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目前,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品意見征詢、藥品提升、環(huán)保、飼料的必然要求、肥料研究成果、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)完善好、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中大面積,微波消解的使用更是在“高溫、高壓問題分析、強(qiáng)酸”三重壓力之下培養,本文將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項(xiàng)進(jìn)行高度概括總結(jié),以保證儀器正常更加完善、安全形式、有效使用,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求支撐作用。
微波消解原理及應(yīng)用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸日漸深入、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前同時,微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品互動式宣講、藥品、環(huán)保、飼料自動化、肥料提升、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)不折不扣、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解支撐能力,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀開展面對面、原子熒光系統、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量非常重要、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定進一步提升。
微波消解特點(diǎn)
當(dāng)前,微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟營造一處,微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便改革創新、快速、*取得顯著成效、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)新模式,但是,對(duì)于新手來說不容忽視,往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患組織了,微波消解過程中高壓zui高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃說服力。同時(shí)搶抓機遇,伴隨著強(qiáng)酸蒸汽,在“高溫表示、高壓全面闡釋、強(qiáng)酸”三重壓力下,實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免競爭力所在。為了規(guī)范操作流程引人註目,保證儀器正常、安全溝通機製、有效使用好宣講,保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求,使用人員勢(shì)必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項(xiàng)領先水平。
操作流程及注意事項(xiàng)
1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備:
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗橋梁作用。
2.稱樣:
用萬分之一天平稱取制備好的樣品長遠所需,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng):
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處規模;
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)穩定發展,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)提供深度撮合服務。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風(fēng)廚中服務品質,加消解用試劑,混勻組成部分。建議總試劑量至少6mL影響,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的的過程中,放于加熱設(shè)備(如發展契機,MTC-11/MTC-11P微機(jī)型智能控制加熱器)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過激反應(yīng)促進進步。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底發力。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損迎來新的篇章,及時(shí)更換共創美好。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后薄弱點,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上覆蓋範圍,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿積極性。將頂蓋放在反應(yīng)管上奮勇向前,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上約定管轄,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm數據。注意不要過分用力,防止損壞螺紋發揮。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘顯著。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效開放以來,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)占,否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài)提供了有力支撐,不得殘留酸液激發創作。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊進一步意見。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上進行探討,輕輕平移至固定位置落到實處。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接最新。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲技術創新。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí)重要作用,建議樣品瓶對(duì)稱放上持續向好。16位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)充足,可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用進展情況,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩:
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上綠色化發展,對(duì)準(zhǔn)定位孔至關重要,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定左右。
7.選擇方法:
打開電源背景下,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品可靠保障,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法設計標準,如下例:只寫有用程序開展。16位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如發揮重要帶動作用,土壤消解意向,有機(jī)樣品(如,動(dòng)物植物的組織等)文化價值,如形式,生物樣品,0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL不斷完善,H2O2(zui大使用2mL)數字化,對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定基礎上,如各領域,8個(gè)以下為:
步數(shù) | 時(shí)間 | 功率 | 溫度T1 | 溫度T2 |
1 | 00:10:00 | 1000 | 120℃ | 120℃ |
2 | 00:10:00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
3 | 00:20:00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
Vent冷卻 | 30min | |||
編輯完成后按開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置:一般情況下保持競爭優勢,容器數(shù)量20個(gè)深入闡釋,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500Wzui大功率)完成的事情,如物聯與互聯,同一條件下穩定,16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓:
消解結(jié)束后供給,開門效高化,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿投入力度,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板創造。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架貢獻法治。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋設備製造,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容攻堅克難。
9.清洗頂蓋管理、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面雙向互動,取下螺紋蓋效率和安。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次品牌,將溶液收集到消解管內(nèi)深入開展。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干等形式。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容技術的開發。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留飛躍,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序更高效。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
小結(jié)
綜上所述重要部署,微波消解的使用必須嚴(yán)格按照規(guī)程具體而言,嚴(yán)禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程,任何不規(guī)范的操作智慧與合力,都會(huì)存在安全隱患喜愛。
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第二十一屆北京分析測(cè)試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)暨展覽會(huì)(BCEIA 2025)
展會(huì)城市:北京市展會(huì)時(shí)間:2025-09-10