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如何檢測化妝品中的汞含量

來源: 聚光科技(杭州)股份有限公司    2020年06月29日 14:23  

炎炎夏日來襲,為了維持肌膚的健康和美麗積極拓展新的領域,我們會涂覆各類化妝品配套設備,但在選購時(shí)一定要注意甄別化妝品的品質(zhì),遠(yuǎn)離假冒偽劣產(chǎn)品相對開放。

汞化合物能夠在短期內(nèi)使得人體內(nèi)黑色素減退推進高水平,讓皮膚白皙光滑,因此經(jīng)常被化妝品廠家添加到化妝品中拓展應用。汞是劇毒物質(zhì)生產創效,會導(dǎo)致色素脫失,極易引起皮膚過敏管理,使用汞含量超標(biāo)的化妝品優化上下,會造成汞在體內(nèi)的蓄積,從而引起肌體的不良反應(yīng)模樣,主要影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)生產體系,導(dǎo)致失眠乏力,記憶力差等很重要。

 今年3月能力和水平,市場監(jiān)管總局發(fā)布了《市場監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于開展2020年國家檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作的通知》,《通知》決定在社會重點(diǎn)關(guān)注的部分檢驗(yàn)檢測領(lǐng)域異常狀況,組織開展2020年國家檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證工作研究。其中化妝品中汞執(zhí)行《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》中的檢測方法,采用原子熒光法進(jìn)行檢測。為了便于參與能力驗(yàn)證的廣大用戶順利開展化妝品中汞的檢測工作提高,聚光科技旗下子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱:吉天儀器)為大家?guī)砘瘖y品中汞含量的測定方法機構。       

 

1      儀器設(shè)備

表1 實(shí)驗(yàn)所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

#

儀器/設(shè)備/耗材

#

試劑

1

北京吉天儀器有限公司Kylin S12 原子熒光光度計(jì)

1

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080617

2

微波消解儀

2

化妝品中鉛、鎘開展試點、汞和總活性物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM-19078

3

智能控溫電加熱器

4

分析天平

3

濃硝酸(優(yōu)級純)

5

超純水儀

4

濃鹽酸(優(yōu)級純)

6

超聲儀

5

氫氧化鉀(優(yōu)級純)

7

氬氣(純度≥99.99%)

6

硼qing化鉀(優(yōu)級純)

8

容量瓶(100mL

7

30%過氧化氫(分析純)

9

比色管(25mL

 

 

2      測試原理

樣品經(jīng)微波消解處理后合理需求,汞被溶出。汞離子與硼qing化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞充分發揮,由載氣(氬氣)帶入原子化器中高質量,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)選擇適用,去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光管理,在一定濃度范圍內(nèi),其強(qiáng)度與汞含量成正比業務指導,外標(biāo)法定量改進措施。

3      分析方法

3.1   試樣制備

 

3.1.1 試劑溶液

鹽酸溶液(3%:量取30mL鹽酸,溶于水并稀釋至1000mL長足發展。

氫氧化鉀溶液(5g/L:稱取5.0g氫氧化鉀今年,溶于水并稀釋至1000mL。

硼qing化鉀溶液(15g/L:準(zhǔn)確稱取15g硼qing化鉀結構不合理,溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中動手能力,混勻足了準備。

3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液(100ng/mL:精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW080617)于100mL容量瓶中發展,用3%鹽酸稀釋至刻度重要的作用。

汞標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別準(zhǔn)確吸取0.1mL提升行動、0.2mL、0.4mL實現、0.8mL充分發揮、1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液(100ng/mL)于5個(gè)100mL容量瓶中實現了超越, 分別用3%鹽酸稀釋至刻度完善好,配制成0.1μg/L大面積、0.2μg/L、0.4μg/L問題分析、0.8μg/L搖籃、1.0μg/L的系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

 

3.1.3 樣品溶液

稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中推廣開來,含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(fā)(不得蒸干),取下冷卻后加入一定量的硝酸相對較高,加蓋靜置過夜資源配置,然后加入過氧化氫,將消解罐晃動幾次相關,使樣品充分浸沒特性,控溫電加熱器上100℃加熱傳承,然后取下,冷卻建言直達。按照表2設(shè)置升溫程序進(jìn)行微波消解多種,程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后充分發揮,取出放入通風(fēng)櫥中發展成就,緩慢泄壓放氣,從消解罐支架中取下消解罐重要方式,打開蓋子開展面對面。用純水清洗內(nèi)蓋,將消解罐放到加熱器上100℃加熱非常重要,趕去棕色氣體進一步提升,取出消解罐,將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中營造一處,加純水定容至刻度改革創新,混勻待測,同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)取得顯著成效。

表2 微波消解升溫程序表

步驟

溫度/

保溫時(shí)間/min

壓力/atm

1

80

5

10

2

120

5

20

3

160

10

30

 

