較大氣泡并未析出，一但到了壓力接近大壓的池中，氣泡便會乘隙而出提單產。
 
　　如果氣泡形成于檢測器池中深入實施，則將引起如圖8所示的尖峰狀、鋸齒狀的基線噪聲發展空間，甚至于完全無法測定效果。這種情況下，分析者很難區(qū)別究竟哪些是色譜峰足了準備，哪些是尖峰狀噪聲合作關系，也無法正確地定義基線的位置，故無法正確地計算出峰面積深刻內涵。
 
圖8 由于氣泡形成和累積于柱中引起的噪聲
 
　　在第三點和第四點的場合傳遞，如果使用的UV或電導(dǎo)檢測器，由于這些檢測器能經(jīng)受較大的壓力(約30Kg/cm2)故可在檢測器的出口處加一個反壓管深入闡釋，使檢測器池和柱內(nèi)的壓力適當(dāng)提高相關性，防止氣泡產(chǎn)生。一般反壓管使用長2m左右物聯與互聯，內(nèi)徑為0.3mm的不銹鋼阻尼管穩定。此時對1ml/min的水或甲醇將分別產(chǎn)生2或1Kg/cm2的反壓。當(dāng)然反壓的大小與許多因素有關(guān)振奮起來。如果阻尼管內(nèi)的內(nèi)徑一定品質，液流是層流的話：
 
　　(反壓)μ(溶劑粘度)(流量)(阻尼管長)
 
　　制備色譜的流量較大，因此阻尼管應(yīng)較短等地，內(nèi)徑較大(0.8mm)最為顯著。另一方面，如果是半微量色譜規定，流量一般在0.1ml/min左右環境，上述反壓阻尼管將不足以產(chǎn)生所需的壓力，此時管徑應(yīng)較細(例如0.2mm)高質量，長度可增加至6m左右相對簡便。
 
　　然而，對一些不能承受壓力的檢測器而言(見表1)流程，則必須事先脫氣而不能采用阻尼反壓管的方法合作。
 
　　表1.檢測器能承受的壓力
 
如圖
 
　　*電磁閥能承受的壓力，池能經(jīng)受7Kg/cm2
 
　　**采用Ag/Agcl參比電極
 
　　至此助力各業，我們討論了在流路中形成氣泡所產(chǎn)生的問題極致用戶體驗。溫度升高，壓力降低和溶劑混合是形成氣泡的主要原因應用，圖9繪出了系統(tǒng)中溫度和壓力變化的概況建議，據(jù)此可以估計品率，在您所使用的系統(tǒng)中，哪些部位容易產(chǎn)生問題不斷發展。
 
圖9 HPLC系統(tǒng)中壓力和溫度的相對關(guān)系
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