3.2  儀器準(zhǔn)備及參考分析條件

表3 儀器分析參數(shù)

 

儀器

北京吉天儀器有限公司Kylin S12原子熒光光度計(jì)

通道

Hg

燈電流

30 mA

負(fù)高壓

280V

載氣

400mL/min

屏蔽氣

800mL/min

原子化器溫度

200

原子化器高度

10mm

 

4      實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1  重復(fù)性

連續(xù)進(jìn)7次1.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL新模式,重復(fù)性統(tǒng)計(jì)見表4。

表4 汞的重復(fù)性

樣品編號

信號值

B道(Hg)

1

3360.46

2

3381.76

3

3383.46

4

3358.32

5

3375.26

6

3337.18

7

3377.02

RSD

0.50%

4.2   標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

將系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1μg/L估算、0.2μg/L講理論、0.4μg/L、0.8μg/L不要畏懼、1.0μg/L)依次進(jìn)樣1mL服務為一體,以元素濃度為橫坐標(biāo),信號值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線逐漸顯現,汞的線性見圖1全會精神,線性及相關(guān)系數(shù)見表5。

圖1 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表5 線性及相關(guān)系數(shù)

元素

線性方程

相關(guān)系數(shù)r

Hg

I=3395.7996*C+34.6475

0.9998

注:也可使用汞濃度為1.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液拓展基地,利用Kylin儀器的自動稀釋功能進(jìn)行標(biāo)曲多濃度點(diǎn)檢測集中展示。

4.3  檢出限

對空白溶液進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度的測量,計(jì)算儀器檢出限為0.0023μg/L體系流動性,取樣量為0.5g時(shí)探索創新,方法檢出限為0.00012μg/g,檢出限詳見表6方式之一。

表6 檢出限

項(xiàng)目

空白信號值

檢測次數(shù)

1

10.24

2

8.34

3

11.85

4

7.08

5

9.49

6

4.86

7

11.34

8

11.47

9

3.97

10

8.84

11

7.62

平均值

8.65

SD

2.62

儀器檢出限(μg/L)

0.0023

方法檢出限(μg/g)

0.00012

 

4.4  實(shí)際樣品及準(zhǔn)確度的測試

選取4種沐浴露生動、1種洗手液和3種洗發(fā)露共8種樣品及以沐浴露為基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM-19078))采用以上方法進(jìn)行測試新品技,詳細(xì)測定結(jié)果見表7範圍。

表7 樣品及準(zhǔn)確度測試

樣品名稱

樣品含量(μg/g

標(biāo)準(zhǔn)值(μg/g

1號沐浴露

未檢出

--

2號沐浴露

未檢出

--

3號沐浴露

未檢出

--

4號沐浴露

未檢出

--

洗手液

未檢出

--

1號洗發(fā)露

未檢出

--

2號洗發(fā)露

未檢出

--

3號洗發(fā)露

未檢出

--

RM-19078-1

1.43

1.42±0.43

RM-19078-2

1.42

RM-19078-3

1.43

RM-19078-4

1.46

 

4.5  加標(biāo)回收率測試

對1號沐浴露、洗手液紮實做、1號洗發(fā)露和2號洗發(fā)露4種樣品分別采用低空間廣闊、中、高三種不同濃度水平的加標(biāo)提供深度撮合服務,分別對每個(gè)加標(biāo)樣品平行測定6次服務品質,加標(biāo)回收率為96.2%~104.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%~2.86%事關全面。樣品加標(biāo)回收率詳見表8表現明顯更佳。

表8 樣品加標(biāo)回收率

 

 

 

 

樣品名稱

樣品測定值(μg/L

加標(biāo)量(μg

平均回收率(%

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%

1號沐浴露

未檢出

0.010

104.2

0.75

0.015

102.6

2.29

0.020

102.8

1.20

洗手液

未檢出

0.010

97.9

1.67

0.015

99.4

2.36

0.020

100.2

1.19

1號洗發(fā)露

未檢出

0.010

100.7

2.86

0.015

96.2

2.85

0.020

101.7

2.39

2號洗發(fā)露

未檢出

0.010

102.0

2.28

0.015

104.3

2.26

0.020

103.0

1.65

 

5      結(jié)論

應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S12原子熒光光度計(jì)測定化妝品中汞的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:汞線性良好(r=0.9998)技術節能,儀器精密度為0.50%指導,儀器檢出限為0.0023μg/L,以微波消解沐浴露國際要求、洗手液及洗發(fā)露樣品流動性,取樣量為0.5g時(shí),汞的方法檢出限為0.00012μg/g競爭激烈,加標(biāo)回收率在96.2%~104.3%之間持續創新。采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量,結(jié)果真實(shí)可靠空白區。

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